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顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质 被引量：6
1
作者 黄波涛 陈秀雯 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期837-842,共6页
通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬... 通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%~140.0%,精密度为0.67%~15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱—串联质谱法 响应面设计 藻致异味物质 地表水
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箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测 被引量：6
2
作者 吕建霞 赵一哲 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 杨哲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1007-1016,共10页
箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度... 箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 异味物质 顶空萃取 自动化样品前处理 气相色谱质谱联用
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气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质 被引量：1
3
作者 李丰铎 王洵 +2 位作者 石亚东 李涛 钱进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期582-589,共8页
采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,... 采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。 展开更多
关键词 顶空箭型固相微萃取 气相色谱-串联质谱 水 致嗅物质
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SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
4
作者 刘琪 张华 +4 位作者 叶远青 刘昌泽 袁益来 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期135-144,共10页
以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法... 以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 爆珠香精 差异化合物
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量：3
5
作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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五种珍稀濒危兰花的挥发性成分分析
6
作者 王苗苗 秦嘉泽 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第12期2727-2738,共12页
为了评价和筛选有价值的芳香种质资源,对比珍稀濒危兰花中的“香花”和“臭花”在挥发性成分、含量和关键香气化合物等方面的异同,以具有怡人香气(即“香花”)的晶帽石斛(Dendrobium crystallinum)、杓唇石斛(Dendrobium moschatum)、... 为了评价和筛选有价值的芳香种质资源,对比珍稀濒危兰花中的“香花”和“臭花”在挥发性成分、含量和关键香气化合物等方面的异同,以具有怡人香气(即“香花”)的晶帽石斛(Dendrobium crystallinum)、杓唇石斛(Dendrobium moschatum)、球花石斛(Dendrobium thyrsiflorum)和带有不愉悦气味(即“臭花”)的领带兰(Bulbophyllum phalaenopsis)、棘唇石豆兰(Bulbophyllum echinolabium)的盛花期花朵为试验材料,采用箭型固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术(SPME Arrow-GC-MS),结合相对气味活度值(rOAV)开展分析。结果共鉴定出675种挥发性成分,包含萜类、杂环化合物、酯类、烃类、酮类、醇类、醛类、芳香族化合物等。其中,萜类的相对含量最高,包含的挥发性物质种类也最多,杂环化合物、酯类等次之。供试的5种珍稀濒危兰花的挥发性成分存在种属特异性,但均以萜类、杂环化合物、酯类、烃类、酮类、醇类、醛类为主,相对含量合计达90%以上,挥发性成分的数量从高到低依次为晶帽石斛>杓唇石斛>棘唇石豆兰>领带兰>球花石斛。晶帽石斛、杓唇石斛、球花石斛、领带兰、棘唇石豆兰分别含有104、87、72、90、77种关键香气化合物,醛类化合物是影响兰花整体香气的主要贡献物。领带兰中的二乙基二硫醚与二甲基三硫、棘唇石豆兰中的3-甲基-1H-吲哚与二甲基三硫为“臭花”的特殊气味形成作出较大贡献。这5种兰花特有的香气成分极具资源利用价值,其中,晶帽石斛和杓唇石斛的挥发性成分中可能存在兔耳草醛。 展开更多
关键词 兰花 箭型固相微萃取技术 挥发性成分 相对气味活度值
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国家博物馆藏清代《通鉴纪事本末》纸墨材料的科学研究
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作者 杨琴 刘剑辉 +4 位作者 丁莉 成小林 吴娜 白雪松 孙碧佳 《中国造纸》 CAS 北大核心 2024年第10期58-66,共9页
本研究以中国国家博物馆藏清代刻本《通鉴纪事本末》为研究对象,利用扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)、大幅面微区XRF成像(MA-XRF)、显微共聚焦拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、箭型固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME Arrow-GC/... 本研究以中国国家博物馆藏清代刻本《通鉴纪事本末》为研究对象,利用扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)、大幅面微区XRF成像(MA-XRF)、显微共聚焦拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、箭型固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME Arrow-GC/MS)研究了古籍纸张的无机元素、化学结构、印刷墨迹成分、挥发性有机物组成等。结果表明,古籍纸张的无机元素主要为Ca、S、K,并在潮线处富集;墨迹颜料为松烟墨;护页纸张保存状况较好,无明显氧化。对纸张挥发性有机物的非靶筛查共筛选出58种化合物,其中既包含了纸张的老化产物,也包括使用和历史保存过程中吸附的物质,这些物质共同构成了古籍的“旧书气味”。 展开更多
关键词 古籍修复 墨迹 纸质文物保存 纸张挥发性有机物 箭型固相微萃取-气相色谱/质谱
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SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质 被引量：9
8
作者 许凌云 侯阳 +4 位作者 杨倩 李珍 段伟 张天军 王铁龙 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第7期53-60,共8页
利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图... 利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。 展开更多
关键词 巴氏杀菌 超高温瞬时杀菌 蒸汽浸入式杀菌 特征香气物质 箭型固相微萃取(SPME Arrow)
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