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离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究
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作者 邵明武 陈大舟 +1 位作者 汤桦 戴新华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期83-84,共2页
Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity i... Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity increased by decreasing the ionization voltage and excitation voltage. The optimum q value was 0.45. 展开更多
关键词 离子阱气相色谱-质谱法 有机氯农药 艾氏剂 持久性有机污染物
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量:1
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作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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气相色谱-离子迁移谱法和顶空固相微萃取气相色谱-质谱法联用分析不同品种高粱的挥发性化合物
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作者 岳丽 王佳敏 +3 位作者 王卉 祖力皮牙·买买提 毛红艳 于明 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第18期369-377,I0022-I0024,共12页
为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-m... 为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对20种高粱的挥发性成分进行分析。通过正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),根据变量重要投影(variable importance in projection,VIP)及相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选关键差异挥发性化合物。GC-IMS共鉴定出73种挥发性化合物,其中醛类23种、酮类8种、醇类16种、酯类14种、酸类6种、其他类6种;HS-SPME-GC-MS共鉴定出128种挥发性化合物,在所有品种中均检出乙醇、2-庚酮、十二烷等26种挥发性化合物。共有19种化合物为2种方法共同检出。基于VIP值构建了GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析的OPLS-DA模型,结合ROAV>1分别筛选出7种(包括壬醛、庚醛、丁酸、己醛、2-甲基丁醛、戊醛、2,3-丁二酮)和1种(己醛)化合物作为不同高粱品种的关键差异挥发性化合物,为高粱风味品质评价及品种区分提供理论依据。 展开更多
关键词 高粱 品种 相色谱-离子迁移谱 相色谱-质谱联用 己醛
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定鸡蛋中34种新型杀虫剂的残留量
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作者 罗景阳 王岩松 +2 位作者 李巧莲 关健 宣彤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1101-1109,共9页
鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和80... 鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和800 mg无水硫酸镁,涡旋振荡20 min,离心3 min,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以Shim-pack XR-ODS Ⅱ C_(18)色谱柱为固定相,乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源正、负离子模式电离,多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式检测,构建含有特征子离子及其丰度等信息的标准品质谱库辅助定性,基质匹配外标法定量。结果显示:呋虫胺、氟啶脲、环溴虫酰胺、氟虫脲的质量浓度在1.0~100μg·L^(-1),其余目标物的质量浓度在0.5~50μg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限为0.500~5.00μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为71.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~14%。方法用于90批实际样品的分析,在1批样品中同时检测出了氟虫双酰胺、氟铃脲、氟苯脲、环溴虫酰胺,检出量分别为24.3,12.6,9.54,25.8μg·kg^(-1),与标准品质.谱库的匹配度分别为73.532%,85.659%,78.168%,93.822%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子质谱法 QUECHERS 新型杀虫剂 鸡蛋
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响 被引量:1
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量:1
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作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3--1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
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作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响
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作者 童光森 杨葵 +6 位作者 李想 昝博文 黄开正 陈韬 高原菊 伟雯婷 易宇文 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期98-107,154,共11页
为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS... 为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析不同剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响。感官评价、质构和色差分析表明辐照剂量对样品的影响不大;电子鼻分析表明样品的气味强度随着辐照剂量的增加而增强;GC-IMS分析共鉴定出55种VOCs,醛类、烃类、吡嗪类和酸类是主要VOCs;乙酸乙酯、庚醛-D、β-月桂烯-M、己醛-D、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、松油烯、(E)-2-庚烯醛-M、β-月桂烯-D、丁酸甲酯、(E)-2-庚烯醛-D、异丁醛、β-蒎烯-M、己醛-M等是样品差异性VOCs。6 kGy^(60)Co-γ及以上的剂量均能有效灭杀微生物;辐照灭菌能使部分VOCs的浓度得到提高,未检测到有明显异味的VOCs。6,10,14 kGy剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响均在消费者可接受范围内。 展开更多
关键词 冷吃兔 辐照剂量 相色谱-离子迁移谱技术 电子鼻 味活性值 正交偏最小二乘判别分析
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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基于气相色谱-离子迁移谱和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化
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作者 许丹 陈云云 +3 位作者 沈虹力 范霞 张小军 邓尚贵 《食品工业科技》 北大核心 2025年第11期273-280,共8页
采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的... 采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的品质和风味;鱿鱼须烤制过程中滋味存在明显差异,酸味基本保持不变,鲜味、咸味和鲜味丰富度呈现增强趋势,无明显苦涩味;在五种不同烘烤时间的样品中,检测到29种风味物质,包括14种醛类、3种酮类、5种醇类、3种酯类、2种酸类和2种烯烃类。其中,醛类物质在鱿鱼触须的整体风味中占主导地位,并随着烘烤时间的延长呈现增加趋势,这与酯类物质的趋势一致,但酸类物质含量呈现相反趋势,酮类和醇类物质含量呈现先降后增的趋势,烯烃类含量较少且对风味贡献较小。烤制过程中鱿鱼须的风味物质发生了显著变化,这些变化有助于理解鱿鱼须烤制过程中风味轮廓的变化,并为优化鱿鱼须烤制工艺和提升产品品质提供了科学依据。 展开更多
关键词 相色谱-离子迁移谱 电子舌 鱿鱼须 风味轮廓
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短柱气相色谱-质谱法快速测定烟草中西柏三烯二醇的含量
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作者 黄茹 何光淇 李银科 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期923-928,共6页
为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置... 为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置于自主设计的样品前处理装置中,加入10 mL含10 mg·L^(-1)1-十七烷醇(内标)的二氯甲烷溶液,超声提取15 min,提取液注入短柱气相色谱-质谱仪。以DB-5 MS色谱柱(长度15 m)为固定相,在程序升温条件下分离CBD,用电子轰击离子源正离子模式电离,内标法定量。结果表明:CBD标准曲线的线性范围为10~1500 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.26μg·g-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于4.0%。方法用于10个不同烟草以及烟草制品的分析,测定值和YC/T 470—2013的基本一致,测定值的RSD(n=5)低于YC/T 470—2013的。 展开更多
关键词 短柱相色谱-质谱法 西柏三烯二醇 烟草
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气相色谱-离子迁移谱技术在食品真实性鉴别中的应用研究进展 被引量:3
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作者 张碧莹 隋雨萌 +4 位作者 张鑫 李永杰 孔保华 刘昊天 陈倩 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期227-236,共10页
气相色谱-离子迁移谱是一种灵敏的检测、鉴别和监测不同基质中痕量物质的分析技术,能够通过气相色谱和离子迁移谱对分析物质进行二次快速分离和高精准定性。由于气相色谱-离子迁移谱具有环保、使用便捷、操作简单及适用于工业大量连续... 气相色谱-离子迁移谱是一种灵敏的检测、鉴别和监测不同基质中痕量物质的分析技术,能够通过气相色谱和离子迁移谱对分析物质进行二次快速分离和高精准定性。由于气相色谱-离子迁移谱具有环保、使用便捷、操作简单及适用于工业大量连续检测等优点,近年来逐渐成为食品真实性鉴别的热门分析技术。本文主要介绍气相色谱-离子迁移谱的类型、结构、工作原理和分析方法,重点综述其在食品真实性鉴别中的应用,以期为食品真实性问题的解决提供理论参考。 展开更多
关键词 相色谱-离子迁移谱 真实性鉴别 食品 应用
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量:4
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 相色谱-串联质谱法
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利用顶空-气相色谱-离子迁移谱结合电子鼻分析黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化 被引量:3
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作者 栗紫慧 曲映红 +4 位作者 施文正 顾金晖 刘一漪 张震 姜昕 《食品与发酵工业》 CAS 北大核心 2025年第1期322-329,I0014-I0018,共13页
以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中... 以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中共鉴定出43种挥发性物质,醛类、醇类化合物的含量最高,占主导地位,其中醛类物质阈值低,是蒸制黑鱼的主要呈味物质,并于蒸制12 min时在所有挥发性风味物质中占比最高,达到33.92%;其次是酮类和酯类。GC-IMS结合电子鼻以及感官评定的分析结果表明,生鱼与蒸制黑鱼的挥发性成分差异显著,腌制黑鱼在蒸制12 min时的挥发性风味最佳,丁醛、异丁醛、(E)-2-戊烯醛、丁醇、2-甲基丁醇、2-丁酮、2,5-二甲基吡嗪、四氢呋喃的相对含量在蒸制12 min时最高,为12 min时的特征风味物质。该研究可为黑鱼最佳蒸制工艺的确定及黑鱼加工、开发预制菜提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 黑鱼 蒸制 相色谱-离子迁移色谱 电子鼻 挥发性成分
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顶空-气相色谱-离子迁移谱结合多元统计学解析烤鸭坯冻融次数对烤鸭中香气物质的影响规律 被引量:3
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作者 高子武 何金华 +3 位作者 侯馨宁 徐安琪 张德权 王振宇 《食品科学》 北大核心 2025年第6期183-191,共9页
为明确烤鸭坯冻融次数对烤鸭香气特征的影响,采用感官评价、电子鼻、顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)结合多元统计学分析烤鸭中挥发性风味物质。结果表明:当烤鸭坯冻融超... 为明确烤鸭坯冻融次数对烤鸭香气特征的影响,采用感官评价、电子鼻、顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)结合多元统计学分析烤鸭中挥发性风味物质。结果表明:当烤鸭坯冻融超过2次时,烤鸭香气特征变化显著,烤鸭肉质松散、气味寡淡且表皮色泽分布不均。HS-GC-IMS共鉴定出醛类19种、醇类4种、酮类6种、酯类1种、呋喃类1种和未识别9种,其中相对含量最高的是醛类,其次是醇类、酮类、酯类。随着烤鸭坯冻融次数的增加,烤鸭中醛类和酮类等特征香气物质相对含量减少,醇类相对含量升高。利用正交偏最小二乘判别分析和相对气味活性值共筛选出5种关键气味标志物,即壬醛、辛醛、庚醛、2-甲基丁醛和(E)-2-戊烯醛。相关性分析结果进一步揭示了烤鸭关键气味标志物与烤鸭坯冻融次数的关联性。研究结果为烤鸭坯反复冻融下烤鸭特征香气物质的保持和快速鉴别提供了依据。 展开更多
关键词 顶空-相色谱-离子迁移谱 多元统计分析 烤鸭坯 反复冻融 挥发性风味物质
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱技术分析香辛料对鱼香酱汁风味的影响 被引量:1
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作者 张浩 高天珑 +5 位作者 易宇文 蔡雪梅 邓静 唐英明 顾思远 乔明锋 《食品工业科技》 北大核心 2025年第9期264-274,共11页
为探究香辛料对鱼香酱汁的影响,通过缺失实验揭示姜、葱、蒜、泡辣椒对风味的影响,采用感官定量描述法(quantitative descriptive analysis,QDA)、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术、电子... 为探究香辛料对鱼香酱汁的影响,通过缺失实验揭示姜、葱、蒜、泡辣椒对风味的影响,采用感官定量描述法(quantitative descriptive analysis,QDA)、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术、电子鼻(electronic nose,E-nose)分析化合物变化。感官分析与电子鼻检测结果均发现:缺失葱会打破鱼香风味的呈味均衡,对风味影响最大;缺失泡辣椒会降低辣味刺激和鲜味,对风味有影响,但整体相似度依然较高;缺失姜对均衡风味呈现影响最小;缺失大蒜对咸味有增强作用。GC-IMS共检出91种化合物,包括醛类26种,醇类18种,酮类13种,酯类8种,烷烃8种,含硫、醚类7种,酸类1种,杂环类10种;研究发现缺失小葱样品组烷烃类从参照组11.06%下降到5.41%,表明缺失小葱对风味影响最大;缺失泡辣椒的样品组醛类从19.89%增加到26.12%,醇类从9.41%增加到15.06%。研究认为醛类、醇类所赋予的脂香味是影响鱼香酱汁风味的主要因素。研究结果对鱼香酱汁工业化开发提供理论依据和指导作用。 展开更多
关键词 鱼香酱汁 香辛料 感官定量描述 相色谱-离子迁移谱技术 风味
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物 被引量:1
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作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页
文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 相色谱-静电场轨道高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物
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