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10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其可变熔点现象 被引量:1
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作者 尹志刚 熊卫东 +1 位作者 修景海 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期149-152,共4页
10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1~1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2~3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的... 10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1~1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2~3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的Ⅲ(产率35%)。用粉末X ray衍射研究了Ⅲ的晶相结构,结果表明,单熔点Ⅲ具有单一晶相结构,双熔点Ⅲ则具有混合晶相结构。用1HNMR和MS确认了Ⅲ的结构。 展开更多
关键词 二氢磷杂吖嗪 粉末x-ray衍射 结构表征
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Na3La2(BO3)3:Nd^3+的合成及其光谱特性 被引量:2
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作者 郭锐 万明 +1 位作者 张国春 周浪 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1524-1528,共5页
本文采用固相反应法合成了一系列掺Nd3+的Na3La2(BO3)3(Na3La2(BO3)3:Nd3+)多晶粉末,X-ray粉末衍射分析表明,它们属于正交晶系,Amm2空间群。测试了Na3La2(BO3)3:Nd3+的红外光谱、反射光谱和荧光光谱,观察到试样在590nm、740nm和800nm附... 本文采用固相反应法合成了一系列掺Nd3+的Na3La2(BO3)3(Na3La2(BO3)3:Nd3+)多晶粉末,X-ray粉末衍射分析表明,它们属于正交晶系,Amm2空间群。测试了Na3La2(BO3)3:Nd3+的红外光谱、反射光谱和荧光光谱,观察到试样在590nm、740nm和800nm附近存在显著吸收,以及在878nm、1067nm、1326nm三个发射带。研究了发光强度与Nd3+离子浓度之间的关系,确定了Nd3+离子在Na3La2(BO3)3基质中发光的适宜浓度为10%摩尔分数。 展开更多
关键词 掺钕硼酸钠镧 固相反应 x-ray粉末衍射 光谱特性
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