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基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析 被引量:16
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作者 杨世颖 邢逞 +3 位作者 张丽 孙加琳 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 2015年第7期930-934,共5页
目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴... 目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法,通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究,获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱,通过与晶型标准图谱比对,成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性,方法准确性高,可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别,可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。 展开更多
关键词 粉末x射线衍射 固体制剂 晶型原料药 晶型鉴别 晶型质控
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用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法 ⅡLi2SO4溶液的结构函数 被引量:6
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作者 房艳 宋彭生 +2 位作者 雷亚川 杨波 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第3期211-214,共4页
本文叙述了用θ- 2θ粉末衍射仪精确测定获得的 Li2 SO4 溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数 i(s)的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子 0 .2 62
关键词 溶液结构函数 硫酸锂 粉末x射线衍射技术
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用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅲ Li_2SO_4溶液的径向分布函数与模型计算 被引量:5
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作者 房艳 杨波 +1 位作者 雷亚川 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第5期383-387,共5页
本文用折合强度和径向分布函数概念分析了由粉末 X射线衍射技术测量的Li2 SO4· 2 0 H2 O溶液强度数据 ,讨论了径向分布函数的主要误差来源 ,给出了 1 5nm- 1 ≤s≤ 1 65nm- 1 范围内获得的由最小二乘法精修的溶液结构模型参数。
关键词 溶液结构 硫酸锂溶液 RDF 粉末x射线衍射技术
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β-环糊精与系列无机盐分子-离子加合物的粉末X射线衍射分析(英文) 被引量:4
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作者 党政 宋乐新 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1837-1841,共5页
糖类物质和无机盐之间的分子-离子相互作用无论是在生物物理学还是在生物化学方面都有很重要的意义.本文利用粉末X射线衍射法(PXRD)来考察β-环糊精(β-CD)与一系列无机盐加合物之间的分子-离子相互作用.结果显示,同系无机盐与β-CD加... 糖类物质和无机盐之间的分子-离子相互作用无论是在生物物理学还是在生物化学方面都有很重要的意义.本文利用粉末X射线衍射法(PXRD)来考察β-环糊精(β-CD)与一系列无机盐加合物之间的分子-离子相互作用.结果显示,同系无机盐与β-CD加合物的PXRD谱之间存在着微妙的差异性.这些PXRD谱主要反映β-CD的堆积方式,因此,它们的差异性揭示了分子-离子相互作用的多样性与复杂性.造成PXRD谱差异性的影响因素包括制备条件、阴离子和阳离子的性质、离子电荷等.由糖和盐之间的分子-离子相互作用所诱导的结晶行为多样性将为碳水化合物在生物物理、分子生物学、临床医学、纳米科学与技术等方面的学术与应用研究提供重要的启示. 展开更多
关键词 Β-环糊精 加合物 分子-离子相互作用 无机盐 粉末x射线衍射
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唐古特大黄的粉末X射线衍射图谱 被引量:2
5
作者 赵旭东 胡延萍 +2 位作者 谢小龙 王莉 李毅 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第6期1705-1705,1767,共2页
采用粉末X射线衍射法对3个唐古特大黄和1个掌叶大黄样品进行分析,获得了唐古特大黄的特征峰值及标准X射线衍射图谱。
关键词 唐古特大黄 粉末x射线衍射
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粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂 被引量:1
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作者 李瑞峰 王刚 +1 位作者 李建忠 李响 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期557-559,共3页
采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算... 采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。 展开更多
关键词 黑铜矿 醛气相加氢催化剂 物相分析 粉末x射线衍射
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粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相
7
作者 李瑞峰 邴淑秋 +4 位作者 王刚 李建忠 于静 包世星 李响 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2011年第6期625-627,541,共3页
采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出... 采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。 展开更多
关键词 物相鉴定 莫来石 炉渣 德士古重油气化炉 粉末x射线衍射分析法
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粉末X射线衍射内标法研究丙酮溶液中β-HMX的晶习 被引量:2
8
作者 关羽翔 黄石亮 +2 位作者 刘渝 徐金江 曹雄 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期161-166,共6页
为了研究β-HMX晶体在丙酮溶液中的晶习,采用丙酮溶剂挥发法制备了β-HMX大单晶,利用粉末Ge O_2作为内标物质,通过粉末X射线衍射内标法,确定了β-HMX晶体所有显露面的晶面指数,从实验上建立了β-HMX在丙酮溶液中的晶习模型,并与文献报... 为了研究β-HMX晶体在丙酮溶液中的晶习,采用丙酮溶剂挥发法制备了β-HMX大单晶,利用粉末Ge O_2作为内标物质,通过粉末X射线衍射内标法,确定了β-HMX晶体所有显露面的晶面指数,从实验上建立了β-HMX在丙酮溶液中的晶习模型,并与文献报道的利用不同生长模型模拟得到的晶习模型进行了比较。β-HMX晶体各个显露面的晶面指数分别为(1 0 0)、(0 1 1)、(-1 1 1)和(0 2 0),其中(1 0 0)晶面为最优生长面,其次为(0 1 1)、(-1 1 1)晶面,再次为(0 2 0)晶面,与溶剂校正后的AE模型模拟得到的β-HMX晶体在丙酮溶液中的晶习模型相符。丙酮分子与β-HMX晶体的(1 1 0)和(0 2 0)晶面的相互作用较弱,导致随晶体生长,(1 1 0)和(0 2 0)晶面逐渐消失,证明溶剂环境对HMX的晶体形貌具有很大的影响。 展开更多
关键词 β-奥克托今(β-HMx) 晶习 粉末x射线衍射 内标法
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粉末X射线衍射技术定量分析左炔诺孕酮晶型 被引量:8
9
作者 邢逞 曹俊姿 +4 位作者 张丽 龚宁波 杨世颖 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第2期193-197,共5页
目的针对紧急避孕药左炔诺孕酮的临床药用晶型物质——晶γ型,采用粉末X射线衍射法建立其原料药中晶γ型定量分析方法。方法采用单晶X射线衍射法和粉末X射线衍射法确定了制备的左炔诺孕酮晶γ型为100%晶型纯品,为单峰法定量分析提供标... 目的针对紧急避孕药左炔诺孕酮的临床药用晶型物质——晶γ型,采用粉末X射线衍射法建立其原料药中晶γ型定量分析方法。方法采用单晶X射线衍射法和粉末X射线衍射法确定了制备的左炔诺孕酮晶γ型为100%晶型纯品,为单峰法定量分析提供标准样品。称取不同质量左炔诺孕酮晶γ型的标准样品进行粉末X射线衍射实验,选择晶γ型的特征衍射峰d=6.4、d=6.1和d=5.6的峰强度值为定量参数,建立峰强度值与晶型质量间的线性关系,用于定量分析左炔诺孕酮原料药中晶γ型的含量。结果左炔诺孕酮晶γ型中3个(d=6.4、d=6.1和d=5.6)特征衍射峰的峰强度值与晶γ型的质量呈良好的线性关系;在晶γ型质量为5~50 mg内,回归线性方程分别为Y=459.59X+5 536.5,R2=0.993 0、Y=430.03 X+6 867.6,R2=0.990 5和Y=615.95 X+6 209.5,R2=0.990 8。结论该方法操作简单便捷,定量分析准确可靠,可作为左炔诺孕酮原料药的晶型质量控制方法。 展开更多
关键词 左炔诺孕酮 晶型 粉末x射线衍射 定量分析
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虫草素晶体的红外光谱及粉末X射线衍射图谱分析研究 被引量:3
10
作者 吴明生 唐亮 《世界科学技术-中医药现代化》 2011年第3期579-584,共6页
目的:建立虫草素晶体的标准图谱和特征图谱。方法:采用红外光谱及粉末X射线衍射法对两种虫草素晶体化合物进行分析,获得了两种虫草素晶体的特征峰值、标准红外光谱及粉末X射线衍射图谱。结果:证实了虫草素的多晶型现象,且不同虫草素晶... 目的:建立虫草素晶体的标准图谱和特征图谱。方法:采用红外光谱及粉末X射线衍射法对两种虫草素晶体化合物进行分析,获得了两种虫草素晶体的特征峰值、标准红外光谱及粉末X射线衍射图谱。结果:证实了虫草素的多晶型现象,且不同虫草素晶体之间红外光谱及粉末X射线衍射图谱差异明显。结论:本方法为今后虫草素固体药物的深度开发和生产提供鉴定依据,同时为制定和规范固体药物晶型研究的有效方法和检测分析技术提供了借鉴。 展开更多
关键词 虫草素 晶体 红外光谱 粉末x射线衍射
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中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析 被引量:6
11
作者 田金改 王钢力 +3 位作者 陈德昌 吕扬 吴楠 郑启泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期38-40,共3页
对植物中国茜草(RubiacordifoliaL.)和欧茜草(R.tinctorum)首次采用X射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。
关键词 茜草 欧茜草 x射线粉末衍射 中国茜草
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X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用 被引量:16
12
作者 毛宏志 印志磊 许效红 《实验技术与管理》 CAS 2006年第11期30-32,共3页
利用x射线粉末衍射仪(XRD)对TiO2粉末试样进行物相分析,把该仪器用于实验教学中,使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理,熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。
关键词 x射线粉末衍射(xRD) TIO2 物相分析 实验教学
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氨基硫脲Schiff碱的合成和X-射线粉末衍射数据的指标化 被引量:4
13
作者 郭应臣 钟国清 +1 位作者 栾绍嵘 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期430-433,共4页
D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,... D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,IR spectra and X ray powder diffraction.The results of indexes to the X ray powder diffraction patterns indicate that the crystal structures of the two compounds belong to triclinic system,(Ⅰ) with a=0.5776nm,b=0.7372nm,c=1.5933nm,α=91.35°,β=94.15°,γ=94.67°, V =0.6741nm 3,Z=2, D cal =1.248g·cm -3 ;(Ⅱ):a=0.7223nm,b=1.0943nm,c=2.8834nm,α=84.16°,β=89.75°,γ=98.38°, V =2.2425nm 3,Z=8, D cal =1.157g·cm -3 . 展开更多
关键词 D(+)-葡萄糖 氨基硫脲 SCHIFF碱 x射线粉末衍射 指标化 合成 西佛碱 衍射数据 结构
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X射线粉末衍射测定炸药晶体的线膨胀系数和理论密度 被引量:2
14
作者 孙杰 张浩斌 +3 位作者 舒小燕 刘渝 刘晓锋 康彬 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期510-513,共4页
炸药晶体的线膨胀系数和理论密度是影响其使用性能的重要参数,X射线粉末衍射是测定炸药线膨胀系数和理论密度的重要手段。本文介绍了X射线粉末衍射测定炸药线膨胀系数和理论密度的方法和原理,结合密度梯度管法得到的RDX、HMX两种炸药晶... 炸药晶体的线膨胀系数和理论密度是影响其使用性能的重要参数,X射线粉末衍射是测定炸药线膨胀系数和理论密度的重要手段。本文介绍了X射线粉末衍射测定炸药线膨胀系数和理论密度的方法和原理,结合密度梯度管法得到的RDX、HMX两种炸药晶体的实测结果说明了该方法的可靠性和准确性,并提出应加强X射线衍射在炸药晶体研究中的应用。 展开更多
关键词 物理化学 x射线粉末衍射 线膨胀系数 理论密度 RIETVELD精修 炸药晶体
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X射线粉末衍射谱的峰度盲目反卷积 被引量:2
15
作者 胡自强 袁景和 +1 位作者 徐宝龙 曹志峰 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1156-1158,1167,共4页
应用基于峰度的盲目反卷积算法处理X射线粉末衍射谱,实验表明该算法提高了X射线粉末衍射仪的分辨率,获得更接近真实的衍射谱,有助于对材料结构和缺陷的精细研究。
关键词 x射线粉末衍射 峰度 盲目反卷积
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X射线粉末衍射的新起点—Rietveld全谱拟合 被引量:61
16
作者 马礼敦 《物理学进展》 CSCD 北大核心 1996年第2期251-271,共21页
Rietveld全谱拟合法及高分辨X射线粉末衍射实验方法的出现与发展,使X射线粉末衍射进入了一个新阶段,不但提高了分析结果的质量,并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Rietveld全谱拟合法的理论;高分辨... Rietveld全谱拟合法及高分辨X射线粉末衍射实验方法的出现与发展,使X射线粉末衍射进入了一个新阶段,不但提高了分析结果的质量,并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Rietveld全谱拟合法的理论;高分辨高准确的粉末衍射装置,从头晶体结构测定方法及多晶材料结构表征的全谱拟合法(包括作物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小及点阵畸变的测定等) 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 晶体 R-全谱拟合
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配合物[Co(NH_3)_5Br]Br_2的精密X射线粉末衍射与指标化研究 被引量:3
17
作者 吴宏翔 马礼敦 +1 位作者 沈孝良 施国顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第9期1414-1419,共6页
以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据,获得[Co(NH3)5Br]-Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法,总结了指标化实验中的问题与对策,得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn21a),晶胞参数:a=1.3710... 以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据,获得[Co(NH3)5Br]-Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法,总结了指标化实验中的问题与对策,得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn21a),晶胞参数:a=1.3710(1)um,b=1.0715(1)um,c=0.6947(1)um,V=1.0206(1)um3,Z=4,Dx=2.50g·cm(-3),F(30)=81(0.0071,52),M(20)=41. 展开更多
关键词 指标化 钴配合物 x射线粉末衍射 晶体结构
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基于硅漂移探测器的X射线粉末衍射仪探测记录系统的研究 被引量:1
18
作者 徐晓明 苗伟 陶琨 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期578-581,共4页
研究了提高X射线衍射强度的方法,将硅漂移探测器(SDD)集成在X射线粉末衍射仪的探测记录系统中,发展出一种新的X射线粉末衍射线的高效探测与记录系统,它包括SDD探测器、单道脉冲分析器和计数电路等部分。测试结果表明,探测记录系统能量... 研究了提高X射线衍射强度的方法,将硅漂移探测器(SDD)集成在X射线粉末衍射仪的探测记录系统中,发展出一种新的X射线粉末衍射线的高效探测与记录系统,它包括SDD探测器、单道脉冲分析器和计数电路等部分。测试结果表明,探测记录系统能量分辨率高,可以省去石墨单色器,与常规配备石墨单色器+闪烁/正比探测器的衍射仪相比,衍射强度可提高三到四倍。同时,此探测记录系统可排除样品中荧光元素的干扰,且可用于阵列探测器"阵列"效应失效的测试(如极图、In-Plane分析等)。新系统可提升薄膜材料和凝聚态微纳结构分析的水平。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 探测和记录系统 衍射强度 能量分辨率
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原位磁化X射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数 被引量:1
19
作者 罗新 刘世雄 《东华理工学院学报》 CAS 2004年第2期178-180,共3页
首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观... 首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙 。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 铁晶胞 磁致伸缩 原位磁化
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X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量
20
作者 杨光 李霞章 +1 位作者 周永生 杨扬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1441-1443,共3页
采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28.42。的峰面积的积分值的比值A/A。为依据计算其硅含量。结果表明:硅的质... 采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28.42。的峰面积的积分值的比值A/A。为依据计算其硅含量。结果表明:硅的质量分数在0.2%~5%范围内,线性回归方程为y=0.0127x+0.0037,相关系数为0.9998;硅的质量分数在5%~99.5%范围内,线性回归方程为y=0.0099x+0.022,相关系数为0.9998。方法的检出限(3d)为0.2%。取含硅量为10.06%样品,按本方法平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为3.5%。按本方法分析了碳化硅粉末废料样品,测得其含硅量为6.20%。对此同一样品按国家标准方法进行分析,测得其含硅量为6.45%,两方法的相对偏差为2.9%。 展开更多
关键词 碳化硅 x射线粉末衍射
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