期刊文献+
共找到7篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
不同品种葡萄中58种挥发性物质的稳定同位素内标GC-MS SIM法分析 被引量:6
1
作者 张雪枫 李杰 +4 位作者 陈彦彤 何雪 陈文婷 杨国顺 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期262-269,共8页
在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定... 在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定性与定量分析,并探讨不同品种中挥发性物质的含量差异。葡萄果实样品破碎均质后,采用固相微萃取的方法进行高效富集萃取,再进行GC-MS SIM分析。结果表明,在特定的质量浓度范围内该方法线性关系良好,其线性相关系数在0.995 0(除异丙醇为0.967 1)以上;绝大多数目标物的检出限低于1.56μg/kg;除个别挥发性物质的加标回收率较低,不同加标水平目标物样品回收率在60.64%~129.63%范围内,其回收率结果的相对标准偏差均低于19.56%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等水果蔬菜中挥发性物质的准确定性与定量研究。此外,本实验通过对12个不同品种的葡萄果实样品中挥发性物质的差异分析,探明葡萄果实中的关键性挥发性物质,并挖掘出不同品种葡萄的特色挥发性物质。 展开更多
关键词 挥发性物质 葡萄 气相色谱-质谱 选择离子监测 稳定同位素内标
在线阅读 下载PDF
UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:5
2
作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳稳定同位素内标
在线阅读 下载PDF
稳定同位素内标的液相色谱串联质谱法测定乳制品中唾液酸的含量 被引量:4
3
作者 何姝 曹晶 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期273-278,共6页
该研究建立了基于稳定同位素内标液相色谱串联质谱法测定乳制品中唾液酸含量的分析方法。首次引入稳定同位素内标来定量乳制品中的唾液酸,采用电喷雾离子源,在负离子、多反应监测模式下进行定量分析。研究自样品前处理至质谱鉴定,均进... 该研究建立了基于稳定同位素内标液相色谱串联质谱法测定乳制品中唾液酸含量的分析方法。首次引入稳定同位素内标来定量乳制品中的唾液酸,采用电喷雾离子源,在负离子、多反应监测模式下进行定量分析。研究自样品前处理至质谱鉴定,均进行了方法比较优化,并测试了婴幼儿奶粉、酸奶等6种乳制品中的唾液酸含量。结果表明,唾液酸在0.0125~5μg/mL线性关系良好,相关系数为0.9999,加标样品的回收率为76.5%~96.4%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~6.35%,检出限和定量限分别为0.4、1.6 ng/mL。该方法样品前处理简单,检测结果准确,可定量不同乳制品中唾液酸的含量。 展开更多
关键词 唾液酸 液相色谱串联质谱 稳定同位素内标 乳制品
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产品中扑草净残留 被引量:6
4
作者 马丽莎 尹怡 +9 位作者 田斐 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期170-176,共7页
以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,... 以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,内标法定量。结果显示,扑草净质量浓度介于5~200μg·L^(−1)线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999。对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鳜(Siniperca chuatsi)、中国对虾(Penaeus chinensis)、海参(Holothuria sp.)和文蛤(Meretrix meretrix)进行4个水平的加标回收实验(10、20、40和200μg·kg^(−1)),方法的加标回收率为85.8%~111.8%,相对标准偏差为1.2%~8.8%,满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范。扑草净的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为5和10μg·kg^(−1)。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好,能满足水产品中扑草净残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 扑草净 水产品 QUECHERS 稳定同位素内标
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产饲料中地西泮残留 被引量:19
5
作者 马丽莎 尹怡 +8 位作者 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《中国渔业质量与标准》 2022年第3期17-23,共7页
本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内... 本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内标法定量。结果显示:地西泮在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,对配合饲料、浓缩饲料及饲料添加剂开展3个水平加标回收实验(0.15、0.25、0.50 mg/kg),方法加标回收率为86.3%~104.5%,相对标准偏差为1.4%~7.8%,地西泮的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg,方法检出限远低于标准“NY/T 934—2005”的方法检出限1.00 mg/kg。该法具有前处理过程简单、快速、灵敏度高的优点,适合各种水产饲料中地西泮残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 稳定同位素内标 水产饲料 地西泮 QUECHERS
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃 被引量:12
6
作者 孙细珍 杜佳炜 +1 位作者 钱全全 吴平谷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期732-739,共8页
建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环... 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 稳定同位素内标 益智药材 多环芳烃(PAHs) 基质效应
在线阅读 下载PDF
杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素 被引量:14
7
作者 刘笑笑 丁辉 +4 位作者 吴福祥 苗茜 姬良亮 彭涛 张菁菁 《粮油食品科技》 2021年第1期155-167,共13页
建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离... 建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15μg/kg,定量限为0.8~30μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 杂质吸附固相萃取 液相色谱–串联质谱法 真菌毒素 粮食 稳定同位素内标
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部