高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4

1

作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33

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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态

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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13

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作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页

建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多

关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法

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离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(IC-HG-AFS)联用技术检测胶州湾海产品中硒的赋存形态 被引量：11

4

作者 韩婷婷 崔鹤 +5 位作者 宋田 姬泓巍 李慧新 朱倩林 蔡峰 张涛 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期81-84,99,共5页

建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术（IC-HG-AFS）测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC... 建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术（IC-HG-AFS）测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC（250 mm×4.1 mm,5.0μm）阴离子色谱柱,20 mmol/L碳酸氢钠溶液/2%乙腈为流动相,1.0 m L/min流速,可在8 min内同时分离检测硒代胱氨酸（Se Cys）、硒代蛋氨酸（Se Met）、亚硒酸根Se（Ⅳ）和硒酸根Se（Ⅵ）。当4种形态的质量浓度范围为0~100μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,各形态的检出限分别为Se Cys 1.53μg/L,Se Met 1.72μg/L,Se（Ⅳ）0.30μg/L,Se（Ⅵ）1.06μg/L,相对标准偏差RSD均小5%（n=6）,在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,4种硒形态化合物加标回收率在86.1%~105.3%之间。该方法测定海产品中的硒形态准确、可靠、简便灵敏,为科学有效地评价海产品质量和开展风险评估提供技术支撑。 展开更多

关键词 离子色谱 氢化物发生原子荧光 胶州湾 海产品 硒形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：8

5

作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多

关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品

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阳离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷 被引量：5

6

作者 唐增煦 马洁 +3 位作者 张勐 肖香兰 吴国华 薛颖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期979-981,共3页

提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg... 提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg·L^(-1),相对标准偏差(n=12)为1.8%。该方法应用于黄瓜样品中无机砷含量的测定,加标回收率在96.3%～98.2%之间。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 无机砷 阳离子交换树脂

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量：6

7

作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页

建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多

关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态

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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22

8

作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多

关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法

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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 被引量：17

9

作者 杨常青 张双双 +3 位作者 吴楠 侯艳娜 徐彩春 徐志彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-487,共7页

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,... 微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 展开更多

关键词 无烟煤 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法

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超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：24

10

作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页

应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多

关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞 被引量：23

11

作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期79-83,共5页

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光... 建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。 展开更多

关键词 汞 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 地表水 废水

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离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷 被引量：16

12

作者 罗锡明 赵立谦 徐步县 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期206-208,共3页

研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏... 研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0μg.L-1,As(Ⅴ)2.3μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。 展开更多

关键词 离子色谱-氢化物发生-原子荧光联用方法 砷形态分析 金矿尾矿

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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4

13

作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页

采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多

关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱

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氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲 被引量：7

14

作者 权斌 倪迎瑞 +3 位作者 李海涛 秦靖 薛振宇 张圣杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期851-851,853,共2页

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子... 硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子荧光光谱法已广泛应用于冶金、地质和生物等领域样品的分析，该方法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜等优点。本工作用盐酸沉淀分离基体银， 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 沉淀分离 测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 银锭 氯化银 国家标准方法 碲

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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量：18

15

作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多

关键词 硒 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中痕量硒

16

作者 吴晓萍 徐慧 +1 位作者 杨捷 梁鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期841-842,共2页

牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检... 牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 痕量硒 电感耦合等离子体原子发射光谱法 牡蛎 石墨炉原子吸收光谱法 测定 微量元素 分光光度法

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乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯金中硒和碲 被引量：3

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作者 张燕 李海涛 倪迎瑞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期609-610,共2页

硒和碲是高纯金中的主要有害杂质元素，依据国家标准GB／T25933-2010规定高纯金中硒和碲是必检项目，所用仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICPAES）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS），

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 高纯金 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 乙酸乙酯 电感耦合等离子体质谱仪 碲 硒 测定

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂 被引量：6

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作者 刘建静 于洪侠 杨曙明 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第6期694-696,710,共4页

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05... 建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05mol／L磷酸二氢钾溶液：甲醇（95：5）为流动相，流速为1．0mL／min，进样量100μm条件下，于193．7nm波长处检测。实验条件下：阿散酸、洛克沙胂的浓度在0．2—4μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，R^2分别为0．9992，0．9990。三个添加水平上方法回收率为96．40％-107．42％，RSD 0．86％-5．20％。 展开更多

关键词 阿散酸 洛克沙胂 饲料 液相色谱-氢化物发生-原子荧光 同时检测

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亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P 被引量：2

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作者 包建民 于晓燕 +1 位作者 刘微 李优鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期804-809,共6页

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸... 开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 硒蛋白-P 人血浆 肝素-琼脂糖凝胶 Ni-琼脂糖凝胶 亲和色谱 氢化物发生原子荧光分光光度法

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态 被引量：13

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作者 王铁良 周晓华 +6 位作者 刘进玺 魏红 张迪 郭洁 贾斌 李慧展 杨军勇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-270,共7页

优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用... 优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 硒形态 富硒芝麻 富硒花生

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