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煤自燃程序升温实验及其在实验教学中的应用 被引量：4
1
作者 王刚 杨宝东 +2 位作者 徐浩 孙路路 黄启铭 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2024年第3期225-231,共7页
该文利用程序升温实验系统,对三种氧气浓度(20.9%、10%和7%)所代表的采空区散热带、氧化带、窒息带进行了煤样自燃发火实验,采集了不同温度阶段的气体产物,分析了温度及氧气浓度对气体产物浓度的影响,并对指标气体进行了详细分类和评估... 该文利用程序升温实验系统,对三种氧气浓度(20.9%、10%和7%)所代表的采空区散热带、氧化带、窒息带进行了煤样自燃发火实验,采集了不同温度阶段的气体产物,分析了温度及氧气浓度对气体产物浓度的影响,并对指标气体进行了详细分类和评估。实验结果表明:交叉点温度CPT随着氧气浓度的升高而降低,干空气的交叉点温度为144.6℃,由经验关系计算得到的CPT值与实验数据相差仅6.08%;氧气浓度越高,临界温度越低,所产生的气体浓度越高;CO气体在不同的含氧环境下都是主要的氧化产物,可作为判断煤自燃发火的主要指标,C_(2)H_(4)和C_(3)H_(6)的产生表示煤体进入加速氧化状态,可作为判断煤自燃发火的辅助指标。 展开更多
关键词 煤自燃 程序升温 氧气浓度 交叉点温度 指标体系
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
2
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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程序升温还原法和程序升温脱附法表征全Pd催化剂
3
作者 赵彬 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期52-55,共4页
研制的新型储氧材料具有高的储氧量和大的比表面积,显示出良好的抗高温老化性能。将新型的储氧材料作为载体添加到Pd/Al2O3催化剂中,用程序升温还原法(TPR)和程序升温脱附法(TPD)对催化剂Pd/Al2O3、Pd/OSZ及Pd/Al2O3+OSZ性能进行表征,... 研制的新型储氧材料具有高的储氧量和大的比表面积,显示出良好的抗高温老化性能。将新型的储氧材料作为载体添加到Pd/Al2O3催化剂中,用程序升温还原法(TPR)和程序升温脱附法(TPD)对催化剂Pd/Al2O3、Pd/OSZ及Pd/Al2O3+OSZ性能进行表征,表明储氧材料的添加,影响了Pd的氧化还原性能和氧脱附性能,提高了催化剂的活性。 展开更多
关键词 物理化学 储氧材料 钯三效催化剂 程序升温还原法(TPR) 程序升温脱附法(TPD)
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基于程序升温的煤层自然发火指标气体测试 被引量：31
4
作者 刘乔 王德明 +2 位作者 仲晓星 焦新明 张慧君 《辽宁工程技术大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第3期362-366,共5页
研究煤自然发火过程中指标气体的产生规律.通过对上、下煤样在程序升温条件下测试研究煤层自然发火指标气体的变化规律,确定了测试煤样由低温氧化阶段到快速氧化阶段的临界温度和煤层自燃发火预测预报指标气体.研究结果表明:C2H4和C2H4/... 研究煤自然发火过程中指标气体的产生规律.通过对上、下煤样在程序升温条件下测试研究煤层自然发火指标气体的变化规律,确定了测试煤样由低温氧化阶段到快速氧化阶段的临界温度和煤层自燃发火预测预报指标气体.研究结果表明:C2H4和C2H4/C2H6初始出现时的临界温度、C3H8/C2H4比值峰值点温度与煤样由低温氧化到快速氧化阶段的临界温度具有很强的一致性,均揭示了此时煤样已进入快速氧化阶段.该研究成果对开展煤自燃低温阶段实验研究提供了重要的科学价值. 展开更多
关键词 煤自燃 程序升温 临界温度 链烷比 指标气体 低温氧化 快速氧化 自然发火
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基于程序升温的煤自燃临界温度测试方法 被引量：89
5
作者 仲晓星 王德明 尹晓丹 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期128-131,共4页
针对绝热氧化法测试临界温度周期长的不足,以缩短测试时间为切入点,建立了利用CO浓度与温度的变化求解临界温度的计算模型,提出了基于程序升温条件下的煤自燃临界温度测试方法。在此基础上,采用课题组研制的实验设备对3种不同变质程度... 针对绝热氧化法测试临界温度周期长的不足,以缩短测试时间为切入点,建立了利用CO浓度与温度的变化求解临界温度的计算模型,提出了基于程序升温条件下的煤自燃临界温度测试方法。在此基础上,采用课题组研制的实验设备对3种不同变质程度的煤样进行了实验计算,并将计算结果与绝热条件下所得的临界温度值进行分析比较。结果表明:基于程序升温方法得到的煤自燃临界温度与绝热方法的测试结果基本一致,且测试周期短,单个煤样测试时间不超过3.5h。 展开更多
关键词 程序升温 煤自燃 临界温度 CO浓度
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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量：18
6
作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
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程序升温热重法研究扎赉诺尔煤的气化动力学 被引量：16
7
作者 崔洪 朱珍平 +1 位作者 刘振宇 顾永达 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期399-403,共5页
用程序升温热重法对扎赉诺尔煤（ＺＬ）的８００℃半焦进行ＣＯ２气化研究，考察了升温速率对ＴＧ／ＤＴＧ谱图的影响，分析讨论了ＤＴＧ参数（Ｔｍ和Ｒｍ）的变化；用单一升温速率法和多个升温速率组合法分别作了动力学计算，并对结果... 用程序升温热重法对扎赉诺尔煤（ＺＬ）的８００℃半焦进行ＣＯ２气化研究，考察了升温速率对ＴＧ／ＤＴＧ谱图的影响，分析讨论了ＤＴＧ参数（Ｔｍ和Ｒｍ）的变化；用单一升温速率法和多个升温速率组合法分别作了动力学计算，并对结果进行了分析讨论。结果表明：Ｔｍ和Ｒｍ均随升温速率的增高而增大，两种计算方法得到的动力学参数是不同的，单一升温速率法计算出的表观活化能Ｅ和指前因子Ａ遵循关系式：ｌｏｇＡ＝０．１０Ｅ８．４ｓ，即存在动力学补偿效应；多个升温速率组合法对表观活化能Ｅ的计算。 展开更多
关键词 煤焦 程序升温 热重法 气化 动力学 煤气化
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低温阶段程序升温法对煤氧化过程影响的研究 被引量：14
8
作者 李金帅 王德明 +2 位作者 仲晓星 焦新明 雷丹 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期72-76,共5页
基于温控方式对煤氧化指标测试的重要性,采用自主研制的煤氧化模拟试验系统,通过与恒温测试法对比煤氧化升温过程中CO的生成量,研究低温阶段程序升温法对煤氧化过程的影响。结果表明:程序升温法能较好地表现出煤的氧化能力,但程序升温... 基于温控方式对煤氧化指标测试的重要性,采用自主研制的煤氧化模拟试验系统,通过与恒温测试法对比煤氧化升温过程中CO的生成量,研究低温阶段程序升温法对煤氧化过程的影响。结果表明:程序升温法能较好地表现出煤的氧化能力,但程序升温会造成煤样罐中温度场分布不均匀,温度梯度逐渐增大,煤体氧化程度不相同。低温条件下,程序升温法对煤氧化过程的影响总体上还比较小,且程序升温法采用程序控制温升,升温连续性好,操作简单,是一种可靠的温控方式,可以替代恒温测试法进行测试,有很好的应用价值。 展开更多
关键词 低温阶段 程序升温法 煤氧化过程 温度梯度 活化分子
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程序升温热重法研究神府高温煤焦-CO_2气化反应性 被引量：12
9
作者 顾菁 李莉 +2 位作者 吴诗勇 吴幼青 高晋生 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期354-358,共5页
在制焦温度为1223-1773 K内,制备了慢速和快速神府煤焦,采用程序升温热重法研究了煤焦-CO2高温气化反应性。主要研究了升温速率、制焦温度和热解速率对煤焦反应性的影响,并对一种高温慢速热解焦（制焦温度为1573 K）的程序升温和等温动... 在制焦温度为1223-1773 K内,制备了慢速和快速神府煤焦,采用程序升温热重法研究了煤焦-CO2高温气化反应性。主要研究了升温速率、制焦温度和热解速率对煤焦反应性的影响,并对一种高温慢速热解焦（制焦温度为1573 K）的程序升温和等温动力学进行了比较。结果表明：升温速率对煤焦-CO2气化反应有明显影响;制焦温度较高的煤焦反应性较低;快速热解有利于提高煤焦的反应性;由程序升温法和等温法所得活化能随转化率变化呈现不同的趋势,但所得活化能的平均值分别为160.13 kJ/mol和163.21 kJ/mol,十分接近。 展开更多
关键词 煤焦 CO2气化 程序升温热重法 高温热解
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煤自燃阻化剂性能评价的程序升温氧化法研究 被引量：22
10
作者 陆伟 王德明 +2 位作者 陈舸 仲晓星 刘桂智 《矿业安全与环保》 北大核心 2005年第6期12-14,共3页
对几种阻化剂进行了程序升温氧化法测定,获得了在氧气量充足情况下原煤样与各阻化煤样的时间-温度曲线。对传统阻化剂阻化效果测试手段和阻化率的计算方法进行了讨论,提出基于程序升温氧化法的新的阻化率和阻化效果计算方法,并分析了本... 对几种阻化剂进行了程序升温氧化法测定,获得了在氧气量充足情况下原煤样与各阻化煤样的时间-温度曲线。对传统阻化剂阻化效果测试手段和阻化率的计算方法进行了讨论,提出基于程序升温氧化法的新的阻化率和阻化效果计算方法,并分析了本实验中几种阻化剂的阻化原理,比较了其阻化效果。 展开更多
关键词 程序升温 阻化剂 阻化效果 阻化率
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程序升温处理对HKUST-1吸附甲烷性能的影响 被引量：9
11
作者 宋佳 王刚 +3 位作者 赵亮 张丹 王海洋 马蕊英 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期586-589,共4页
以Cu(NO3)2和均苯三甲酸为反应物、N,N′-二甲基甲酰胺为溶剂,采用溶剂热法合成出结构稳定的金属有机骨架材料HKUST-1;对HKUST-1进行程序升温处理,采用FTIR、SEM和N2吸附-脱附等方法对处理前后的试样进行了表征,并考察了HKUST-1对CH4的... 以Cu(NO3)2和均苯三甲酸为反应物、N,N′-二甲基甲酰胺为溶剂,采用溶剂热法合成出结构稳定的金属有机骨架材料HKUST-1;对HKUST-1进行程序升温处理,采用FTIR、SEM和N2吸附-脱附等方法对处理前后的试样进行了表征,并考察了HKUST-1对CH4的吸附性能。实验结果表明,程序升温处理可脱除残留在HKUST-1孔道内的溶剂和杂质组分,使更多的Cu2+活性位暴露出来,提高其吸附CH4气体的能力;230℃是较为合适的程序升温处理温度,处理后HKUST-1的比表面积和孔体积分别为1 505.4 m2/g和0.720 cm3/g,在298 K和3.5 MPa下,CH4吸附量达到220.36 cm3/g(9.84 mmol/g)。 展开更多
关键词 金属有机骨架材料 HKUST-1 程序升温处理 均苯三甲酸 甲烷 吸附
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基于程序升温的煤低温氧化表观活化能试验研究 被引量：15
12
作者 邓军 张丹丹 +3 位作者 张嬿妮 赵婧昱 任立峰 关欣杰 《煤炭科学技术》 CAS 北大核心 2015年第6期54-58,共5页
为了鉴定玉华长焰煤、安山不黏煤和华丰气肥煤这3种不同变质程度煤样的自燃倾向性,利用程序升温试验,建立了耗氧速率与煤体温度之间的阿伦尼乌斯公式并对其进行对数处理得到活化能方程,分析该方程的线性回归直线斜率并计算出煤样低温氧... 为了鉴定玉华长焰煤、安山不黏煤和华丰气肥煤这3种不同变质程度煤样的自燃倾向性,利用程序升温试验,建立了耗氧速率与煤体温度之间的阿伦尼乌斯公式并对其进行对数处理得到活化能方程,分析该方程的线性回归直线斜率并计算出煤样低温氧化表观活化能,再采用傅里叶变换红外光谱仪对煤样的表面分子结构进行了分析,揭示了不同变质煤样自燃倾向性差异的原因。结果表明:在3种试验煤样中,随着变质程度的加深,表观活化能呈现出逐渐增大的趋势,自燃倾向性降低;随着变质程度的加深,煤样表面分子结构中有利于自燃的基团减少,不利于自燃的基团增大,导致自燃倾向性逐渐降低。 展开更多
关键词 活化能 红外光谱 自燃倾向性 程序升温
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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11
13
作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果
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基于油浴程序升温试验系统的煤自燃特性研究 被引量：8
14
作者 张嬿妮 李士戎 +2 位作者 罗振敏 程方明 王亚超 《煤炭科学技术》 CAS 北大核心 2010年第8期85-88,共4页
为了掌握煤自燃的规律,采用油浴程序升温试验系统,对亭南煤矿不同粒径煤样进行了程序升温试验,发现油浴程序升温试验系统比空气介质的程序升温系统稳定;可以采用CO和C2H4作为自燃预测预报的指标气体;亭南煤样自燃临界温度为55～70℃,干... 为了掌握煤自燃的规律,采用油浴程序升温试验系统,对亭南煤矿不同粒径煤样进行了程序升温试验,发现油浴程序升温试验系统比空气介质的程序升温系统稳定;可以采用CO和C2H4作为自燃预测预报的指标气体;亭南煤样自燃临界温度为55～70℃,干裂温度为90～110℃,煤样粒径越小则煤自燃的临界温度和干裂温度也越小;煤样耗氧速率、气体产生速率随煤温的升高而增大,煤样粒径分布范围越宽的煤样的耗氧速率越大。 展开更多
关键词 煤自燃 油浴 程序升温 亭南煤样
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最小二乘法计算苯、噻吩和正辛烷在NaY上程序升温脱附活化能 被引量：8
15
作者 刘道胜 韩春玉 +2 位作者 段林海 宋丽娟 孙兆林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期470-476,共7页
采用程序升温脱附(TPD)技术测定了苯、噻吩和正辛烷在NaY上以不同升温速率升温时的TPD谱图.利用TPD谱图的峰形和其微分曲线判断了程序升温脱附过程中的脱附级数.提出了一种利用最小二乘法计算吸附剂/催化剂的脱附活化能及其动力学参数... 采用程序升温脱附(TPD)技术测定了苯、噻吩和正辛烷在NaY上以不同升温速率升温时的TPD谱图.利用TPD谱图的峰形和其微分曲线判断了程序升温脱附过程中的脱附级数.提出了一种利用最小二乘法计算吸附剂/催化剂的脱附活化能及其动力学参数的方法.以这些TPD谱图为基础,分别采用传统TPD计算模型、最小二乘法以及一阶微分曲线法计算了苯、噻吩和正辛烷在NaY上的脱附活化能和动力学参数.结果表明,最小二乘法对在不同线性升温速率时的程序升温脱附活化能的计算结果是一致的. 展开更多
关键词 程序升温脱附 脱附活化能 最小二乘法
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异辛烷蒸汽重整制氢的研究 Ⅱ.抗硫中毒Pt/CeO_2/Al_2O_3催化剂的程序升温还原表征 被引量：7
16
作者 薛青松 高立达 +2 位作者 陈金春 路勇 何鸣元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期439-444,共6页
利用程序升温还原方法研究了Pt/CeO2/Al2O3催化剂中Pt与CeO2/Al2O3载体间的强相互作用,考察了γ-Al2O3、CeO2/Al2O3载体和Pt/CeO2/Al2O3催化剂焙烧温度、Pt和CeO2负载量对催化剂还原行为的影响。表征结果显示,用800℃焙烧的γ-Al2O3负... 利用程序升温还原方法研究了Pt/CeO2/Al2O3催化剂中Pt与CeO2/Al2O3载体间的强相互作用,考察了γ-Al2O3、CeO2/Al2O3载体和Pt/CeO2/Al2O3催化剂焙烧温度、Pt和CeO2负载量对催化剂还原行为的影响。表征结果显示,用800℃焙烧的γ-Al2O3负载质量分数15%的CeO2,再在450℃焙烧后制备的CeO2/Al2O3载体的CeO2还原活性最好,以该载体负载质量分数0.8%的Pt,再在600℃焙烧后制备的Pt/CeO2/Al2O3催化剂为最优化催化剂。该催化剂中Pt-CeO2间形成较强的相互作用,Pt分散性好,从而显著促进表面CeO2的还原及Pt-Ce-Al三者间形成较好的协同作用。在异辛烷蒸汽重整反应中,这种协同作用可能对有机硫快速转化生成H2S有促进作用,从而抑制硫物种在催化剂表面的沉积。 展开更多
关键词 程序升温还原 铂 氧化铈 氧化铝 抗硫中毒催化剂 异辛烷 蒸汽重整 制氢
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程序升温反应法由纳米氧化铁制备纳米氮化铁 被引量：7
17
作者 郑明远 程瑞华 +4 位作者 陈小伟 李宁 丛昱 王晓东 张涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期623-627,共5页
先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10～20nm,20～40nm和40～60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁... 先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10～20nm,20～40nm和40～60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁经程序升温反应氮化后,可以制备出纳米尺度的氮化铁.不同大小的氧化铁纳米粒子氮化后尺寸存在明显的差异,在一定范围内,小粒径的纳米氧化铁氮化后更容易长大;对于大小相近的γ相与α相纳米氧化铁粒子,γ氧化铁纳米粒子氮化后尺寸增大更为显著.制得的氮化铁的形貌与其氧化铁前体保持一致. 展开更多
关键词 沉淀法 溶胶凝胶法 程序升温反应法 纳米氧化铁 纳米氮化铁
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不同氧化数的钒氧化物及FCC催化剂上沉积钒的程序升温还原表征 被引量：6
18
作者 刘宇键 龙军 +2 位作者 朱玉霞 达志坚 周涵 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期28-35,共8页
选用能对沉积钒和沉积镍的氧化数进行定量表征的程序升温还原(TPR)测试方法,考察了催化裂化催化剂上沉积金属氧化数对降低汽油硫含量的影响.结果表明,V2O3、VO2、V2O5的最终还原产物是VO,催化剂上沉积钒与纯的钒氧化物出现TPR特征峰的... 选用能对沉积钒和沉积镍的氧化数进行定量表征的程序升温还原(TPR)测试方法,考察了催化裂化催化剂上沉积金属氧化数对降低汽油硫含量的影响.结果表明,V2O3、VO2、V2O5的最终还原产物是VO,催化剂上沉积钒与纯的钒氧化物出现TPR特征峰的温度范围相似;纯NiO易于被还原,而催化剂上沉积镍的TPR特征峰温度明显升高.择效活化处理导致催化剂上的沉积钒氧化数降低.在623～923 K范围内,沉积钒的氧化数随着择效活化温度的增加而降低;923 K时氧化数接近2,基本达到热力学平衡.沉积钒氧化数的降低改变了沉积钒的化学配位效应,有利于形成选择性降低汽油硫含量的活性中心,因而使得催化裂化汽油硫含量下降.当沉积钒的表观氧化数低于3时,催化剂的降硫效果大大提高. 展开更多
关键词 沉积金属 氧化数 钒 择效活化 程序升温还原 催化裂化 汽油硫含量
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用程序升温氧化技术研究碳纳米管氧化动力学 被引量：6
19
作者 彭峰 王红娟 +1 位作者 余皓 冯景贤 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1064-1067,共4页
采取程序升温氧化(TPO)技术表征了提纯的碳纳米管,理论上推导了采用TPO谱图求取碳纳米管氧化动力学方程的关系式;求得了不同碳纳米管的氧化动力学方程参数,其线性拟合曲线的相关系数均在0.99以上。实验结果发现,王水提纯的碳纳米管氧化... 采取程序升温氧化(TPO)技术表征了提纯的碳纳米管,理论上推导了采用TPO谱图求取碳纳米管氧化动力学方程的关系式;求得了不同碳纳米管的氧化动力学方程参数,其线性拟合曲线的相关系数均在0.99以上。实验结果发现,王水提纯的碳纳米管氧化活化能为309.3kJ/m ol,稍大于活性炭的氧化活化能294.3kJ/m ol,而经甲烷化提纯处理的碳纳米管氧化活化能最大,达到444.5kJ/m ol,表明碳纳米管的氧化稳定性不断增强,这与TPO谱图的分析结果一致。利用TPO技术求得氧化动力学的方法方便、灵敏、快速,其表达式具有普适性。 展开更多
关键词 碳纳米管 程序升温 氧化 活化能 动力学 提纯
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固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量：14
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作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页
建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积进样 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水
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