高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物 被引量：23

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作者 王美玲 曾乐 +2 位作者 颜鸿飞 李拥军 戴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期239-247,共9页

采用离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库... 采用离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物进行快速筛查和确证.建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱（150 mm ＆#215;4.6 mm,3.5 μm）分离,乙腈-0.1％乙酸为流动相梯度洗脱.结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2～7.0μg/L,定量下限为0.04～1.18 mg/kg（胶囊样品）和0.007～0.235 mg/L（口服液）.以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0％～114.0％,相对标准偏差（RSD）为2.5％～14.9％.利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂（PDE-5）及其类似物的高通量筛查和定性鉴定.根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导. 展开更多

关键词 保健食品 磷酸二酯酶-5抑制剂 类似物 筛查 离子阱飞行时间串联质谱

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 被引量：26

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作者 孙碧霞 郭德华 +3 位作者 丁卓平 冀峰 董吉川 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1017-1024,共8页

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至... 建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 多农药残留 蔬菜

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量：9

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作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10～500μg/L、其他12种杂环胺在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量：8

4

作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂 被引量：2

5

作者 李锦清 唐穗平 +2 位作者 綦艳 黄翠莉 陈满英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4708-4715,共8页

目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法... 目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法 高通量 PET塑料瓶 紫外吸收剂

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离子阱飞行时间串联质谱定性检测禽肉中的罗丹明B 被引量：4

6

作者 郝红元 冀峰 +3 位作者 姚劲挺 黄涛宏 端裕树 曹磊 《中国食品》 2011年第12期72-73,共2页

本文使用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）快速检测了禽肉中的非法添加物罗丹明B。对加标样品进行了液质联用多级质谱分析，分别进行了MSl和MS3两种模式下的分子式预测，结果表明MS3模式下分子式预测能减少候选化合物数量，增加... 本文使用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）快速检测了禽肉中的非法添加物罗丹明B。对加标样品进行了液质联用多级质谱分析，分别进行了MSl和MS3两种模式下的分子式预测，结果表明MS3模式下分子式预测能减少候选化合物数量，增加预测结果准确性。推测出了罗丹明B可能的五级质谱裂解规律。对加标样品和实际样品分别进行了MS4分析，两者谱图一致，表明实际样品中存在罗丹明B。 展开更多

关键词 离子阱飞行时间串联质谱仪 禽肉 罗丹明B

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线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征 被引量：1

7

作者 黄晓 田琴琴 +5 位作者 范荣荣 李辉 黄保 邹星 朱辉 黄正旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1322-1327,共6页

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达... 基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。 展开更多

关键词 电喷雾离子源 线性离子阱 飞行时间质谱仪 联用质谱

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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量：25

8

作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品

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电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用研究黄酮和异黄酮苷元C环上的裂解规律 被引量：28

9

作者 徐英 董静 +3 位作者 王弘 万乐人 端裕树 陈世忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期46-50,共5页

采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱在负离子模式下分析了4个黄酮苷元和6个异黄酮苷元的质谱数据,并总结了两类化合物C环上的裂解规律.黄酮化合物C环以Rretro-Diels-Alder(RDA)裂解断裂为主,形成A1,3-离子且相对丰度较高;而异黄酮化合... 采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱在负离子模式下分析了4个黄酮苷元和6个异黄酮苷元的质谱数据,并总结了两类化合物C环上的裂解规律.黄酮化合物C环以Rretro-Diels-Alder(RDA)裂解断裂为主,形成A1,3-离子且相对丰度较高;而异黄酮化合物C环断裂以碳0和碳3键的断裂为主,形成B0,3-离子,且相对丰度较高.说明黄酮化合物的交叉共轭体系和异黄酮的非交叉共轭体系对C环的裂解影响较大,而且黄酮化合物的B环和异黄酮化合物的A,B环上取代基的类型和位置对生成碎片离子的稳定性也有影响,导致生成的碎片离子类型及其相对丰度不同,根据其质谱数据(包括碎片离子的质荷比和相对离子丰度)可以推测黄酮类化合物的结构类型和取代状况,为快速鉴定黄酮化合物和异黄酮化合物结构奠定了基础. 展开更多

关键词 电喷雾 离子阱 飞行时间 C环裂解

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分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证 被引量：10

10

作者 王美玲 戴洁芸 +4 位作者 成婧 赵晓亚 牛增元 颜鸿飞 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期257-263,共7页

采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液... 采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱（LC-MS-IT-TOF）技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1-10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。 展开更多

关键词 纺织品 全氟化合物 离子阱飞行时间串联质谱 筛查 分散固相萃取 高效液相色谱

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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：44

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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药

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台式大气压离子源飞行时间质谱仪的研制及性能表征 被引量：8

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作者 莫婷 胡帆 +3 位作者 朱辉 黄正旭 郭长娟 高伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期307-312,共6页

自制了一款台式大气压离子源飞行时间质谱仪.该仪器采用垂直引入式结构,主要由离子源、大气压接口、离子传输装置及质量分析器组成,其中分析器长度为550 mm.以电喷雾离子源对仪器性能进行表征：仪器在m/z38.96、132.91、609.28、1009.5... 自制了一款台式大气压离子源飞行时间质谱仪.该仪器采用垂直引入式结构,主要由离子源、大气压接口、离子传输装置及质量分析器组成,其中分析器长度为550 mm.以电喷雾离子源对仪器性能进行表征：仪器在m/z38.96、132.91、609.28、1009.58处获得的分辨率分别为4 200、4 900、6000、7500;可明显测到甲醇的[CH3 OH＋H]＋峰（m/z 33）和PEG1500的[HO（CH2CH2O） 39H＋ Na]＋峰（m/z1 758）;绘制了利血平离子在质荷比609处的峰面积与样品浓度间的标准曲线,其动态线性范围为1～200 pg/μL;信噪比为3时,方法的检出限为1 pg/μL.大气压接口的分子离子反应装置通过碰撞诱导解离效应获得了样品的碎片离子,可用于样品的分子结构分析.该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域. 展开更多

关键词 电喷雾离子源 大气压接口 飞行时间质谱仪 碰撞诱导解离

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加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法同时测定烹调食品中丙烯酰胺和3种杂环胺 被引量：5

13

作者 欧阳运富 靳艺 +2 位作者 唐宏兵 姚劲挺 石飞云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1444-1447,1450,共5页

提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取，40℃水浴中氮吹至干，残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈（9＋1）混合液定容，经Alltima C18色谱柱分离，以不同... 提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取，40℃水浴中氮吹至干，残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈（9＋1）混合液定容，经Alltima C18色谱柱分离，以不同体积比的30mmol·L^-1甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相梯度洗脱，采用正离子模式监测。丙烯酰胺和3种杂环胺的质量浓度分别在0．1～5．0mg·L^-1和0．002-1．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3s／N）分别为10，0．3～0．9μg·kg^-1。以实样为基体，采用标准加入法做回收试验，测得回收率在79．5％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2．1％～6．9％之间。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱飞行时间质谱法 丙烯酰胺 杂环胺 烹调食品

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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查饮料中植物源性成分 被引量：3

14

作者 吕品 范素芳 +3 位作者 赵勇 孙勇 张岩 马爱进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期245-250,共6页

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为... 采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,24种化合物在50~750μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。样品中各化合物的检出限(以信噪比不小于3计)为8~20μg/L。在3种添加量(70、250、700μg/L)条件下,其平均回收率为63.0%~126.6%,相对标准偏差为4.11%~14.73%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有快速、高效、准确等优点,适用于饮料中多种植物源性成分的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 植物源性成分 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 生物碱 皂苷

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超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪鉴定喹赛多在鸡体内代谢研究 被引量：4

15

作者 杨术鹏 王莹 +3 位作者 李彦伸 沈建忠 杨静 张素霞 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第3期11-19,共9页

采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF MS)识别和鉴定了喹赛多在鸡体内的代谢产物,并讨论了喹赛多在鸡体内可能的代谢途径。按800mg/kg体重的剂量给鸡单次灌服喹赛多,采集试验前后鸡的粪便,经简单前处理后,运用UPLC-... 采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF MS)识别和鉴定了喹赛多在鸡体内的代谢产物,并讨论了喹赛多在鸡体内可能的代谢途径。按800mg/kg体重的剂量给鸡单次灌服喹赛多,采集试验前后鸡的粪便,经简单前处理后,运用UPLC-Q-TOF MS进行分析,采集的数据经Metabolynxxs软件处理后,共鉴定出15种喹赛多的代谢产物。试验结果表明,喹赛多在鸡体内发生广泛的代谢。 展开更多

关键词 喹赛多 超高效液相色谱串联四级杆 飞行时间质谱仪 鸡 体内代谢

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离子富集脉冲电源对提高飞行时间质谱仪灵敏度的影响 被引量：2

16

作者 叶启亮 胡帆 +5 位作者 孙宁 郭长娟 朱辉 莫婷 黄正旭 周振 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1166-1172,共7页

研究自制离子富集脉冲电源对飞行时间质谱仪灵敏度的提高效果。离子富集脉冲电源包括脉冲信号产生模块、放大隔离模块、开关驱动模块、高压电路模块和负载阻抗匹配模块，输出一路中压脉冲信号，两路对称高压脉冲信号。利用自制电喷雾电... 研究自制离子富集脉冲电源对飞行时间质谱仪灵敏度的提高效果。离子富集脉冲电源包括脉冲信号产生模块、放大隔离模块、开关驱动模块、高压电路模块和负载阻抗匹配模块，输出一路中压脉冲信号，两路对称高压脉冲信号。利用自制电喷雾电离源及激光解析电离源与飞行时间质谱仪联用，调试中压脉冲信号。结果显示，应用离子富集脉冲电源后仪器对不同样品的检测灵敏度可提高6-24倍。 展开更多

关键词 灵敏度 离子富集脉冲电源 飞行时间质谱仪

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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质（英文） 被引量：2

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作者 车芬芳 路艳珍 +2 位作者 席兴军 兰韬 魏芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期299-304,共6页

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-(... 该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-(亚氨基(4-(甲基氨基)苯基)甲基)-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 制备高效液相色谱 碱性嫩黄 杂质鉴定 标准物质

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超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料 被引量：16

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作者 张东雷 汪丽娜 +3 位作者 陈小珍 王瑾 曹慧 黄丽英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期770-776,共7页

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进... 建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱 碱性染料 肉制品

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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料 被引量：17

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作者 黄丽英 张晓波 +3 位作者 陈小珍 王瑾 曹慧 刘敏芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期687-692,共6页

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-... 建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 酸性工业染料 调味品

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高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备（英文） 被引量：1

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作者 马晓萌 靳兰 +2 位作者 李雅宁 郑珲 魏芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期268-277,共10页

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻... 建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分:2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水(85∶15,v/v),流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱 制备高效液相色谱 杂质鉴定 邻氯苯基环戊酮 标准物质

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