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固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量:13
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作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页
建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1~50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%~109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%~8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08~0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水
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冷柱头程序升温进样-气相色谱/质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物 被引量:12
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作者 郑屏 盛旋 +1 位作者 丁袁生 胡艳云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期351-353,共3页
采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”,因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明,在大蒜提取液... 采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”,因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚。对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 冷柱头 程序升温进样 有机硫化合物 大蒜
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程序升温汽化进样-气质联用法同步检测油脂中抗氧化剂 被引量:8
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作者 杨永 江小明 +1 位作者 卢跃鹏 翟建新 《监督与选择》 2007年第11期18-20,共3页
采用程序升温汽化进样-气质联用法测定油脂中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),全扫描模式借助谱库定性、单个强丰度离子定量。样品经过甲醇超声萃取,冷冻过滤,降低损失和干扰;程序升温进样,利用溶剂排... 采用程序升温汽化进样-气质联用法测定油脂中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),全扫描模式借助谱库定性、单个强丰度离子定量。样品经过甲醇超声萃取,冷冻过滤,降低损失和干扰;程序升温进样,利用溶剂排空功能,增加进样体积,实现较好的检出限和回收率。该法简单、快速、准确,可用于油脂中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。 展开更多
关键词 程序升温汽化 气质联用BHA BHT TBHQ
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气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片 被引量:34
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作者 马晓雁 高乃云 +1 位作者 李青松 顾国芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-269,273,共4页
对液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中异嗅物质——土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异冰片(2-methylisoborneol,2-MIB)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,搅拌时间为10 min,搅拌速率为1 200r/min,NaCl加入量为20 g,pH值为5左右。利用该... 对液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中异嗅物质——土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异冰片(2-methylisoborneol,2-MIB)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,搅拌时间为10 min,搅拌速率为1 200r/min,NaCl加入量为20 g,pH值为5左右。利用该法对上海市原水及某水厂水样进行检测,检出GSM和2-MIB含量为10 ng/L左右。 展开更多
关键词 异嗅物质 土臭素 二甲基异冰片 气相色谱 程序升温进样
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气相色谱-串联质谱法测定黄秋葵中107种农药残留量 被引量:12
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作者 林玉婵 陈孟君 +3 位作者 杨钦沾 符靖雯 吴燕梅 黄子敬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期999-1006,共8页
经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·... 经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·L-1环氧七氯溶液4μL作为内标,按程序升温进样,用Rxi-5Sil MS石英毛细管色谱柱分离。MS/MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式。在选定的条件下测定了107种农药的残留量,结果表明:107种农药的线性范围均在0.040~0.80mg·L^(-1)之间,各组分的检出限(3S/N)在0.5~8μg·kg^(-1)之间。在3个浓度水平上作加标回收试验,计算得回收率在65.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~9.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 程序升温进样 农药残留量 黄秋葵
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双环戊二烯的质量评价方法研究
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作者 井文杰 黄瑞 +2 位作者 黄娟娟 刘晨 王亚鸽 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1443-1449,共7页
对双环戊二烯(DCPD)在分流/不分流进样口的解聚行为进行了动力学分析,考察了进样口温度对DCPD原料质量评价的影响,研究了C_(5)和C_(9)馏分制DCPD产品的有机杂质组分。实验结果表明,在气相色谱分流/不分流进样口中,DCPD随温度变化的分解... 对双环戊二烯(DCPD)在分流/不分流进样口的解聚行为进行了动力学分析,考察了进样口温度对DCPD原料质量评价的影响,研究了C_(5)和C_(9)馏分制DCPD产品的有机杂质组分。实验结果表明,在气相色谱分流/不分流进样口中,DCPD随温度变化的分解规律符合Sigmoid函数数学模型,当温度高于200℃时DCPD开始解聚。程序升温进样口可以避免DCPD的解聚,有利于含有高沸点组分原料的分析,更适用于对DCPD原料质量的评价,特征目标物相对标准偏差不大于1.7%。C_(5)和C_(9)馏分制DCPD原料有机杂质结构复杂,有大量的同分异构体和空间异构体存在,且二者杂质组成有明显差异,可通过含苯环取代DCPD类杂质组分作为区分产品来源的标志物。 展开更多
关键词 双环戊二烯 SIGMOID函数 气相色谱 程序升温进样
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