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含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征
1
作者 张倩 莫洪昌 +3 位作者 徐明辉 陈曼 卢先明 刘宁 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期657-661,共5页
为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),... 为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(ATUPET),探讨了ATUPET的合成机理;采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱、DSC以及TGA对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,端位羟基转化完全,成功制备出了ATUPET,该合成方法简单,收率93.98%;ATUPET的玻璃化转变温度-69.4℃,冷结晶温度-47.2℃,熔点约为-8.6℃,热分解温度大于200℃,具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 端叠氮基 氨基甲酸酯 端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚 PET 2-氯乙基异氰酸酯
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近红外光谱法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的羟值 被引量：1
2
作者 刘发龙 胡伟 +1 位作者 程福银 刘治国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期634-637,642,共5页
提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差... 提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差在5%以内;利用遗传算法选择部分波长建立校正可以降低模型的预测误差。 展开更多
关键词 近红外光谱法 端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 羟值
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端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚 被引量：3
3
作者 王罡 范伟伟 +3 位作者 张轩 张万斌 朱秀忠 范晓东 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期27-30,35,共5页
以高氯酸银/苄溴(Ag Cl O4/C6H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(Bn O-PTHF)。以氢化钠(Na H)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合。通过脱除保护基,制备了相... 以高氯酸银/苄溴(Ag Cl O4/C6H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(Bn O-PTHF)。以氢化钠(Na H)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合。通过脱除保护基,制备了相对分子质量可控、窄分布的端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚(PTHF-PEG)。研究了反应条件对相对分子质量的影响,并确定了聚合工艺——0℃避光引发制备Bn O-PTHF;1379 k Pa,75℃反应8h制备PTHF-PEG。用红外光谱、核磁共振氢谱等对产物结构进行了分析测定,并采用凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪对聚合物相对分子质量进行了表征。结果表明,产物相对分子质量可控(珚Mn=7880,珚Mw/珚Mn=1.12),制备的二嵌段共聚醚与设计结构一致。 展开更多
关键词 苄基单端保护聚四氢呋喃 阴离子开环聚合 聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚
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端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：3
4
作者 莫洪昌 王晓川 +3 位作者 徐明辉 卢先明 黄海涛 汪伟 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期48-51,I0003,共5页
以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET... 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET的结构进行了表征;采用锥板黏度计测定了其黏度;采用DSC测定了其玻璃化转变温度;通过拉伸实验测定了其与四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)固化后所得聚异噁唑啉弹性体的力学性能。结果表明,反应后PET端羟基吸收峰完全消失,出现了烯基和氨基甲酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂;AUPET的玻璃化转变温度为-69.9℃,20℃时黏度为53.2Pa·s;AUPET基聚异噁唑啉弹性体室温下的拉伸强度为1.75MPa,断裂伸长率为125%,优于HTPB基聚异噁唑啉弹性体。 展开更多
关键词 有机化学 端烯基 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 烯丙基异氰酸酯 HTPB 黏合剂
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多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：1
5
作者 莫洪昌 刘宁 +3 位作者 张倩 段秉惠 徐明辉 卢先明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期104-106,111,共4页
以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段... 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段对产物的结构及性能进行表征。结果表明:PET端羟基转化为多羟基聚醚链段,MHPET的玻璃化转变温度为-61.9℃,20℃时黏度为22.09Pa·s,与N100固化之后所得聚氨酯弹性体胶片在室温下的力学性能为拉伸强度2.58MPa,断裂伸长率121%。 展开更多
关键词 有机化学 多羟基 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷
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端叠氮基聚醚的合成及与多炔固化剂的交联反应 被引量：11
6
作者 张晗昱 翟进贤 杨荣杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期45-48,共4页
依据点击化学反应原理,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET4000)和NaN3为原料经叠氮化反应得到端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(N3PET4000)。用FTIR、NMR、GPC对N3PET4000进行了表征。研究了N3PET4000与多炔化合物的固化反应,对不同... 依据点击化学反应原理,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET4000)和NaN3为原料经叠氮化反应得到端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(N3PET4000)。用FTIR、NMR、GPC对N3PET4000进行了表征。研究了N3PET4000与多炔化合物的固化反应,对不同R值的胶片力学性能进行了表征。结果表明,R值为1.0时,N3PET4000固化体系具有良好的力学性能;R值为1.1左右时形成的交联网络的交联密度最大。 展开更多
关键词 有机化学 端叠氮基 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 点击化学 力学性能 交联网络
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以混合聚醚为软段的含能热塑性聚氨酯弹性体的性能研究 被引量：10
7
作者 酒永斌 罗运军 +3 位作者 葛震 柴春鹏 肖娟 张弛 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期537-540,共4页
采用熔融二步法合成了以聚叠氮缩水甘油醚（GAP）和聚环氧乙烷-四氢呋喃共聚物（PET）为软段,以2,2-二叠氮甲基-1,3-丙二醇和HMDI为硬段,硬段含量为55%的混合聚醚型含能热塑性聚氨酯弹性体（ETPUE）,通过FTIR、DSC、DMA及机械性能测试... 采用熔融二步法合成了以聚叠氮缩水甘油醚（GAP）和聚环氧乙烷-四氢呋喃共聚物（PET）为软段,以2,2-二叠氮甲基-1,3-丙二醇和HMDI为硬段,硬段含量为55%的混合聚醚型含能热塑性聚氨酯弹性体（ETPUE）,通过FTIR、DSC、DMA及机械性能测试对该弹性体进行了结构和性能表征,发现所合成的ETPUE具有GAP含能弹性体的特征,具有明显的相分离,ETPUE中PET的引入使GAP的Tg降低,在PET含量达到软段总质量的30%时,能观察到PET的玻璃化转变,在所研究的温度范围内,所合成ETPUE没有明显的结晶。同时结果表明,ETPUE中引入PET后,硬段的Tg具有先降低后升高的规律,软段中PET的含量增加,ETPUE的拉伸强度呈现下降的趋势,断裂延伸率有升高的趋势,当软段中PET的含量达到30%~40%时,其综合性能较优。 展开更多
关键词 2 2-二叠氮甲基-1 3-丙二醇 二环已基甲烷二异氰酸酯(HMDI) 含能热塑性聚氨酯弹性体(ETPUE) 聚环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET) 端羟基聚叠氮缩水甘油醚(GAP) 性能
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PET/N-100黏合剂体系的交联网络结构完整性分析 被引量：6
8
作者 毛科铸 马松 罗运军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期941-946,共6页
用单轴拉伸测试、红外光谱、溶胀平衡法分析了端羟基环氧乙烷/四氢呋喃无规共聚醚(PET)与多官能度异氰酸酯(N-100)黏合剂胶片的力学性能、物理交联程度、交联网络结构完整性及韧性。结果表明:随着固化参数(R)值的增大,PET/N-100黏合剂... 用单轴拉伸测试、红外光谱、溶胀平衡法分析了端羟基环氧乙烷/四氢呋喃无规共聚醚(PET)与多官能度异氰酸酯(N-100)黏合剂胶片的力学性能、物理交联程度、交联网络结构完整性及韧性。结果表明:随着固化参数(R)值的增大,PET/N-100黏合剂胶片的交联密度逐渐增加,交联点间的链段平均分子量逐渐减小,拉伸强度和弹性模量逐渐增大,断裂伸长率逐渐减小。其交联网络完整性与氢键比例成正比,与N-100含量成反比。当R值为1.2时,PET/N-100黏合剂胶片的剪切模量校正因子D最大,交联网络结构完整性最好,力学性能较佳且韧性也最大。 展开更多
关键词 端羟基环氧乙烷/四氢呋喃无规共聚醚(PET) 物理交联 氢键 交联网络结构完整性 黏合剂 韧性 校正因子
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HTPB和PET聚氨酯弹性体表面性质表征 被引量：2
9
作者 徐胜良 胡伟 +1 位作者 郭欣 薛莹 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期393-397,共5页
采用接触角、衰减全反射-傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和SEM等表面表征技术研究了HTPB和PET聚氨酯弹性体的表面酸碱性质及表面状态信息。接触角结果表明,HTPB/TDI、HTPB/IPDI、PET(p)/N-100和PET(t)/N-100弹性体表面呈Lewis碱性,以PET... 采用接触角、衰减全反射-傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和SEM等表面表征技术研究了HTPB和PET聚氨酯弹性体的表面酸碱性质及表面状态信息。接触角结果表明,HTPB/TDI、HTPB/IPDI、PET(p)/N-100和PET(t)/N-100弹性体表面呈Lewis碱性,以PET与N-100反应得到的弹性体表面碱性分量远大于HTPB与TDI或IPDI反应得到弹性体,其中PET(t)与N-100反应得到的弹性体表面碱性分量最大。ATR-FTIR结果表明,PET弹性体比HTPB弹性体固化反应更完全,4种弹性体表面都出现了新生成的氨基甲酸酯的吸收峰,这种生成的基团使得4种弹性体表面呈现Lewis碱性特征。表面SEM结果显示4种弹性体表面的平整性很好,断面SEM结果显示HTPB弹性体的断面规整,而PET弹性体的断面呈现不规整的形貌。 展开更多
关键词 端羟基聚丁二烯 环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚 聚氨酯弹性体 表面性质 接触角
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聚三唑交联固体复合推进剂力学及燃烧性能研究 被引量：3
10
作者 曲正阳 翟进贤 杨荣杰 《推进技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期846-851,共6页
为了解决传统固体复合推进剂端羟基-异氰酸酯固化体系对水敏感以及与ADN,B粉等新组分不相容的问题,使用端炔基化的环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PTPET)-多叠氮化合物组成新的固化体系,制备了常规配方S1、含键合剂配方S2、含ADN配方S3和含B... 为了解决传统固体复合推进剂端羟基-异氰酸酯固化体系对水敏感以及与ADN,B粉等新组分不相容的问题,使用端炔基化的环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PTPET)-多叠氮化合物组成新的固化体系,制备了常规配方S1、含键合剂配方S2、含ADN配方S3和含B粉配方S4的复合推进剂,对其力学性能和燃烧性能进行了测试。结果表明,室温下S1~S4的拉伸强度和断裂伸长率分别为0.60MPa,15%;0.63MPa,31%;0.40MPa,24%;0.72MPa,124%。在低温(-40℃)下,S1~S4的拉伸强度和断裂伸长率分别为1.69MPa,】150%;2.10MPa,】149%;1.18MPa,】145%;2.10MPa,】149%。在高温(60℃)下,S1~S4的拉伸强度和断裂伸长率分别为0.47MPa,23%;0.49MPa,21%;0.32MPa,17%;0.57MPa,84%。S2~S4在4~8 MPa下的燃速压力指数分别为0.49,0.52,0.38。4MPa压力,Ar气气氛下,S1~S4的爆热分别为6669,6695,6350,7014kJ/kg。总结了燃速和爆热的关系方程式。 展开更多
关键词 固体复合推进剂 端炔基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 点击化学
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