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基于高分辨液质检测技术筛查与确证饲料产品中非法添加化学物质的研究
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作者 刘燕 林海丹 《广东饲料》 2024年第12期32-36,共5页
本研究建立了饲料中104种药物及其化合物的高分辨质谱库及筛查确证方法,基于高分辨液质(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测技术,优化验证色谱柱和仪器参数,采集扫描模式,获取保留时间、母离子精确质量数和二级特征碎片离子精确质量数,建立靶向... 本研究建立了饲料中104种药物及其化合物的高分辨质谱库及筛查确证方法,基于高分辨液质(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测技术,优化验证色谱柱和仪器参数,采集扫描模式,获取保留时间、母离子精确质量数和二级特征碎片离子精确质量数,建立靶向药物及其化合物104种的筛查数据库。优化验证各类饲料产品的前处理方法,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定,利用Trace Finder软件将样品数据与筛查数据库进行匹配,实现靶向目标物的高通量筛查确证。该方法基本满足饲料产品中非法添加化学药物的高通量快速检测,为饲料质量安全监控提供技术支撑。 展开更多
关键词 高分辨质谱库 筛查与确证 非法添加 饲料
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法 被引量:8
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作者 乔勇升 王俊虎 +4 位作者 仇雅静 钱忠义 胡慧 陈伟 王萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1402-1412,共11页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 农药残留 茶叶 筛查与确证 数据库 定性方法学验证
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液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证紫甘蓝中415种农药残留 被引量:11
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作者 谢瑜杰 陈辉 +3 位作者 盖丽娟 霍思宇 范春林 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期301-315,共15页
应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 m... 应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r 2)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5μg/kg,413种农药的定量限(LOQ)≤10μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查与确证 欧盟能力验证 农药残留 紫甘蓝
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QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留 被引量:31
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作者 黄泽玮 闵宇航 +3 位作者 杜钢 黄瑛 王颖 刘忠莹 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第11期270-276,283,共8页
运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilen... 运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 多兽药残留 快速筛查与确证 液质联用 猪肉
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱同时快速筛查与确证猪粪中33种磺胺类及四环素类药物 被引量:3
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 贡松松 潘娟 王博 严凤 《上海畜牧兽医通讯》 2019年第6期28-32,共5页
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbi-trap)同时快速筛查与确证猪粪中共33种磺胺类及四环素类药物的分析方法和目标化合物的质谱数据库.猪粪样品经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲液及乙腈提取,利用通过... 建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbi-trap)同时快速筛查与确证猪粪中共33种磺胺类及四环素类药物的分析方法和目标化合物的质谱数据库.猪粪样品经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲液及乙腈提取,利用通过式固相萃取柱PRiME H LB净化后上机检测.结果表明,33种目标药物添加浓度在50μg/kg检出限浓度时可全部检出,回收率集中在61.7%~118.4%.该方法高效、灵敏、准确,将粪便作为活体检材,减少了对活体动物的破坏性,同时适用于猪粪中多种抗生素的快速定性确证,有利于掌握养殖业用药情况. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap) 猪粪 磺胺类及四环素类药物 快速筛查与确证
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法建立谷物中18种真菌毒素非靶向筛查数据库及确证方法 被引量:14
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作者 章璐幸 黄朝辉 +3 位作者 罗淑青 曹琳 谢莹 钱江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期66-75,共10页
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法。真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MS^(E)模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法。真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MS^(E)模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10^(-6),在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库。在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证。18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒素均能在其限量水平被准确筛查,无最大限量的真菌毒素其SDL的范围为2~800μg/kg。基质效应考察表明,稻谷中有14种真菌毒素有中等基质效应,小麦中有11种真菌毒素有中等基质效应。样品经乙腈提取后用QuEChERS萃取盐包和HLB净化柱净化,用建立的方法对25批稻谷、小麦进行筛查,结果2批稻谷中检出4种真菌毒素,2批小麦中检出2种真菌毒素。该方法能准确筛查SDL水平以上的真菌毒素,具有高通量、简便、快捷、准确等特点,可实现无标准品情况下对稻谷、小麦中多种真菌毒素的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 真菌毒素 稻谷 小麦 数据库 筛查与确证
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