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粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂 被引量:1
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作者 李瑞峰 王刚 +1 位作者 李建忠 李响 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期557-559,共3页
采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算... 采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。 展开更多
关键词 黑铜矿 醛气相加氢催化剂 物相分析 粉末x射线衍射法
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粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相
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作者 李瑞峰 邴淑秋 +4 位作者 王刚 李建忠 于静 包世星 李响 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2011年第6期625-627,541,共3页
采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出... 采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。 展开更多
关键词 物相鉴定 莫来石 炉渣 德士古重油气化炉 粉末x射线衍射分析
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原位磁化X射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数 被引量:1
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作者 罗新 刘世雄 《东华理工学院学报》 CAS 2004年第2期178-180,共3页
首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观... 首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙 。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 铁晶胞 磁致伸缩 原位磁化
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X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量
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作者 杨光 李霞章 +1 位作者 周永生 杨扬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1441-1443,共3页
采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28.42。的峰面积的积分值的比值A/A。为依据计算其硅含量。结果表明:硅的质... 采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28.42。的峰面积的积分值的比值A/A。为依据计算其硅含量。结果表明:硅的质量分数在0.2%~5%范围内,线性回归方程为y=0.0127x+0.0037,相关系数为0.9998;硅的质量分数在5%~99.5%范围内,线性回归方程为y=0.0099x+0.022,相关系数为0.9998。方法的检出限(3d)为0.2%。取含硅量为10.06%样品,按本方法平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为3.5%。按本方法分析了碳化硅粉末废料样品,测得其含硅量为6.20%。对此同一样品按国家标准方法进行分析,测得其含硅量为6.45%,两方法的相对偏差为2.9%。 展开更多
关键词 碳化硅 x射线粉末衍射
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唐古特大黄的粉末X射线衍射图谱 被引量:2
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作者 赵旭东 胡延萍 +2 位作者 谢小龙 王莉 李毅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第6期1705-1705,1767,共2页
采用粉末X射线衍射法对3个唐古特大黄和1个掌叶大黄样品进行分析,获得了唐古特大黄的特征峰值及标准X射线衍射图谱。
关键词 唐古特大黄 粉末x射线衍射法
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粉末X射线衍射技术定量分析左炔诺孕酮晶型 被引量:8
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作者 邢逞 曹俊姿 +4 位作者 张丽 龚宁波 杨世颖 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第2期193-197,共5页
目的针对紧急避孕药左炔诺孕酮的临床药用晶型物质——晶γ型,采用粉末X射线衍射法建立其原料药中晶γ型定量分析方法。方法采用单晶X射线衍射法和粉末X射线衍射法确定了制备的左炔诺孕酮晶γ型为100%晶型纯品,为单峰法定量分析提供标... 目的针对紧急避孕药左炔诺孕酮的临床药用晶型物质——晶γ型,采用粉末X射线衍射法建立其原料药中晶γ型定量分析方法。方法采用单晶X射线衍射法和粉末X射线衍射法确定了制备的左炔诺孕酮晶γ型为100%晶型纯品,为单峰法定量分析提供标准样品。称取不同质量左炔诺孕酮晶γ型的标准样品进行粉末X射线衍射实验,选择晶γ型的特征衍射峰d=6.4、d=6.1和d=5.6的峰强度值为定量参数,建立峰强度值与晶型质量间的线性关系,用于定量分析左炔诺孕酮原料药中晶γ型的含量。结果左炔诺孕酮晶γ型中3个(d=6.4、d=6.1和d=5.6)特征衍射峰的峰强度值与晶γ型的质量呈良好的线性关系;在晶γ型质量为5~50 mg内,回归线性方程分别为Y=459.59X+5 536.5,R2=0.993 0、Y=430.03 X+6 867.6,R2=0.990 5和Y=615.95 X+6 209.5,R2=0.990 8。结论该方法操作简单便捷,定量分析准确可靠,可作为左炔诺孕酮原料药的晶型质量控制方法。 展开更多
关键词 左炔诺孕酮 晶型 粉末x射线衍射法 定量分析
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X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析 被引量:5
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作者 烟卫 刘昱 +2 位作者 李艳苹 高春娟 黄西平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期413-416,共4页
采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中... 采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 EVD软件 TOPAS软件 钾混盐 无标样定量相分析
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固体药物晶型定量分析方法 被引量:17
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作者 肖燕 王静康 +3 位作者 尹秋响 王永莉 鲍颖 郝红勋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期11-18,10,共8页
药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍... 药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。 展开更多
关键词 药物晶型定量分析 x射线粉末衍射 红外光谱 Raman光谱 固体核磁共振 示差扫描量热
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3种方法测定阿德福韦酯片晶型 被引量:2
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作者 吴荣荣 赵庆国 +2 位作者 秦立 刘峰群 韩晋 《医药导报》 CAS 2015年第S01期99-100,共2页
目的应用不同方法测定阿德福韦酯片晶型,探讨阿德福韦酯片最佳的检测方法.方法分别利用差示扫描量热法、红外分光光度法以及X射线粉末衍射法对阿德福韦酯片的晶型进行研究.结果X射线粉末衍射方法可很好区别不同晶型,主衍射峰在(7.13,12... 目的应用不同方法测定阿德福韦酯片晶型,探讨阿德福韦酯片最佳的检测方法.方法分别利用差示扫描量热法、红外分光光度法以及X射线粉末衍射法对阿德福韦酯片的晶型进行研究.结果X射线粉末衍射方法可很好区别不同晶型,主衍射峰在(7.13,12.4)处出现.差示扫描量热法检测阿德福韦酯,不同晶型具有明显不同的熔点(Onset值),根据熔融峰可以明显地区分开,但红外分光光度法不能区分不同晶型.结论在阿德福韦酯的晶型鉴别应采用差示扫描量热法或X射线粉末衍射法为佳. 展开更多
关键词 阿德福韦酯 晶型 量热 差示扫描 衍射 x射线粉末
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固态药物痕量晶体定量技术的研究进展
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作者 丁甜甜 苏美玲 +3 位作者 钱帅 张建军 高缘 魏元锋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期181-193,共13页
晶型是影响药物理化性质的关键因素,进而影响药物的体内药效、安全性及稳定性。固态药物的晶型研究对于药物的生产工艺开发、质量控制、临床疗效评价等至关重要。化学计量学方法与分析检测技术的联合应用,表现出对大量多维数据极强的分... 晶型是影响药物理化性质的关键因素,进而影响药物的体内药效、安全性及稳定性。固态药物的晶型研究对于药物的生产工艺开发、质量控制、临床疗效评价等至关重要。化学计量学方法与分析检测技术的联合应用,表现出对大量多维数据极强的分析能力,为痕量晶体(<1%)的定量检测提供了可能。同时,利用过程分析技术(process analytical technology,PAT)对制剂制备过程中的晶体含量进行实时监测,可进一步实现对制剂质量的控制,并作为支撑晶型专利保护的核心技术。本文概述了晶体定性定量分析技术和化学计量学方法联合应用于痕量晶体的定量测定,以期为药品的生产和质量控制提供指导。 展开更多
关键词 痕量晶体 定量分析 光谱 粉末x射线衍射法 化学计量学
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制剂中利福平晶型的确定 被引量:10
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作者 兰静 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期347-350,共4页
目的 确定制剂中利福平的晶型。方法 利用粉末 X-射线衍射方法测定不同晶型的利福平原料 ,结合文献数据 ,总结出利福平各晶型的主要特征衍射峰 ;直接测定利福平胶囊内容物或片剂研细的固体粉末的粉末 X-射线衍射图谱 ,根据图谱中存在... 目的 确定制剂中利福平的晶型。方法 利用粉末 X-射线衍射方法测定不同晶型的利福平原料 ,结合文献数据 ,总结出利福平各晶型的主要特征衍射峰 ;直接测定利福平胶囊内容物或片剂研细的固体粉末的粉末 X-射线衍射图谱 ,根据图谱中存在的利福平主要特征衍射峰 ,确定制剂中利福平的晶型。结果 利福平晶体的主要特征衍射峰 (2 θ)分别为 8.79°和 14.48°(I型结晶 ) ,15 .84°和 2 0 .0 6°(II型结晶 ) ,18.36°(SV型结晶 ) ;制剂中的辅料不干扰对主要特征衍射峰的判断 ;国内 5个企业的 12批利福平片和 37个企业的 88批利福平胶囊中的利福平均为 I型结晶。结论 本方法可方便地判断制剂中利福平的晶型。 展开更多
关键词 利福平 制剂 晶型分析 粉末x射线衍射
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稀土焦绿石化合物Er-2Fe4/3W2/3O7的高温高压多形转变
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作者 千正男 崔硕景 +5 位作者 王一峰 苏文辉 王德涌 闫学伟 杜有茹 倪加缵 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第8期663-664,共2页
F.Basile和M.A.Subramanian等人在常压高温下合成出变形的焦绿石化合物Er_(2)Fe_(4/3)W_(2/3)O_(7),并用X射线粉末衍射法定出其结构属六方晶系。但对这种化合物的高温高压结构研究未见文献报导。我们在高压高温下进行了这种化合物的多... F.Basile和M.A.Subramanian等人在常压高温下合成出变形的焦绿石化合物Er_(2)Fe_(4/3)W_(2/3)O_(7),并用X射线粉末衍射法定出其结构属六方晶系。但对这种化合物的高温高压结构研究未见文献报导。我们在高压高温下进行了这种化合物的多形转变的研究。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 高压高温 焦绿石 文献报导
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应用光谱-电镜-热解析手段表征两种金属有机配合物及其对多环芳烃的吸附性能研究
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作者 孟洁 李妍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期876-884,共9页
近几年来,金属有机配合物(MOFs)作为环境中痕量多环芳烃(PAHs)的吸附预富集材料仅局限于几种经典的配合物,在实际的分离检测过程中,很少能分析分离结构性质相似的目标物,对相近性质目标物的吸附选择性较差。本文选择配体5-氨基间苯... 近几年来,金属有机配合物(MOFs)作为环境中痕量多环芳烃(PAHs)的吸附预富集材料仅局限于几种经典的配合物,在实际的分离检测过程中,很少能分析分离结构性质相似的目标物,对相近性质目标物的吸附选择性较差。本文选择配体5-氨基间苯二甲酸以及主体锌离子和铜离子为原料,应用溶剂热合成法合成2种金属有机配合物:锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸,研究了主体不同的配合物应用于固相萃取预富集10种PAHs的吸附效果、吸附行为和吸附选择性。结果表明:12种金属配合物对PAHs的平衡吸附量均在30 mg/g以上,在40 h内对PAHs的吸附率达75%以上,吸附选择性因子(αij)最高可达11.4,高于经典MOF-5材料(αij=10.9);2种配合物吸附PAHs符合拟二级动力学模型,相关系数(R2)的范围为0.9179-0.9995;吸附行为符合Langmuir和Freundlich方程。2扫描电镜、X射线粉末衍射、红外光谱等结构表征表明,锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸分别呈棒状和块状结构,且颗粒大小均匀一致,都可以作为选择性预富集材料应用于吸附结构相似的混合PAHs,并通过优化后作为色谱柱固定相分析分离检测PAHs。由于锌-5-氨基间苯二甲酸和铜-5-氨基间苯二甲酸比表面积分别为20.392 m^2/g和7.44 m^2/g,锌-5-氨基间苯二甲酸的预富集能力和吸附效果均优于铜-5-氨基间苯二甲酸,且对PAHs的吸附效果相近,可以作为预富集材料使用,而铜-5-氨基间苯二甲酸对PAHs的吸附存在差异,可以作为选择性吸附材料使用。 展开更多
关键词 多环芳烃 金属有机配合物 气相色谱 扫描电镜 x射线粉末衍射 红外光谱
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Preparation of microsized single-crystalline Co_3O_4 by high-temperature hydrolysis
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作者 李启厚 刘智勇 +1 位作者 刘志宏 胡雷 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2011年第4期993-997,共5页
Microsized single-crystalline Co3O4 has been synthesized by high-temperature hydrolysis of CoCD2H20 at 600℃. The samples were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) an... Microsized single-crystalline Co3O4 has been synthesized by high-temperature hydrolysis of CoCD2H20 at 600℃. The samples were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results reveal that the as-prepared powders are microsized single-crystalline CO3O4 with cubic spinel structure. An increase in the high-temperature hydrolysis time results in the evolution of particle shapes from cube to quasi-sphere, and then to octahedron. The effect of NaCl additive on the surface morphologies of Co3O4 particles was experimentally investigated. The results indicate that the NaCl additive acts as an inert disperse phase in the high-temperature hydrolysis, and prevents the aggregation of Co3O4 particles effectively. 展开更多
关键词 CO3O4 crystal structure HYDROLYSIS surface morphology
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盐酸林可霉素晶型研究
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作者 张成俊 汪昭武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1990年第3期97-98,共2页
药物的多晶型对药品质量和临床药效有较大的影响,药物多晶型的研究方法有x—射线单晶结构分析,x—射线粉末法,差热分析,红外光谱分析等。影响晶型转变的因素很多,如研磨,结晶溶剂不同或改变结晶条件,所得产品晶型即有变化。本实验通过... 药物的多晶型对药品质量和临床药效有较大的影响,药物多晶型的研究方法有x—射线单晶结构分析,x—射线粉末法,差热分析,红外光谱分析等。影响晶型转变的因素很多,如研磨,结晶溶剂不同或改变结晶条件,所得产品晶型即有变化。本实验通过盐酸林可霉素针、片剂红外光谱测定,x—射线衍射分析,差示扫描量热法,晶型转化实验等手段,证明盐酸林可霉素为一多晶型药物,晶型之间存在互变,晶型的不同是由于精制浓度及速度不同所致,其中晶B、晶C为稳定型晶态,晶A为亚稳态晶型。 展开更多
关键词 盐酸林可霉素 多晶型A、B、C x射线粉末衍射
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中国部分地区滑石粉矿物组成的分析与分类 被引量:2
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作者 水泗誉 戴敬勤 焦云苏 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期10-18,共9页
本文提出的改进后滑石粉分析方法,是以X-射线粉末晶体衍射法,进行矿物成分定性和以化学分析方法进行定量,不仅可得到滑石矿的矿物组成,而且绝大部分样品均得到其中所含纯滑石和共存矿物的含量,分析手续大大简化,分析结果表明,十二种滑... 本文提出的改进后滑石粉分析方法,是以X-射线粉末晶体衍射法,进行矿物成分定性和以化学分析方法进行定量,不仅可得到滑石矿的矿物组成,而且绝大部分样品均得到其中所含纯滑石和共存矿物的含量,分析手续大大简化,分析结果表明,十二种滑石粉产品中按其主要共存物,可分为纯滑石、滑石-绿泥石、滑石-白云石、滑石-蛇纹石—白云石、滑石-方解石、滑石-菱镁矿等六种类型。其它杂质还有透闪石、石英、氧化铁、氧化铝等。由于各种共存物与纯滑石具有相差很大的物理和化学性能,当然会给滑石粉在造纸涂料、填料、树脂吸附剂等方面的应用造成很大影响。其次,滑石粉杂质含量的多少直接与其价格相联系,在选用滑石粉时应与其适用性综合考虑。 展开更多
关键词 滑石粉 矿物组成 分类 x射线粉末晶体衍射 成分分析 造纸填料
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