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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定卷烟中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量 被引量:7
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作者 邱建华 李国政 +3 位作者 周浩 郝辉 林奕云 付强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1083-1087,共5页
称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述E... 称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述EDTA溶液将捕集管上的粒相物全部冲洗于20mL容量瓶中,定容后在相同条件下提取并净化。将在标准抽吸条件下所得一整支卷烟的烟灰和烟蒂,按上述相同条件用EDTA溶液提取后,取提取液5mL,经0.45μm滤膜过滤,滤液为烟灰和烟蒂的样品溶液。以上所得3份样品溶液分别收集于离子色谱进样瓶中,用IonPac AG11-HG色谱柱分离,用50mmol·L-1硝酸铵溶液(pH 6.8)作为流动相进行洗脱;按所选条件用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。结果表明:Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的质量浓度分别在0.15~1 500,0.06~600μg·L^(-1)内与对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.06μg·L^(-1)。用标准加入法测得方法的回收率依次在95.2%~98.6%,90.6%~96.8%;对同一样品重复进样7次,峰面积的相对标准偏差依次为3.3%,4.8%。结果显示:卷烟中铬的主要来源于烟丝,以Cr(Ⅲ)为主;在抽吸过程中,熔点较低的Cr(Ⅲ)化合物容易转移至烟气的粒相物中,从而被滤嘴截留或进入主流烟气中,而Cr(Ⅵ)则大部分残留在烟灰中。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 铬的形态 卷烟
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷 被引量:1
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相-电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究 被引量:75
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作者 吕超 刘丽萍 +1 位作者 董慧茹 李筱薇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期465-468,共4页
采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了三价砷As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼... 采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了三价砷As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 展开更多
关键词 水产类膳食 形态分析 高效液相-电感耦合等离子体质谱
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共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬 被引量:16
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作者 田勇 刘崇华 +2 位作者 方晗 邹振基 李函珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期706-710,共5页
采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr... 采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。 展开更多
关键词 玩具 六价铬 三价铬 共沉淀 离子 电感耦合等离子体质谱 形态分析
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量:23
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作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子-电感耦合等离子体质谱 六价铬 大气颗粒物 PM2 5 PM10
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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 被引量:24
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作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 屈明华 莫润宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期174-178,共5页
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在... 建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~ 90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定. 展开更多
关键词 微波灰化 液相-电感耦合等离子体质谱 三价铬 六价铬 干食用菌
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 被引量:22
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作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 莫润宏 沈丹玉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期506-510,共5页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5~50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱 花茶 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 被引量:13
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作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期281-284,共4页
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合... 目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%~1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 婴幼儿辅助食品 无机砷 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态 被引量:16
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作者 李莉 李伟青 +3 位作者 申德省 崔维刚 储晓刚 张峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期941-946,共6页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水(1∶1)混合液为提取液,30℃超声提取20 min,以(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1~25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1~0.2μg/L,定量下限为0.2~0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为83%~115%,方法稳定性较好,RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱 砷形态分析 烟草
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态 被引量:13
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作者 林立 陈光 陈玉红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期662-666,共5页
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/M S)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/M S检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,... 建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/M S)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/M S检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/M S检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010m g/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%~97.5%和95.2%~111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。 展开更多
关键词 离子-电感耦合等离子体质谱 碘形态 植物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇 被引量:8
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作者 王枚博 钟吉强 +5 位作者 陈丹丹 毛北萍 王欣美 郑荣 刘畅 王柯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期925-928,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。 展开更多
关键词 高效液相(HPLC) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 2--2-硝基-1 3-丙二醇 化妆品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞 被引量:8
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作者 王炜 刘景泰 王晓雯 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期148-152,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10^-6~0.6×10^-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。 展开更多
关键词 高效液相 电感耦合等离子体质谱 联用技术 水质 甲基汞 乙基汞 苯基汞
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定儿童玩具中痕量铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ) 被引量:15
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作者 张冀飞 高欣 杨晓兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期232-236,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量三价铬和六价铬的分析方法。考察了不同p H值、不同流动相、流速、质谱条件等影响因素对实验体系的影响,优化了HPLC-ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬的检出限分别达到0.024 mg/kg和0.015 mg/kg,满足EN71-3第一类和第三类检出限的要求。将方法应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,加标回收率为85.4%-119%,相对标准偏差为3.0%-5.0%。该方法简单、灵敏、准确,可用于塑料、毛绒面料、纸类玩具等玩具样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 玩具 三价铬(Cr^3+) 六价铬(Cr^6+) EN71-3
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微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞 被引量:11
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作者 王贤波 刘军波 +1 位作者 余霞奎 钱丽华 《安徽农业科学》 CAS 2014年第8期2438-2440,共3页
[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法.[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取.[结果]采用盐酸微波萃取样品,C1... [目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法.[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取.[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸.甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~ 100.0 μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0 μg/L,检出限为0.2μg/L.不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89% ~ 98%、82% ~ 89%、86% ~ 96%.鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内.[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析. 展开更多
关键词 微波萃取 液相-电感耦合等离子体质谱 甲基汞 乙基汞 无机汞
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速同时分析水中5种砷和7种硒 被引量:13
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作者 陆秋艳 张文婷 +1 位作者 林秋莲 徐俊俊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1671-1674,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)同时测定水样中硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒代胱氨酸(SeCyS_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCyS)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒脲(SeUr)和砷甜菜碱(... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)同时测定水样中硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒代胱氨酸(SeCyS_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCyS)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒脲(SeUr)和砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、砷酸盐(As(Ⅴ))共12种不同形态元素的分析方法.采用安捷伦ZORBAX SB-Aq反相色谱柱,使用20 mmol·L^(-1)柠檬酸+5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠体系(pH=4.4)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在7.5 min内完全分离12种不同砷、硒形态.12种元素形态的线性相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.15、0.13、0.15、0.18、0.12、0.29、0.25、0.26、0.10、0.15、0.14、0.10μg·L^(-1),精密度均在10%以内,加标回收率为76.9%—106.2%.该方法完全满足水样中7种硒和5种砷形态的准确定量分析. 展开更多
关键词 砷形态 硒形态 高效液相-电感耦合等离子体质谱
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气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在形态分析中的应用进展 被引量:13
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作者 张海涛 张利兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1132-1137,1140,共7页
对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(... 对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(引用文献61篇)。 展开更多
关键词 气相-电感耦合等离子体质谱联用技术 形态分析
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基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡 被引量:1
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作者 杨华 徐晓兵 +2 位作者 刘丽君 戚向阳 潘道东 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期73-79,共7页
以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹,通过两步聚合,在其表面修饰上功能单体(甲基丙烯酸MAA),与模板分子(三丁基锡TBT)、交联剂(二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA)和致孔剂(乙腈)聚合,成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子... 以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹,通过两步聚合,在其表面修饰上功能单体(甲基丙烯酸MAA),与模板分子(三丁基锡TBT)、交联剂(二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA)和致孔剂(乙腈)聚合,成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs)。对其进行物理表征,并研究了其吸附、选择等能力。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量,更显著的选择吸附性,而因其磁性分离特性,前处理过程变得更简易,快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在多种海产样品中的检测限为1.0ng/g,加标回收率是79.74%-95.72%,线性范围是5ng/g到1000ng/g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱(HPLC—ICP—MS)分析,样品加标回收率范围在79.74%~95.72%,RSD(相对标准偏差)在1.3%~4.7%。该方法总分析时间更短,检测限更低,线性范围更宽,能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。 展开更多
关键词 磁性分子印迹化合物 高效液相-电感耦合等离子体质谱 海产品 三丁基锡
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