稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 被引量：2

1

作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页

建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量

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稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素 被引量：4

2

作者 孟繁磊 宋志峰 +1 位作者 谭莉 魏春雁 《饲料工业》 北大核心 2019年第6期50-53,共4页

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高... 建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 UPLC-MS/MS 饲料 黄曲霉毒素 快速测定

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稳定同位素稀释GC-MS测定不同年份葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 被引量：3

3

作者 王宗义 李德美 +4 位作者 王欣玲 孙丰义 丁志远 陈俐 姜怀玺 《北京农学院学报》 2015年第2期101-103,109,共4页

改进了气相色谱—质谱(GC-MS)测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,检测和分析了不同年份葡萄酒中的EC含量。葡萄酒样品加入EC-d5内标,经硅藻土吸附、二氯甲烷洗脱、减压浓缩、氮气吹干和甲醇复溶,气相色谱—质谱选择离子检测。方法检... 改进了气相色谱—质谱(GC-MS)测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,检测和分析了不同年份葡萄酒中的EC含量。葡萄酒样品加入EC-d5内标,经硅藻土吸附、二氯甲烷洗脱、减压浓缩、氮气吹干和甲醇复溶,气相色谱—质谱选择离子检测。方法检出限和定量限分别不大于2ng/mL和5ng/mL,验证的浓度范围内(5~100ng/mL),保持良好线性,r2=0.999 8,回收率为89.9%~100.1%,相对标准偏差为2.91%~4.76%。对4个品种、3个年份的葡萄酒中EC的评价结果表明,年份越早葡萄酒中EC含量越高;贮藏时间是导致葡萄酒中EC含量升高的主要因素。 展开更多

关键词 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 气相色谱-质谱 稳定同位素稀释

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稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯 被引量：9

4

作者 赵依芃 王宗义 +3 位作者 李德美 夏晓楠 姜怀玺 韩涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期220-224,共5页

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈... 建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 m L/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/m L和5 ng/m L,验证质量浓度(5~500 ng/m L)范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6)。实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95 ℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。 展开更多

关键词 氨基甲酸乙酯 液相色谱-串联质谱 酒 稳定同位素稀释

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稳定同位素稀释──计量学中的有效工具

5

作者 P.DeBievre 赵海宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1998年第4期25-30,共6页

本文描述了同位素稀释（ID）在未来的化学溯源组织机构和化学测量（国际单位制中量的计量）的可比性中将起的潜在作用，其要点是：ID即同位素稀释质谱（按国际单位制），可以直接测量物质量，给出不受基体影响的微量组成，并把一个复杂... 本文描述了同位素稀释（ID）在未来的化学溯源组织机构和化学测量（国际单位制中量的计量）的可比性中将起的潜在作用，其要点是：ID即同位素稀释质谱（按国际单位制），可以直接测量物质量，给出不受基体影响的微量组成，并把一个复杂的化学测量转化成为一个简单的物理测量。为了实现物质量的高准确度测量，需要借助超高准确同位素测量技术，需要不断改善阿伏伽德罗常数的测量，而两者都要借助小的而又完全已知不确定度的同位素丰度比的测量来实现，即称作“绝对”测量，此外为了实现物质质量的测量，在同位素稀释过程中，同位素丰度比的测量，实质上就是样品里粒子数目比的测量，为了更接近摩尔真值，需要建造一种对阿伏伽德罗测量过程的物质量测量的直接溯源机制。 展开更多

关键词 同位素稀释 稳定同位素稀释 化学计量

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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 被引量：13

6

作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品

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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 被引量：1

7

作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288,共4页

采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS／MS的多反应监测（MRM）模式下，内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9996，方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时，平均回收率为97．8％～101．5％，相对标准偏差（RSD）为1．9％～4．8％。本方法灵敏度高，准确度和重复性好，可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释技术 超高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹

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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素 被引量：12

8

作者 吴宇 辛媛媛 +6 位作者 叶金 张艳 谢刚 李丽 黎睿 王松雪 张婷岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期297-303,共7页

考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%... 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。 展开更多

关键词 直接提取 稳定同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 粮食

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稳定同位素内标GC-QqQ-MS/MS法测定葡萄中33种农药残留及其污染特征分析 被引量：10

9

作者 钟浩文 杨国顺 +2 位作者 陈文婷 白描 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期263-269,共7页

在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法,结合稳定同位素内标定量,同时分析葡萄果实中的33种农药残留。葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃... 在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法,结合稳定同位素内标定量,同时分析葡萄果实中的33种农药残留。葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃取小柱和串联固相萃取小柱(氨基柱+活性炭柱)净化去除杂质。结果表明,在0.0016~0.3200 mg/L质量浓度范围内该方法线性关系良好,相关系数不低于0.9947;仪器检出限和方法定量限分别在0.064~40.000μg/L和0.00002~0.01333 mg/kg之间;高、中、低3种不同基质加标水平下,目标农药的平均回收率均在70.1%~120.6%范围内,回收率结果之间的相对标准偏差不高于17.9%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等果蔬食品中痕量/超痕量农药残留的同时快速筛查。此外,对样品中农药的污染水平、分布规律以及不同采样区域的污染与分布特征进行偏最小二乘判别分析证实,与防治灰霉病和霜霉病密切相关的扑海因、腈嘧菊酯和烯酰吗啉等为葡萄样品中的主要农药污染物。 展开更多

关键词 农药残留分析 葡萄 稳定同位素稀释 内标法 气相色谱-三重四极杆串联质谱

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土壤重金属植物有效性的化学评价法综述 被引量：1

10

作者 陈伟 魏志莹 +7 位作者 杨秀雯 易佳佩 秦超杰 景一鸣 郭军 张家泉 罗泽娇 祁士华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2615-2626,共12页

随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土... 随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土壤重金属总量既无法反映重金属的地球化学过程,也无法准确评估土壤中重金属的污染程度,导致土壤中重金属对生物以及环境造成的危害程度难以被精准地评价。而土壤重金属的植物有效性可表征土壤中重金属的赋存状态以及植物吸收过程,能更精准地评估其对人体及环境造成的危害程度。本文介绍了生物有效性及植物有效性概念的发展历程,系统总结和对比了常用于土壤重金属植物有效性评价的化学方法[包括化学提取法(单独提取法和连续提取法)、自由离子活度法、同位素稀释法和梯度扩散薄膜(DGT)技术]的原理及其在土壤重金属植物有效性的测定工作中的应用,以期进一步推动国内外有关土壤中重金属植物有效性的研究以及土壤中重金属污染防治工作。 展开更多

关键词 土壤重金属 植物有效性 化学评价法 化学提取法 自由离子活度法 稳定同位素稀释法 梯度扩散薄膜(DGT)技术

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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定

11

作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页

【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多

关键词 烤烟烟叶 主流烟气 2-乙酰基-1-吡咯啉 气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS) 稳定同位素稀释定量(SIDA)

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素 被引量：30

12

作者 叶金 吴宇 +3 位作者 辛媛媛 周明慧 谢刚 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期449-456,共8页

采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分... 采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。 展开更多

关键词 真菌毒素 高分辨质谱 粮食 稳定同位素稀释

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UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量 被引量：2

13

作者 高心雨 叶玲 +1 位作者 曾广丰 李婷 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第11期217-222,共6页

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇... 为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01~2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)为0.999 3,平均回收率为89.9%~99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.58%~3.22%,方法检出限(LOD)为0.3 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 桂皮 香豆素 提取条件 响应曲面法

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