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类红细胞状表面分子印迹聚合物的制备及其用于牛奶中四环素的选择性富集
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作者 商健 马林智 +4 位作者 雷超 苏新科 刘宇 王悦 高瑞霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1117-1125,共9页
分子印迹聚合物单位质量吸附容量是评价印迹材料吸附性能的重要指标之一,受红细胞双凹圆碟形貌比表面积大和优异稳定性的启发,合成了对四环素具有高选择性、大吸附容量、较快传质速率的类红细胞状表面分子印迹聚合物(RBC-SMIPs)。本工... 分子印迹聚合物单位质量吸附容量是评价印迹材料吸附性能的重要指标之一,受红细胞双凹圆碟形貌比表面积大和优异稳定性的启发,合成了对四环素具有高选择性、大吸附容量、较快传质速率的类红细胞状表面分子印迹聚合物(RBC-SMIPs)。本工作首先以SiO_(2)作为初始载体,广谱抗生素四环素作为模板分子,通过表面分子印迹技术将廉价易得的多巴胺功能单体包覆在SiO_(2)载体表面,然后通过牺牲载体刻蚀技术将SiO_(2)初始载体刻蚀去除,并调节多巴胺印迹层用量和包覆时间,调控所制备印迹材料的形貌,最终制备出大比表面积和优异选择性吸附性能的RBC-SMIPs。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、N_(2)吸附-解吸附等表征手段以及动力学、热力学、选择性、重复利用性等吸附实验证明该材料成功包覆聚多巴胺印迹层,所制备材料粒径均一、比表面积大、传质速率快(15 min)、重复利用性好、单位质量吸附容量和印迹因子分别高达76.16 mg/g和3.62。此外,将RBC-SMIPs作为固相萃取吸附剂与高效液相色谱结合,该方法在0.01~200μg/mL范围内具有较高的线性相关系数(R2>0.9995),在3个加标水平下(0.01、0.05和0.10μg/mL)平均回收率为92.1%~95.3%,实现了对牛奶样品中四环素的高效吸附、富集和检测。本工作所开发的类红细胞状表面分子印迹聚合物具有良好的实际应用能力。 展开更多
关键词 类红细胞状分子印迹聚合物 表面印迹 四环素 选择性吸附
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基于金属有机骨架-分子印迹材料的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 牛灿杰 叶素丹 +3 位作者 胡玉霞 楼佳怡 朱千聪 吕志勇 《食品科学》 北大核心 2025年第16期353-361,共9页
以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间... 以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间等关键因素,并与液相色谱-串联质谱仪结合,建立高灵敏度的水产品中氟喹诺酮类药物残留的特异性检测方法。样品提取液氮吹近干后用体积分数10%甲醇-氨水溶液(pH 8.0)复溶,加入30 mg新型吸附材料吸附8 min,再用10%乙酸-甲醇溶液超声解吸附4 min,氮吹近干复溶后使用液相色谱-三重四极杆质谱仪检测。结果表明,10种氟喹诺酮类药物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为84.5%~105.9%,与国标方法相比,所建方法准确度更高,检出限、定量限更低,操作更简单、高效。所制备的新型材料具有良好的选择性和重复使用性,有效降低了检测成本。本研究有助于拓展金属有机骨架基分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用范围,可为相关领域的研究和实际检测工作提供参考,具有一定的研究价值和实际应用潜力。 展开更多
关键词 金属有机骨架 分子印迹聚合物 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 水产品 氟喹诺酮药物 特异性检测
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以分子印迹聚合物为固定相分离和测定氟喹诺酮类药物 被引量:19
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作者 孙慧 董襄朝 +2 位作者 吕宪禹 王海波 韩建仿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期233-238,共6页
以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除... 以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除了印迹部分的离子和氢键作用外,也存在非印迹部分的疏水作用。同时研究了色谱条件对氟喹诺酮类药物分离的影响。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固定相 分离 测定 氟喹诺酮药物 氧氟沙星 药物分析
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类特异性分子印迹聚合物微球的识别机理及其光谱学研究 被引量:7
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作者 佘永新 王淼 +5 位作者 史晓梅 刘佳佳 吕晓玲 肖航 曹维强 王静 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期3052-3055,共4页
以氯磺隆为模板分子,甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,在60℃温度下,采用热引发沉淀聚合方法制备了一种能同时吸附氯磺隆、噻吩磺隆、单嘧磺隆的类特异性分子印迹微球,并运用紫外光... 以氯磺隆为模板分子,甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,在60℃温度下,采用热引发沉淀聚合方法制备了一种能同时吸附氯磺隆、噻吩磺隆、单嘧磺隆的类特异性分子印迹微球,并运用紫外光谱、红外光谱法等手段对其识别机理进行研究。结果表明,该聚合物微球对氯磺隆及其分子结构类似物噻吩磺隆、单嘧磺隆具有类特异性吸附能力,同时揭示了分子印迹微球是通过氢键作用特异性地识别模板分子及其类似物。 展开更多
关键词 特异性 分子印迹聚合物 微球 光谱学
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苯基脲类除草剂分子印迹聚合物的合成和识别性能研究 被引量:20
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作者 王金成 徐青 +2 位作者 薛兴亚 章飞芳 梁鑫淼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1227-1231,共5页
以N-(4-异丙基苯基)-N′-亚丁基脲为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备了分子印迹聚合物(M IP).研究了M IP对苯基脲类除草剂的亲和性和选择性.在二氯甲烷流动相中制备的M IP对异丙隆(IP)、非草隆(FN)、甲氧隆... 以N-(4-异丙基苯基)-N′-亚丁基脲为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备了分子印迹聚合物(M IP).研究了M IP对苯基脲类除草剂的亲和性和选择性.在二氯甲烷流动相中制备的M IP对异丙隆(IP)、非草隆(FN)、甲氧隆(MX)、敌草隆(DU)、绿麦隆(CT)、枯莠隆(DF)、灭草隆(MN)、草不隆(NB)、播土隆(BT)和伏草隆(FU)等除草剂呈现出较高的亲和性,而非印迹聚合物(NIP)对文中所用的14种苯基脲类除草剂均表现出非常低的保留或几乎没有保留.实验及Mu lliken电荷计算的结果显示,苯基脲除草剂分子中的N′原子是主要的识别位点. 展开更多
关键词 N-(4-异丙基苯基)-N'-亚丁基脲 苯基脲除草剂 分子印迹聚合物 识别
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三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用 被引量:7
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作者 杜欣蔚 佘永新 +9 位作者 李腾飞 张艳欣 刘广洋 王静 王珊珊 金芬 金茂俊 邵华 郑鹭飞 曹维强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期755-761,共7页
以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分... 以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。 展开更多
关键词 三嗪农药 特异性 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 残留量
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类特异性分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能研究 被引量:1
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作者 佘永新 史晓梅 +4 位作者 曹维强 吕晓玲 王淼 金芬 王静 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期622-626,共5页
采用分子印迹技术,以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸乙二胺乙酯(DEMEA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合法合成了类特异性印迹聚合物微球(MIPM),并利用HPLC、SEM等手段... 采用分子印迹技术,以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸乙二胺乙酯(DEMEA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合法合成了类特异性印迹聚合物微球(MIPM),并利用HPLC、SEM等手段对微球的吸附性能进行了表征.结果表明,聚合物微球对印迹分子及其类似物具有很好的亲合性和选择性,以其为填料的固相萃取小柱实现了氯磺隆及结构相似物与样品干扰物的高效分离.本试验合成的高分子聚合物微球不仅可以用于复杂样品中氯磺隆及其类似物残留的富集,也可有望以HPLC填充介质用于CS等类似物的高效液相色谱分离检测. 展开更多
关键词 磺酰脲农药 分子印迹聚合物 微球 吸附性能
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磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用 被引量:6
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作者 冯格格 王猛强 +9 位作者 李壮 佘永新 王淼 曹振 王珊珊 郑鹭飞 金茂俊 王静 邵华 金芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期305-314,共10页
采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结... 采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg/g。以此合成的聚合物作为吸附材料制备固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,用于测定农产品中29种磺酰脲类农药残留。该方法在2~100 μg/L范围内,磺酰脲类除草剂峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R;)大于0.999,定量限为10 μg/kg。在不同添加水平下,样品中磺酰脲类除草剂的加标回收率在74.8%~110.5%之间,相对标准偏差不高于5.3%。 展开更多
关键词 磺酰脲除草剂 分子印迹聚合物 固相萃取 应用
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双模板分子印迹聚合物-高效液相色谱法检测鸡肉中的喹诺酮类药物 被引量:2
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作者 兰翠娟 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2017年第4期99-102,共4页
喹诺酮类药物在动物体内的残留可能对消费者造成许多健康威胁。因此,中国农业部对喹诺酮类药物在多种动物源食品中的最高残留限量进行了规定,如鸡肉中沙拉沙星为10 ng/g。要对复杂样品中的目标物进行检测,第一步就是要对样品进行提取和... 喹诺酮类药物在动物体内的残留可能对消费者造成许多健康威胁。因此,中国农业部对喹诺酮类药物在多种动物源食品中的最高残留限量进行了规定,如鸡肉中沙拉沙星为10 ng/g。要对复杂样品中的目标物进行检测,第一步就是要对样品进行提取和净化。 展开更多
关键词 喹诺酮药物 高效液相色谱法 分子印迹聚合物 鸡肉 检测 最高残留限量 模板 复杂样品
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三嗪类虚拟模板分子印迹聚合物的制备及其应用 被引量:9
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作者 巩碧钏 胡秋辉 +4 位作者 苏安祥 徐辉 刘建辉 裴斐 杨文建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期281-287,共7页
以灭蝇胺为虚拟模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane triacrylate,TRIM)为三元交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法合成了三嗪类分子印迹聚合物(molecularly imprinted... 以灭蝇胺为虚拟模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane triacrylate,TRIM)为三元交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法合成了三嗪类分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIPs)。对MIPs制备工艺进行优化,灭蝇胺、MAA、TRIM的物质的量比为1∶4∶4时为最佳聚合体系。通过平衡吸附实验、红外光谱、扫描电镜等方法对聚合物进行测定和表征。吸附性能实验及Scatchard方程表明MIPs对扑草净的吸附性最好,存在2类吸附位点,且最大表观结合量为3.13 mg/g。用MIPs制备分子印迹固相萃取柱并对洗脱条件进行优化,结合高效液相色谱法,建立了测定黄瓜、苹果和玉米中4种三嗪类农药的检测方法。结果表明:体积分数为10%醋酸-甲醇溶液对目标农药的洗脱效果最好,该方法的检出限为0.01~0.03 ng/mL,平均回收率为81.5%~104.3%,相对标准偏差在1.3%~5.8%之间(n=3)。该方法符合检测要求,大幅提高了检测效率与精确度,为三嗪类农药残留的检测提供理论支持。 展开更多
关键词 三嗪农药 分子印迹聚合物 虚拟模板 固相萃取
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苯唑西林分子印迹聚合物的制备及其分子识别特性研究 被引量:3
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作者 郭利辉 田一方 +2 位作者 梅晓芸 张新爱 陈冠华 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第1期86-92,共7页
为获得β-内酰胺类抗生素多残留检测样品净化和富集预处理所需选择性固相萃取填料,本文对采取沉淀聚合方法制备苯唑西林印迹微球进行研究,并对合成的微球进行分子识别特性研究。在反应温度60℃,反应时间24h条件下,优化的合成反应参数是... 为获得β-内酰胺类抗生素多残留检测样品净化和富集预处理所需选择性固相萃取填料,本文对采取沉淀聚合方法制备苯唑西林印迹微球进行研究,并对合成的微球进行分子识别特性研究。在反应温度60℃,反应时间24h条件下,优化的合成反应参数是:模板苯唑西林、功能单体丙烯酰胺与交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量分别为1、4和20mmol(物质的量比为1∶4∶20),溶剂甲醇100mL,引发剂偶氮二异丁腈5mg。合成出的苯唑西林印迹微球具有两类性质不同的吸附位点,低亲和性吸附位点平衡常数K和最大表观吸附量Q分别为10.846mmol/L和418.23μmol/g,高亲和性吸附位点平衡常数K和最大表观吸附量Q分别为2.627mmol/L和137.68μmol/g。印迹聚合物重复使用次数不少于9次,对β-内酰胺类抗生素青霉素-G、头孢哌酮和头孢唑林的吸附量达模板吸附量的95%、58%和96%,对加标牛奶样品的净化效果表明其具有直接用作固相萃取柱填料的潜力。 展开更多
关键词 苯唑西林 分子印迹聚合物 沉淀聚合 Β-内酰胺 固相萃取
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分子印迹固相微萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测肉牛体内三种苯二氮䓬类药物 被引量:1
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作者 叶洪 赖浩宇 +2 位作者 高博 曹洁 陈燕雯 《农产品加工》 2024年第11期70-76,共7页
以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬... 以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬类药物残留。3种苯二氮䓬类药物在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.994~0.997,检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/L。将开发的方法用于肉牛血液和尿液样本品中3种苯二氮䓬类药物的检测,加标回收率为80.9%~102.9%,重复6次试验的标准偏差<7.2%。结果表明,该方法前处理简单快速灵敏、检测准确度高,可用于活体动物中痕量苯二氮䓬类药物的快速检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相微萃取 苯二氮䓬药物
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莠去津分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能与在食品检测中的应用 被引量:10
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作者 张凯杰 秦思楠 +1 位作者 赵春娟 高文惠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第20期338-345,共8页
以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球(molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs).对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1:... 以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球(molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs).对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1:4、乙腈用量50 mL、聚合温度60℃时,MIPMs的吸附效果最好.通过吸附实验考察MIPMs对目标物的吸附性能,并结合Scatchard分析可知MIPMs对莠去津存在两类吸附位点,且最大表观结合量为282.69μmol/g.以MIPMs作为固相萃取材料,制备分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE)柱,用于样品前处理,并建立莠去津-MISPE-高效液相色谱法测定食品中4种三嗪类农药(西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净)残留的方法.结果表明,MISPE柱对4种三嗪类农药具有特异选择性,4种农药的线性相关系数为0.9991~0.9997,检出限为0.5~5 ng/mL,平均回收率在86.2%~95.7%之间,相对标准偏差为1.98%~4.51%(n=5).该方法能够简单、准确、高选择性地检测食品中三嗪类农药残留. 展开更多
关键词 莠去津 三嗪农药残留 分子印迹聚合物微球 吸附性能 沉淀聚合 固相萃取 高效液相色谱法 食品检测
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留 被引量:24
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作者 郑亚丽 顾丽莉 +5 位作者 师君丽 张梦晓 孔光辉 李志君 韩毅 彭健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期659-664,共6页
以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印... 以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 多农药残留分析 磺酰脲除草剂 烟叶
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虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂 被引量:13
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作者 刘博 尹航 高文惠 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第5期417-421,共5页
采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%~88.6%之间,检测限为0.5μg/m... 采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%~88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%~73.3%之间,检测限为0.25μg/mL。 展开更多
关键词 三唑杀菌剂 虚拟模板分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱法
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类模板分子印迹整体柱测定甲氧苄啶的研究 被引量:3
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作者 张红武 史美丽 +2 位作者 李康 卢绮雯 翟海云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1283-1289,共7页
利用三聚氰胺(MAM)与甲氧苄啶(TMP)分子中嘧啶环局部结构类似的特性,以三聚氰胺为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对甲氧苄啶(TMP)有识别作用的分子印迹(MIP)整体柱。在优... 利用三聚氰胺(MAM)与甲氧苄啶(TMP)分子中嘧啶环局部结构类似的特性,以三聚氰胺为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对甲氧苄啶(TMP)有识别作用的分子印迹(MIP)整体柱。在优化的色谱条件下,该印迹整体柱对甲氧苄啶显示出选择性识别作用,而对叶酸、甲氨蝶呤等具有类似局部结构的药物分子无保留作用。此外,三聚氰胺对甲氧苄啶的测定无干扰。该整体柱作为高效液相色谱柱分别应用于复方磺胺甲唑片剂和人血清中TMP的测定,效果良好。对于复方磺胺药中TMP的测定,线性范围为5.05~101 mg/L(r=0.999 6),低(37.9 mg/L)、高(50.5 mg/L)两个加标水平的回收率分别为104%和90%。对于人血清中TMP的测定,线性范围为5.05~60.7 mg/L(r=0.999 6),低(25.3 mg/L)、高(50.5 mg/L)两个加标水平的回收率分别为95%和97%。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 模板 分子印迹聚合物 整体柱 高效液相色谱
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类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱 被引量:9
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作者 曾绍梅 焦必宁 +12 位作者 刘广洋 王珊珊 赵风年 张超 王静 金茂俊 金芬 邵华 郑鹭飞 马兴斌 吴金措姆 苏学素 佘永新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期373-379,共7页
以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。... 以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2-250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999 9,检出限为0.26-0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%-96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 高效液相色谱 固相萃取 托烷生物碱 马尿泡
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分子印迹磁固相萃取/气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留 被引量:13
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作者 孙日晗 王涛 +1 位作者 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期750-755,共6页
以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四... 以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L^(-1),检出限为0.02~0.05μg·L^(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。 展开更多
关键词 酰胺除草剂 磁性分子印迹聚合物 磁固相萃取 吸附性能 气相色谱
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分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂 被引量:9
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作者 朱旭冉 刘媛 +6 位作者 韩正政 程铭 邢维海 张佳笑 杨立亭 王健 佘永新 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期213-219,226,共8页
为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为... 为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1∶9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5μg/kg之间,样品浓度在1~100μg/kg范围内线性关系良好(R^2>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。 展开更多
关键词 磺酰脲除草剂 分子印迹聚合物 金属有机框架 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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磺胺类抗生素分子印迹制备技术与应用进展 被引量:3
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作者 李心悦 张译丰 +5 位作者 赖静娴 蔡湘萍 梁清文 赖婷 徐振林 韦晓群 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第15期323-331,共9页
分子印迹技术是一种可以特异性地从样品中将待测物分离和富集,降低样品中复杂基质对待测物检测结果的干扰,提高仪器检测精度的前处理技术,现已广泛应用于动物性食品中的兽药残留检测领域。磺胺类抗生素作为最常被检出的兽药之一,其检测... 分子印迹技术是一种可以特异性地从样品中将待测物分离和富集,降低样品中复杂基质对待测物检测结果的干扰,提高仪器检测精度的前处理技术,现已广泛应用于动物性食品中的兽药残留检测领域。磺胺类抗生素作为最常被检出的兽药之一,其检测方法的优化有着重要研究意义。本文聚焦了近年来磺胺类抗生素分子印迹技术的发展趋势,包括新型功能单体、交联剂和致孔剂的选用,聚合方法的优化以及其应用模式从传统固相萃取材料到快速检测产品的转变,阐述了该技术的优势和目前存在的问题,为磺胺类抗生素分子印迹聚合技术的发展提供参考。 展开更多
关键词 磺胺药物 分子印迹聚合物 反应体系 合成方法 快速检测产品 高效液相色谱-质谱法 固相萃取
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