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管道焊接残余应力的X射线衍射法定量测试与数值模拟 被引量:1
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作者 李宇 蔡文昕 +6 位作者 高伟 陈永生 林中锋 王芳 江仰春 张世伟 张朱武 《热加工工艺》 北大核心 2025年第8期125-130,共6页
通过X射线衍射法对管道内、外表面焊接残余应力分布进行了定量测试。结果表明:外表面轴向焊接残余应力在焊缝区呈现压应力分布,压应力逐渐减小且转变为拉应力分布,在靠近母材区的热影响区达到应力峰值。在焊缝及热影响区,外表面环向焊... 通过X射线衍射法对管道内、外表面焊接残余应力分布进行了定量测试。结果表明:外表面轴向焊接残余应力在焊缝区呈现压应力分布,压应力逐渐减小且转变为拉应力分布,在靠近母材区的热影响区达到应力峰值。在焊缝及热影响区,外表面环向焊接残余应力均呈现拉应力分布,在热影响区达到应力峰值。内表面轴向和环向焊接残余应力在焊缝及热影响区均呈现拉应力分布,在热影响区达到应力峰值。同时应用有限元方法对管道焊接残余应力分布进行了数值模拟,通过对实验测试结果与数值模拟结果的对比和分析,验证了有限元模拟结果的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 x射线衍射 焊接残余应力 有限元 定量测试
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粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨 被引量:2
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作者 方蓬达 张莉娟 +5 位作者 陈彭 马骏驰 孙浩 邓华 金硕 吕学峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期450-456,共7页
由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X... 由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 粉末压片 粘结剂 x射线荧光光谱仪
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白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型
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作者 孙宁岳 闫国英 +5 位作者 李国武 王昭静 申俊峰 徐渴鑫 孟文祥 李凤坤 《西北地质》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期113-120,共8页
白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究... 白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。 展开更多
关键词 白云鄂博 磁铁矿 萤石 x射线粉晶衍射 矿物组分 半定量分析
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不同产地甘草X-射线粉末衍射指纹图谱的偏最小二乘判别分析方法 被引量:6
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作者 杨天鸣 苏瀚博 +4 位作者 龚小霞 姜杜 刘杨茜 付海燕 兰薇 《化学与生物工程》 CAS 2018年第3期63-65,共3页
采集不同产地来源的甘草样品的X-射线粉末衍射图谱,运用偏最小二乘判别分析(PLSDA)方法对其原始图谱进行潜在的差异信息判别。结果表明,PLSDA模型对不同产地来源的甘草药材鉴别正确率达到100%。以X-射线粉末衍射分析结合PLSDA方法快速... 采集不同产地来源的甘草样品的X-射线粉末衍射图谱,运用偏最小二乘判别分析(PLSDA)方法对其原始图谱进行潜在的差异信息判别。结果表明,PLSDA模型对不同产地来源的甘草药材鉴别正确率达到100%。以X-射线粉末衍射分析结合PLSDA方法快速、准确判别了不同产地来源及野生和家种甘草,为客观评价中药材的产地归属提供了一种新的方法和手段,在中药材质量鉴定领域具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 甘草 x-射线粉末衍射 中药材产地判别 偏最小二乘判别分析
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究 被引量:2
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作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线荧光光谱 x射线粉晶衍射 主成分分析
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粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相
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作者 李瑞峰 邴淑秋 +4 位作者 王刚 李建忠 于静 包世星 李响 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2011年第6期625-627,541,共3页
采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出... 采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。 展开更多
关键词 物相鉴定 莫来石 炉渣 德士古重油气化炉 粉末x射线衍射分析法
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X-射线粉末衍射法定性定量分析蒙脱石(散)的影响因素考察 被引量:3
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作者 戴苏云 王娜 +2 位作者 马雨璇 王冰 李钢 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期115-121,共7页
蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5... 蒙脱石广泛应用于医药、化工、食品等领域,随着人们健康意识的不断增强,对《中国药典》中所规定的蒙脱石(散)的质量要求也随之提高,相应的企业对测试结果的稳定性和重复性也提出了新的要求.本实验中,使用X-射线粉末衍射仪(PXRD)考察了5种因素对蒙脱石鉴定以及方英石和其他杂质含量测定的影响.结果表明,(1)研磨不会破坏蒙脱石的晶型结构,用玛瑙研钵研磨3min为宜.(2)相对湿度和温度对蒙脱石的第一个特征峰(5.7°左右)影响明显.相对湿度增大,向低角偏移,对应的晶面距增大;温度升高,向高角偏移,对应的晶面距减小,但不影响方英石和其他杂质的检测.(3)蒙脱石的预处理是将其置于温度20℃~25℃、相对湿度75%的环境条件下,静置12h为最佳.(4)蒙脱石散前处理的溶解、洗涤、过滤是定量检测结果好坏的关键,建议至少洗涤6次.本实验结果为生产企业进行蒙脱石(散)定性定量分析提供了参考依据. 展开更多
关键词 蒙脱石 x-射线粉末衍射 定性分析 定量分析 方英石
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粉末颗粒大小对X射线光电子能谱仪测试的影响
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作者 朱笑东 王洁如 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2620-2624,共5页
X射线光电子能谱仪(XPS)是一种强大的表面分析技术,能分析除H和He以外的所有元素,包括几乎所有固体样品以及离子液体等材料的表面化学状态,实现材料表面的定性或者半定量的分析,结合离子刻蚀或角分辨还可实现对材料的深度分析和界面分... X射线光电子能谱仪(XPS)是一种强大的表面分析技术,能分析除H和He以外的所有元素,包括几乎所有固体样品以及离子液体等材料的表面化学状态,实现材料表面的定性或者半定量的分析,结合离子刻蚀或角分辨还可实现对材料的深度分析和界面分析、以及价带等电学性质分析,广泛应用在半导体材料、高分子材料、催化材料、冶金、腐蚀等领域。固体粉末材料是X射线光电子能谱仪测试中最常见的测试对象,其常见的制备方法为粉末洒在或压入胶带中(文中简称粘样法)。一般来说,在同样的测试条件下,粗糙的固体样品XPS信号更弱,而关于粉末粒径对测试信号的影响机制尚不明确。本研究聚焦粘样法制备的粉末样品在XPS测试中,粉末大小与基底对测试信号的作用机制,系统研究了粒径分布对XPS信号强度、峰形特征及元素定量分析的影响规律。本论文以氧化铝(Al_(2)O_(3))粉末为典型研究对象,通过梯度粒径样品(4.5~500μm)的XPS全谱/窄谱[Al(2p)、Si(2p)、C(1s)、O(1s)等]分析,结合扫描电子显微的形貌表征和元素含量统计,揭示了粉末粒径与测试信号的非单调响应关系。实验发现随着氧化铝粉末粒径的增加(>150μm时),Al(2p)的峰强逐渐减小,半高宽逐渐增大。这与颗粒增大增加表面粗糙度而引起XPS信号变化密切相关。当粒径小于13μm时,Al(2p)的峰强呈现减小趋势,而基底胶带的Si(2p)信号增加,这说明了颗粒减小无法避免基底信号对样品信号的影响。该研究可为固体粉末样品的XPS测试方法优化提供科学依据与理论指导。 展开更多
关键词 x射线光电子能谱仪 固体粉末 氧化铝 粘样
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全反射X射线荧光光谱法快速测定乙醇胺中的痕量氯元素
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作者 李学鹏 周勇 陈吉文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1509-1516,共8页
乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此... 乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此,建立一种基于全反射X射线荧光光谱(TXRF)法的创新检测方案,以解决现有技术的不足并满足工业快速检测需求。全反射X射线荧光光谱分析法(TXRF)是一种高效、灵敏的多元素同步分析技术,具有样品用量少、测量时间短、前处理简单等优点。通过优化样品前处理流程和TXRF仪器参数,显著提升了检测效率与灵敏度。以康普顿散射为内标,采用聚四氟乙烯薄膜为反射体承载样品,利用其疏水性、耐高温性和化学稳定性,使乙醇胺样品烘干后形成规则圆形斑痕,有效减少机械误差,并通过平行样品制备、聚四氟乙烯薄膜空白检查及烘干过程振动控制等质量控制措施,进一步确保检测结果的可靠性;引入康普顿散射背景作为内标参考,通过计算荧光信号与散射背景的比值,构建标准氯离子浓度梯度校准曲线(线性相关性R^(2)=0.994),显著降低基质效应干扰;仪器参数优化方面,选择Mo靶X射线管,在30 kV管压、0.5 mA管流、300 s采集时间及50 min烘干时长条件下,实现了对乙醇胺中痕量氯元素的准确定量检测,检出限低至0.08μg/g,精密度(RSD)小于5%,回收率为97.8%~120%。与传统方法相比,TXRF技术无需复杂前处理或添加内标元素,避免了硝酸银滴定法的精度不足和ICPMS的高成本问题,可满足工业生产中乙醇胺氯元素的快速、精准分析需求,为痕量元素检测领域提供了高效解决方案。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱分析 乙醇胺 氯元素分析 聚四氟乙烯薄膜
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X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立 被引量:18
10
作者 吴建鹏 黄剑锋 +1 位作者 贺海燕 羊俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期215-218,共4页
在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928... 在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928~0.980。通过对已知含量样品的测量,分析结果与实际值一致,说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 内标 标准曲线 x射线衍射
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X射线衍射法测量铝合金残余应力及误差分析 被引量:28
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作者 马昌训 吴运新 郭俊康 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2010年第24期5-8,共4页
在介绍了X射线衍射法测量残余应力基本原理的基础上,以7075铝合金板材为实验对象,Photo公司的X射线衍射仪为实验仪器,采用不同的方向和衍射角对水域淬火后的7075铝板的表面残余应力进行测试,对测试结果进行处理并分析了应力产生的原因,... 在介绍了X射线衍射法测量残余应力基本原理的基础上,以7075铝合金板材为实验对象,Photo公司的X射线衍射仪为实验仪器,采用不同的方向和衍射角对水域淬火后的7075铝板的表面残余应力进行测试,对测试结果进行处理并分析了应力产生的原因,提出了针对各种原因的解决方法。发现在单一方向上测量结果的线性和相关性在一端较好,另一端偏差较大,而相反方向时则相反。实验结果表明,从两个方向测定可减少应力测试误差;当测定值2θ的距离差平方和越小,自变量sin2ψ的间距越大,测试点越多且直线性越好,则应力测定误差越小;较长的曝光时间和合适的表面处理可以提高测试精度。 展开更多
关键词 x射线衍射 残余应力 误差分析 7075铝合金
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基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析 被引量:16
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作者 杨世颖 邢逞 +3 位作者 张丽 孙加琳 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 2015年第7期930-934,共5页
目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴... 目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法,通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究,获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱,通过与晶型标准图谱比对,成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性,方法准确性高,可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别,可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。 展开更多
关键词 粉末x射线衍射 固体制剂 晶型原料药 晶型鉴别 晶型质控
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微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析 被引量:15
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作者 李梅 赵景琨 +4 位作者 韩莉 张卫 陈虹锦 李世雄 钱雪峰 《实验室研究与探索》 CAS 2006年第1期24-25,40,共3页
开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。
关键词 纳米银晶 微波 x射线衍射(xRD)
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中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析 被引量:6
14
作者 田金改 王钢力 +3 位作者 陈德昌 吕扬 吴楠 郑启泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期38-40,共3页
对植物中国茜草(RubiacordifoliaL.)和欧茜草(R.tinctorum)首次采用X射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。
关键词 茜草 欧茜草 x射线粉末衍射 中国茜草
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纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析 被引量:7
15
作者 潘晓燕 马学鸣 +1 位作者 尤静林 朱丽慧 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期192-193,196,共3页
采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时... 采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。 展开更多
关键词 纳米TIO2粉末 结构表征 x射线衍射 透射电镜 RAMAN光谱 锐钛矿
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X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法 被引量:13
16
作者 储刚 翟秀静 +1 位作者 符岩 毕诗文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期48-51,共4页
提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度... 提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。 展开更多
关键词 x射线衍射 多谱峰匹配强度比 定量相分析 混合物样品 晶相
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X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量 被引量:14
17
作者 冉敬 郭创锋 +1 位作者 杜谷 王凤玉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期660-667,共8页
蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以... 蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%~101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。 展开更多
关键词 蓝晶石 物相组成 x射线衍射 全谱拟合 择优取向
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晶体的X射线衍射物相分析方法研究 被引量:15
18
作者 王新 徐捷 穆宝忠 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2021年第3期29-33,共5页
该文提出了一种基于多元判断分析算法的晶体物相分析模型,开展了晶体的X射线衍射物相分析研究。模型利用主成分分析算法提取晶体衍射谱的特征信息,结合光谱角匹配和相关系数算法对衍射谱的轮廓和相关度进行分析。实验测量了单晶和多晶... 该文提出了一种基于多元判断分析算法的晶体物相分析模型,开展了晶体的X射线衍射物相分析研究。模型利用主成分分析算法提取晶体衍射谱的特征信息,结合光谱角匹配和相关系数算法对衍射谱的轮廓和相关度进行分析。实验测量了单晶和多晶物质的X射线衍射谱,构建了样本数据库,利用模型对实测衍射谱进行了物相分析。样本的训练结果表明,与单一的物相分析算法相比,多元判断分析算法对实测的衍射谱具有更高的识别精度,相似度最接近的两种晶体的SD值可达0.8,实现了对晶体物相类别的精确识别。 展开更多
关键词 x射线衍射 物相分析 多元判断分析 晶体
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X射线衍射定量相分析新方法 被引量:28
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作者 沈春玉 储刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期80-83,共4页
在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法 ,该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据 ,把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合 ,在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值 ,结合JC... 在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法 ,该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据 ,把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合 ,在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值 ,结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ,通过对四组分混合物样品的分析 ,实验结果和理论完全一致。 展开更多
关键词 x射线衍射 定量相分析 基体清洗 清洗剂 化学分析
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用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择 被引量:4
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作者 房艳 宋彭生 +3 位作者 雷亚川 杨波 郭亚梅 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期153-156,共4页
本文报道了用 D/MAX- 3Bθ~ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出... 本文报道了用 D/MAX- 3Bθ~ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3~ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 展开更多
关键词 溶液结构 x射线衍射 硫酸锂溶液 粉末
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