婴儿配方奶粉中糠氨酸和乳果糖的含量及影响含量变化因素研究 被引量：1

1

作者 李琳瑶 华家才 +3 位作者 李归浦 康巧娟 高超 储小军 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期23-27,32,共6页

文章通过检测市售婴儿配方奶粉的糠氨酸质量分数和乳果糖质量浓度,分析影响糠氨酸质量分数和乳果糖质量浓度的因素。结果表明,糠氨酸质量分数为124.4~1210.3 mg/100 g蛋白质,乳果糖质量浓度为17.9~769.1 mg/L,原产地和主要原料种类对糠... 文章通过检测市售婴儿配方奶粉的糠氨酸质量分数和乳果糖质量浓度,分析影响糠氨酸质量分数和乳果糖质量浓度的因素。结果表明,糠氨酸质量分数为124.4~1210.3 mg/100 g蛋白质,乳果糖质量浓度为17.9~769.1 mg/L,原产地和主要原料种类对糠氨酸质量分数和乳果糖质量浓度无统计学差异(P>0.05),生产加工条件和贮存条件会产生影响。糠氨酸也可以作为乳制品中反映赖氨酸破坏程度的指标,市售婴儿配方奶粉的封闭赖氨酸占总赖氨酸为2.7%~20.5%,可利用赖氨酸平均质量分数为7.5 g/100 g蛋白质,略高于母乳平均水平(6.6 g/100 g蛋白质)。通过监测标志物的方法来控制婴幼儿配方奶粉的质量,为新鲜婴幼儿配方奶粉相关标准体系制定提供参考。 展开更多

关键词 婴儿奶粉 糠氨酸 乳果糖 可利用赖氨酸

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基于多克隆抗体的糠氨酸ic-ELISA检测方法的建立

2

作者 杨敏仪 罗雯倩 +2 位作者 贾荣业 刘宇轩 王荣智 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期138-145,共8页

采用甲醛法制备了糠氨酸完全抗原,通过交叉验证确保了多克隆抗体的特异性,从而建立了基于该抗体的糠氨酸间接竞争酶联免疫吸附测定(indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA)检测方法。结果显示,建立的ic-ELIS... 采用甲醛法制备了糠氨酸完全抗原,通过交叉验证确保了多克隆抗体的特异性,从而建立了基于该抗体的糠氨酸间接竞争酶联免疫吸附测定(indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA)检测方法。结果显示,建立的ic-ELISA检测方法有效检测范围为12.20~2143.42 ng/mL,最低检测限为2.69 ng/mL。该方法操作简便、迅速,成本低廉,同时具备高灵敏度和优异特异性,为高效检测食品中糠氨酸质量浓度提供了新的选择,具有一定实际应用价值。 展开更多

关键词 糠氨酸 动物免疫 多克隆抗体 ic-ELISA

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生乳与巴氏杀菌乳中糠氨酸含量及其测定方法研究 被引量：15

3

作者 王加启 卜登攀 +2 位作者 于建国 刘仕军 魏宏阳 《中国畜牧兽医》 CAS 2005年第11期25-27,共3页

本试验研究了生乳与巴氏杀菌乳中糠氨酸含量及其测定方法,并提出糠氨酸作为巴氏杀菌乳中复原乳成分的标示物质,可鉴定巴氏杀菌乳中是否掺入复原乳。研究结果表明,生乳中糠氨酸含量应低于7 m g/100 g;乳粉中糠氨酸含量大于135 m g/100 g... 本试验研究了生乳与巴氏杀菌乳中糠氨酸含量及其测定方法,并提出糠氨酸作为巴氏杀菌乳中复原乳成分的标示物质,可鉴定巴氏杀菌乳中是否掺入复原乳。研究结果表明,生乳中糠氨酸含量应低于7 m g/100 g;乳粉中糠氨酸含量大于135 m g/100 g;不含复原乳的巴氏杀菌乳中糠氨酸含量应小于12 m g/100 g。使用高效液相色谱(HPLC)紫外检测糠氨酸平均偏差<5%(n=5);回收率为98.2%。 展开更多

关键词 生乳 巴氏杀菌乳 HPLC 糠氨酸(furosine)

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牛奶中糠氨酸检测方法的研究进展 被引量：19

4

作者 陈冲冲 郑楠 +5 位作者 文芳 李明 张焕 任辉 李松励 王加启 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第4期25-29,共5页

综合阐述了牛奶等食品中糠氨酸检测方法的最新进展,比较了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、毛细管电泳质谱联用和表面荧光法在糠氨酸检测中的优缺点,为进一步开发牛奶等食品中糠氨酸检测的新方法提供参考。

关键词 牛奶 糠氨酸 营养 检测方法

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影响牛奶中糠氨酸质量分数变化的因素 被引量：10

5

作者 陈冲冲 文芳 +5 位作者 陈美霞 郑楠 王加启 李明 任辉 李松励 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期26-32,共7页

综述了影响糠氨酸质量分数的相关因素,并加以归类和概括。系统的阐述了影响牛奶中糠氨酸质量分数的因素,包括杀菌过程中的加热温度和加热时间,储存过程中的储存温度和储存时间以及牛奶自身的理化性质,为科学地检测及反应牛奶中糠氨酸质... 综述了影响糠氨酸质量分数的相关因素,并加以归类和概括。系统的阐述了影响牛奶中糠氨酸质量分数的因素,包括杀菌过程中的加热温度和加热时间,储存过程中的储存温度和储存时间以及牛奶自身的理化性质,为科学地检测及反应牛奶中糠氨酸质量分数提供依据。 展开更多

关键词 牛奶 糠氨酸 质量分数变化 影响因素

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影响超高温灭菌纯牛乳糠氨酸含量的关键点分析及控制 被引量：8

6

作者 杭锋 郭本恒 +3 位作者 任璐 张锋华 龚广予 王荫榆 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期76-79,共4页

牛乳中的乳糖作为还原糖,在热处理过程中与牛乳蛋白之间发生美拉德反应并生成中间产物——乳果糖基赖氨酸(Lactulosyllysine),其经酸水解后可生成呋喃素(Furosine)。呋喃素又称糠氨酸,可作为一个定量指标用于鉴别UHT灭菌纯牛乳或巴氏杀... 牛乳中的乳糖作为还原糖,在热处理过程中与牛乳蛋白之间发生美拉德反应并生成中间产物——乳果糖基赖氨酸(Lactulosyllysine),其经酸水解后可生成呋喃素(Furosine)。呋喃素又称糠氨酸,可作为一个定量指标用于鉴别UHT灭菌纯牛乳或巴氏杀菌乳是否为复原乳。由于加工工艺参数的影响,使得UHT灭菌纯牛乳中的糠氨酸含量时常超出标准范围,为了解决此问题,本文分别对预巴杀温度、浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数这几个可能影响糠氨酸含量的关键点进行了分析,发现浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数是影响成品中糠氨酸含量最主要的关键点。 展开更多

关键词 超高温 灭菌纯牛乳 糠氨酸

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HPLC法测定乳品中的糠氨酸 被引量：8

7

作者 鄂来明 王薇 +2 位作者 宋戈 夏行昊 于力涛 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期51-52,共2页

本文采用高效液相色谱法测定乳品中的糠氨酸,应用耐酸的C18色谱柱和紫外检测器。本方法的最低检测限为1.48×10-9g,变异系数CV(%)为1.23,回收率为98.2%～100.8%。

关键词 糠氨酸 乳品 高效液相色谱

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HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸 被引量：10

8

作者 于晓瑾 邢江涛 +4 位作者 仇凯 钟其顶 李宇栋 熊正河 王艳萍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第2期158-161,共4页

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标... 建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g^1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。 展开更多

关键词 高效液相色谱 婴幼儿配方食品 糠氨酸

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反相离子对色谱法测定牛奶与奶粉中糠氨酸的含量 被引量：10

9

作者 李广 段辉 张楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1207-1210,共4页

建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,... 建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。 展开更多

关键词 反相离子对色谱 糠氨酸 牛奶 奶粉

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反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量 被引量：6

10

作者 周骁 薛晓锋 +1 位作者 吴黎明 赵静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期370-372,共3页

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量。色谱柱为AtlantisC18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm。糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x+0.02... 研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量。色谱柱为AtlantisC18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm。糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x+0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%。适用于蜂王浆中糠氨酸的测定。 展开更多

关键词 蜂王浆 糠氨酸 反相离子对色谱

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蜂王浆在贮藏过程中5-羟甲基糠醛、10-羟基-2-癸烯酸及精氨酸双糖苷含量的变化 被引量：10

11

作者 王露露 董蕊 +1 位作者 范超 张晶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期271-275,共5页

将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(... 将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(arginyl fructosyl glucose,AFG)含量的变化。结果表明,蜂王浆样品中10-HDA的含量稳定,不随贮藏温度和时间的变化而变化;5-HMF和AFG的含量随贮藏温度升高及时间的延长而增加。因此5-HMF和AFG可作为衡量蜂王浆新鲜程度的指标性成分,而10-HDA不可以作为此标准。但10-HDA是蜂王浆中特有成分,其含量高低会直接影响蜂王浆的功效,故5-HMF、AFG与10-HDA三者结合对蜂王浆的品质进行评价会更加准确。 展开更多

关键词 蜂王浆 5-羟甲基糠醛 10-羟基-2-癸烯酸 精氨酸双糖苷 品质评价

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复原乳中糠氨酸含量测定方法的研究 被引量：2

12

作者 任璐 龚广予 +1 位作者 王荫榆 俞超 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第8期116-119,共4页

糠氨酸含量的测定要经过水解、纯化、分离三步。在纯化过程中,通过使用针式滤器替代干过滤和固相预萃取,直接上机分离,不仅节省分析费用,还能有效避免在预萃取过程中的损失;在分离过程中,通过改变二元梯度洗脱程序,利用DiscoveryRP-Amid... 糠氨酸含量的测定要经过水解、纯化、分离三步。在纯化过程中,通过使用针式滤器替代干过滤和固相预萃取,直接上机分离,不仅节省分析费用,还能有效避免在预萃取过程中的损失;在分离过程中,通过改变二元梯度洗脱程序,利用DiscoveryRP-Amide C16色谱柱代替C18柱测定糠氨酸含量,即提高了灵敏度又能有效的缩短测定时间。用此方法定量分析糠氨酸含量,精密度高、测定快速、成本低廉,具有一定的推广意义。 展开更多

关键词 复原乳 糠氨酸 高效液相 测定

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Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成和热分解动力学 被引量：9

13

作者 范玉华 毕彩丰 李金英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期262-265,共4页

合成了稀土硝酸盐与希夫碱糠醛缩 L 酪氨酸盐 (以KL表示 )的 5种配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导分析等手段 ,确定配合物的组成为 ,[Ln(L (NO3) (H2 O) 2 ) ] (NO3) (H2 O) x(x为 0～2 ,Ln =La、Nd、Sm、Gd、Er;L ... 合成了稀土硝酸盐与希夫碱糠醛缩 L 酪氨酸盐 (以KL表示 )的 5种配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导分析等手段 ,确定配合物的组成为 ,[Ln(L (NO3) (H2 O) 2 ) ] (NO3) (H2 O) x(x为 0～2 ,Ln =La、Nd、Sm、Gd、Er;L =C1 4H1 2 NO4 ) ,并用非等温热重法研究了Er(Ⅲ )配合物的热分解反应动力学。推断出第 1步热分解动力学方程为 :dα/dt=A·e-E/RT·(1-α) 2 。 展开更多

关键词 Ln(Ⅲ)配合物 糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱 席夫碱 热分解 非等温动力学 稀土

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高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸不确定度的评定 被引量：4

14

作者 李东刚 李春娟 +1 位作者 吴凡 胡友波 《化学分析计量》 CAS 2008年第3期7-9,共3页

利用高效液相色谱法测定了巴氏杀菌乳中糠氨酸含量,对糠氨酸测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。巴氏杀菌乳中糠氨酸含量为45.2 mg/(100 g蛋白质)时,测量结果的扩展不确定度为5.2 mg/(100 g蛋白质)(k=2)。

关键词 巴氏杀菌乳 糠氨酸 高效液相色谱法 测量不确定度

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高效液相色谱法测定牛奶中的糠氨酸 被引量：5

15

作者 王佳祥 鞠福龙 +1 位作者 韩雪梅 孙伟 《乳业科学与技术》 2008年第5期231-232,共2页

建立了牛奶中糠氨酸的含量测定方法。采用硅胶柱,3%冰乙酸溶液为流动相,检测波长为280nm,按外标法定量。结论:该方法科学、简便、精密度高,结果准确可靠。

关键词 牛奶 糠氨酸 液相色谱

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不同热处理DDGS中CNCPS组分与糠氨酸含量的相关性研究 被引量：1

16

作者 徐宏建 张立阳 +3 位作者 刘鑫 姜鑫 李昕 张永根 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第12期3471-3478,共8页

本试验旨在利用康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS)的原理和方法评定不同程度热处理玉米乙醇糟(DDGS)的营养价值,并探究CNCPS组分及其瘤胃降解特性和小肠消化率与美拉德反应中间产物糠氨酸之间的相关性,为饲料营养价值的评定提供新... 本试验旨在利用康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS)的原理和方法评定不同程度热处理玉米乙醇糟(DDGS)的营养价值,并探究CNCPS组分及其瘤胃降解特性和小肠消化率与美拉德反应中间产物糠氨酸之间的相关性,为饲料营养价值的评定提供新的研究方法和思路。本试验将湿DDGS进行不同温度(110、120、130℃)、不同时间(0.5、1.0、1.5h)的烘干处理,采用常规化学分析方法并结合CNCPS和AMTS-Cattle数据库对蛋白质各组分的瘤胃降解特性和小肠消化特性进行估测,同时采用高效液相色谱法测定糠氨酸的含量,进而探求CNCPS各组分瘤胃降解特性和小肠消化率与糠氨酸含量之间的相关性并建立回归方程。结果显示:(1)不同程度热处理的DDGS之间,糠氨酸含量、蛋白质组分、瘤胃可降解蛋白质组分、瘤胃不可降解蛋白质组分、小肠可消化蛋白质组分均存在显著差异(P<0.05)。(2)糠氨酸与蛋白质PA2、PB1、PB2和PC组分,瘤胃可降解蛋白RDPB2组分,瘤胃不可降解蛋白RUPB2、RUPC和TRUP组分,小肠消化蛋白IDGPB2组分间均存在显著相关性(P<0.05),并可通过回归建立预测方程。综合试验结果,经过不同程度热处理的DDGS的蛋白质组分和糠氨酸含量存在显著相关性,可以利用糠氨酸含量对不同程度热处理DDGS的蛋白质组分的瘤胃降解特性和小肠消化率进行估测。 展开更多

关键词 DDGS 热处理 CNCPS 糠氨酸 相关性

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奶及奶制品中糠氨酸检测方法的研究进展 被引量：13

17

作者 王峰恩 张养东 +1 位作者 郑楠 王加启 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第6期2304-2312,共9页

糠氨酸源于美拉德反应的早期产物,并最终经酸水解产生。它间接反映了美拉德反应的程度、赖氨酸营养功能的损失程度和食品受热程度等,被广泛应用于食品的品质评价。虽然糠氨酸在酸水解时的产率仅有30%~40%,但在相同的检测条件下,该产率... 糠氨酸源于美拉德反应的早期产物,并最终经酸水解产生。它间接反映了美拉德反应的程度、赖氨酸营养功能的损失程度和食品受热程度等,被广泛应用于食品的品质评价。虽然糠氨酸在酸水解时的产率仅有30%~40%,但在相同的检测条件下,该产率是稳定的。近40年来,糠氨酸的检测方法研究主要集中于色谱分离系统和检测器的选择与优化,以及酸水解条件对糠氨酸产率的影响。本文针对奶及奶制品中糠氨酸的检测方法,从高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)与检测标准的建立、其他色谱技术或检测器的应用、酸水解条件的研究等方面进行综述,并对目前的主要问题和研究方向进行了展望,为进一步开发更高效、更灵敏、更准确和更稳定的新检测方法提供参考。 展开更多

关键词 奶及奶制品 糠氨酸 色谱 酸水解

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不同储运条件对UHT灭菌乳中糠氨酸含量的影响 被引量：3

18

作者 郝欣雨 陈美霞 +3 位作者 刘慧敏 臧长江 郑楠 王加启 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第8期31-34,共4页

研究了不同储运条件对UHT(Ultra High Temperature treated)灭菌乳中糠氨酸含量的影响。将UHT灭菌乳分别储存于冷冻条件(-20℃储存6个月)、冷藏条件(4℃储存6个月)、室温条件(25℃储存5个月),模拟夏季高温条件(37℃储存3个月后25℃储存... 研究了不同储运条件对UHT(Ultra High Temperature treated)灭菌乳中糠氨酸含量的影响。将UHT灭菌乳分别储存于冷冻条件(-20℃储存6个月)、冷藏条件(4℃储存6个月)、室温条件(25℃储存5个月),模拟夏季高温条件(37℃储存3个月后25℃储存2个月)和模拟高温长途运输条件(65℃储存6 d后25℃或37℃储存5个月),定期检测UHT灭菌乳中糠氨酸含量,探索不同储存条件对UHT灭菌乳中糠氨酸含量的影响。本试验得出,冷冻条件和冷藏条件下,UHT灭菌乳中糠氨酸含量无显著变化(P>0.05);室温条件、模拟夏季高温条件和模拟高温长途运输条件下,UHT灭菌乳中糠氨酸含量均有显著增长(P<0.05)。 展开更多

关键词 UHT灭菌乳 糠氨酸 储存

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灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究 被引量：9

19

作者 白永胜 杨小剑 +1 位作者 李梅 徐迎莹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3501-3504,共4页

目的研究不同生产工艺及储存条件对灭菌乳产品糠氨酸的影响,建立对应生产过程的管控要求。方法利用高效液相色谱法,对不同生产工艺、储存温度、储存时间条件下的灭菌乳产品中的糠氨酸含量进行了检测与比较。结果用巴氏杀菌降膜系统的产... 目的研究不同生产工艺及储存条件对灭菌乳产品糠氨酸的影响,建立对应生产过程的管控要求。方法利用高效液相色谱法,对不同生产工艺、储存温度、储存时间条件下的灭菌乳产品中的糠氨酸含量进行了检测与比较。结果用巴氏杀菌降膜系统的产品糠氨酸含量均高于使用巴氏杀菌闪蒸系统的产品,带有无菌罐的产品糠氨酸含量低于不带无菌罐的产品;储存温度越高、时间越长,乳产品中糠氨酸的含量更高。结论灭菌乳类产品糠氨酸含量受不同生产工艺、储存时间和储存温度的影响,乳产品在生产环节应尽量减小热处理程度,同时控制产品储存过程温度和时间。 展开更多

关键词 糠氨酸 生产工艺 储存温度 储存时间

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态乳中糠氨酸 被引量：3

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作者 姚桂红 凌云 +4 位作者 张雨佳 邢仕歌 姚美伊 国伟 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1038-1043,共6页

国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质,但在实际检测时,由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准,因此,本研究基于高效液相色谱⁃高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测... 国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质,但在实际检测时,由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准,因此,本研究基于高效液相色谱⁃高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测方法。取2.00 mL牛奶样品,加入5 mL 12 mol/L盐酸溶液和1 mL水后在110℃条件下水解12 h,水解完成后涡旋混匀过滤,滤液经6.00 g/L的乙酸铵溶液稀释6倍后进样分析,以0.20%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,AQ⁃C_(18)色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)进行分离,在高分辨四极杆飞行时间质谱仪的电喷雾电离正离子模式下采集数据。为确保牛乳中糠氨酸定量的准确性,考察了糠氨酸溶液中盐酸浓度(0.30、1.25、3.00 mol/L)对质谱响应的影响,结果显示,盐酸浓度过高会抑制质谱响应信号。糠氨酸在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.994,方法检出限为0.50 mg/100 g,满足实际样品检测需求。在1.52、3.03、15.17 mg/100 g 3个添加水平下对糠氨酸进行加标回收试验,平均回收率为79.9%~119.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.6%。应用该方法对某市售巴氏杀菌乳101批次303个样品进行检测,样品中糠氨酸含量在5.1~11.9 mg/100 g之间。该方法高效快速,回收率高,灵敏度好,分析准确,可进行大批量的样品测定,为持续推动奶业全产业链高质量发展提供技术支持。 展开更多

关键词 高效液相色谱⁃四极杆飞行时间质谱法 高分辨质谱 糠氨酸 液态乳

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