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离子色谱柱后衍生法测定大豆中的植酸 被引量:2
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作者 陈海增 李玉振 宋世廉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期33-39,共7页
植酸能螯合豆类与谷物及其制品中对人体必需的矿物质(如zn、Fc等),而使人体对多种矿物质的利用率降低。本文采用国产阴离子分离柱和自装离子色谱系统研究了植酸的离子色谱柱后衍生法分离与测定,并应用到大豆中植酸的测定。通过改变柱后... 植酸能螯合豆类与谷物及其制品中对人体必需的矿物质(如zn、Fc等),而使人体对多种矿物质的利用率降低。本文采用国产阴离子分离柱和自装离子色谱系统研究了植酸的离子色谱柱后衍生法分离与测定,并应用到大豆中植酸的测定。通过改变柱后反应液组成与加长柱后反应管长度,修改了Cilliers 1986年报道的离子色谱分析方法。改进后的植酸分析方法具有较好的重复性及线性,消除了图谱基线噪音。 展开更多
关键词 大豆 植酸 离子色谱柱 测定
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超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用 被引量:1
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作者 蒙素仟 刘博 +3 位作者 刘伟俊 刘瑞 桑柳波 赖华杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1565-1572,共8页
超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利... 超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)分析固定相的形貌、结构和表面元素。随后将固定相填充成色谱柱,以无机阴离子、有机弱酸为分离目标评价色谱柱的分离性能和保留机制,计算目标离子的分离度和理论塔板数。通过改变淋洗液浓度、温度和种类,考察自制色谱柱的保留行为和分离性能。结果表明,采用环氧-胺树状支化的修饰方式引入羟基,可有效增加固定相的亲水性。二价离子(SO_(4)^(2-)、HPO_(4)^(2-))受影响较大,表现出弱保留行为,而低价离子为离子交换保留行为。在3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3)淋洗液条件下,制备的色谱柱可在20 min内完成12种阴离子(F^(-)、CH_(3)COO^(-)、ClO_(2)^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、HPO_(4)^(2-)、NO_(2)^(-)、SO_(4)^(2-)、Br^(-)、ClO_(3)^(-)、C_(2)O_(4)^(2-)和NO_(3)^(-))的分离。使用该离子色谱柱对自来水、地表水、工业废水等实际样品中的上述阴离子进行检测,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于4.0%,表现出良好的应用前景。 展开更多
关键词 离子 超支化修饰 亲水型固定相 离子色谱柱 离子
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SH-CC-2B型阳离子色谱柱性能研究
3
作者 王金平 崔成来 《化学分析计量》 CAS 2011年第1期71-73,共3页
对SH-CC-2B型阳离子色谱柱的性能进行了研究。结果表明,SH-CC-2B型阳离子色谱柱作为常规分析具有优良的性能,它可同时分离碱金属和碱土金属离子,且具有较高的峰分离度。稳定性试验表明:有机溶剂在1%~10%范围内,SH-CC-2B型阳离子色谱柱... 对SH-CC-2B型阳离子色谱柱的性能进行了研究。结果表明,SH-CC-2B型阳离子色谱柱作为常规分析具有优良的性能,它可同时分离碱金属和碱土金属离子,且具有较高的峰分离度。稳定性试验表明:有机溶剂在1%~10%范围内,SH-CC-2B型阳离子色谱柱可连续运行100 h以上,色谱分析性能保持不变。 展开更多
关键词 离子色谱柱 性能 指标 稳定性
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阴离子交换色谱柱保留特性的变化规律及应对措施 被引量:2
4
作者 陈利根 周静红 +2 位作者 孙伟振 林群芳 朱孟钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期203-205,共3页
选择对二甲苯氧化体系的高效液相色谱分析为研究对象,详细考察了阴离子交换色谱柱保留特性的变化,在整个色谱柱寿命期间(进样超过1000次),全程采集了保留时间、分离度等数据。在此基础上,得出色谱柱保留特性的变化规律,并提出了相应的... 选择对二甲苯氧化体系的高效液相色谱分析为研究对象,详细考察了阴离子交换色谱柱保留特性的变化,在整个色谱柱寿命期间(进样超过1000次),全程采集了保留时间、分离度等数据。在此基础上,得出色谱柱保留特性的变化规律,并提出了相应的应对措施,把整个色谱柱寿命分成3个阶段,分别采用不同条件的流动相。 展开更多
关键词 离子交换 保留特性 高效液相 对二甲苯
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弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价 被引量:4
5
作者 施青红 陈永欣 +1 位作者 叶明立 朱岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期98-100,共3页
合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St_DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常... 合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St_DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限。 展开更多
关键词 离子色谱柱 固定相 聚苯乙烯-二乙烯苯微球 功能基团
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低压离子色谱法同时测定水中铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和铁(Ⅱ)
6
作者 王照丽 张新申 +1 位作者 罗娅君 蒋小萍 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2004年第4期50-52,共3页
在低交换容量0.02mol/L的低压阳离子分离柱上选用40mmol/L酒石酸-20mol/L柠檬酸(pH4.30)的洗脱液分离微量Cu2+、Zn2+和Fe2+离子,以吡啶-(2-偶氮-4-)雷琐辛(PAR)作显色剂,在波长520nm处连续检测,得到线性良好的工作曲线,铜、锌和铁最低... 在低交换容量0.02mol/L的低压阳离子分离柱上选用40mmol/L酒石酸-20mol/L柠檬酸(pH4.30)的洗脱液分离微量Cu2+、Zn2+和Fe2+离子,以吡啶-(2-偶氮-4-)雷琐辛(PAR)作显色剂,在波长520nm处连续检测,得到线性良好的工作曲线,铜、锌和铁最低检测限分别为0.02μg/ml,0.05μg/ml和0.06μg/ml。利用该方法分析了环境水样中的铜、锌和铁,回收率分别为99.0%~102.0%,97.0%~104.0%,98.0%~104.0%。 展开更多
关键词 低压离子 低压阳离子色谱柱 铜(Ⅱ) 锌(Ⅱ) 铁(Ⅱ)
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离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬 被引量:4
7
作者 赵云芝 庞妍娇 +2 位作者 张璐涛 任朝辉 黄玲 《化学分析计量》 CAS 2023年第5期73-77,共5页
建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液... 建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液,海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应,衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。当进样体积为200μL时,方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。 展开更多
关键词 痕量六价铬 海水 和钠串联净化 离子-后衍生可见光检测法
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白酒中甜蜜素的检测——离子色谱法 被引量:2
8
作者 王勇 《食品安全导刊》 2015年第6X期102-,共1页
蒸馏酒的调配为中国白酒特有工艺。我国现代新型白酒的调配内容更丰富,包括调配酒度、调配香味、甜味调配(添加白砂糖、冰糖等)。但由于白酒质量有固形物指标的限量要求,调配物质的加入会影响白酒固形物超标。因此,有些企业就使用甜蜜... 蒸馏酒的调配为中国白酒特有工艺。我国现代新型白酒的调配内容更丰富,包括调配酒度、调配香味、甜味调配(添加白砂糖、冰糖等)。但由于白酒质量有固形物指标的限量要求,调配物质的加入会影响白酒固形物超标。因此,有些企业就使用甜蜜素、糖精钠等甜味剂来调配白酒。我国白酒标准规定:白酒中不得非自身发酵性物质。 展开更多
关键词 白酒质量 蒸馏酒 糖精钠 离子 离子色谱柱 加标回收试验 酒样 酒度 标准使用液 限量要求
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新型阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱
9
作者 《化学分析计量》 CAS 2003年第2期18-18,共1页
厦门大学胡荣宗教授等人根据电化学原理和离子交换原理,研制出一种阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱,该抑制柱采用5室夹层结构,包括阴离子淋洗液抑制室。
关键词 多功能离子抑制 离子 制备 性能
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷 被引量:2
10
作者 张春林 高镯 +4 位作者 王岩 曹梦 马俊美 张雷雷 吴春敏 《肉类研究》 2021年第7期27-31,共5页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体-串联质 水产品 形态砷 梯度洗脱 离子交换
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离子色谱检测在水质中的应用 被引量:3
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作者 佟朝阳 《黑龙江水利科技》 2005年第4期104-104,共1页
离子色谱仪能在水质中检测多种阴离子,分析中具有准确、简捷、快速等优点。
关键词 离子 水负峰 离子色谱柱 水质
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离子色谱法测定甲磺酸中Cl-和SO_4^(2-) 被引量:2
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作者 冯春侠 臧秋霞 郭轶书 《河北化工》 2005年第5期76-76,共1页
采用离子色谱电导检测及阴离子色谱柱,氢氧化钠—水(20∶80)为流动相,对甲磺酸中Cl-和SO42-进行测定。回收率为97.30%—102.67%,相对标准偏差为1.1%—1.2%。
关键词 离子 甲磺酸 离子 硫酸根离子 SO4^2- 离子 Cl^- 测定 离子色谱柱 电导检测
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牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法 被引量:2
13
作者 赵文荣 李滢倩 +1 位作者 李刚 邴炜 《食品科学技术学报》 CAS 2013年第1期43-45,共3页
建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明... 建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5~100μg/mL,加标回收率为67.1%~101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL. 展开更多
关键词 硫氰酸盐 离子色谱柱 液相
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液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量 被引量:1
14
作者 郭立泉 辛若竹 +1 位作者 丁梅 闫吉昌 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期171-174,共4页
建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法。采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-乙腈(65+35,体积比)... 建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法。采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210 mm波长检测。结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10 mg/L~10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.999 9,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L。通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求。 展开更多
关键词 液相 强阳离子色谱柱 紫外检测器 乳制品 三聚氰胺
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离子色谱法用于^(64)Cu产物中微量Cu及其杂质的测定
15
作者 许蓉珠 大久保昌武 《同位素》 CAS 北大核心 1992年第4期198-205,共8页
介绍离子色谱方法用于酞菁铜的Szilard Chalmers反应生产的高比度^(64)Cu产物中<10~6级的微量Cu的测定,PAR作柱后络合剂,最小检知量对Cu(Ⅱ)-PAR<0.25×10~9;其它杂质Ni(Ⅱ)-PAR>2.5×10^(-9);Co(Ⅱ)-PAR>0.25×... 介绍离子色谱方法用于酞菁铜的Szilard Chalmers反应生产的高比度^(64)Cu产物中<10~6级的微量Cu的测定,PAR作柱后络合剂,最小检知量对Cu(Ⅱ)-PAR<0.25×10~9;其它杂质Ni(Ⅱ)-PAR>2.5×10^(-9);Co(Ⅱ)-PAR>0.25×10^(-9);Fe(Ⅲ)-PAR约2.5×10^(-9);Zn(Ⅱ)-PAR约2.5×10^(-9);Fe(Ⅱ)-PAR>2.5×10^(-9)。 展开更多
关键词 PAR后试剂 高效离子 紫外-可见鉴定器 HPIC-CG5及HPIC-CS_5离子分离
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高效液相色谱-串联质谱法测定食用香精中高氯酸盐的含量 被引量:11
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作者 邓其馨 刘泽春 +6 位作者 黄朝章 黄华发 张廷贵 谢卫 蔡国华 柯艺萍 汪金珠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期475-479,共5页
近来,奶粉、茶叶、饮用水中检出高氯酸盐的报道引发了社会的关注。高氯酸盐化学结构十分稳定,可在正常环境条件下存在数十年,被认为是一种持久的化学污染物。高氯酸盐应用于工业产品如军工、烟花爆竹、纺织物固定剂、电镀、橡胶制品、... 近来,奶粉、茶叶、饮用水中检出高氯酸盐的报道引发了社会的关注。高氯酸盐化学结构十分稳定,可在正常环境条件下存在数十年,被认为是一种持久的化学污染物。高氯酸盐应用于工业产品如军工、烟花爆竹、纺织物固定剂、电镀、橡胶制品、染料、涂料、冶炼和电池等产品的生产过程中。由于高氯酸盐易溶于水,在工业生产和废物处理的过程中,该物质容易进入环境体系中, 展开更多
关键词 高效液相-串联质 高氯酸钠 离子色谱柱 萃取效率 高氯酸盐 目标物 食用香精
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固相萃取分离-高效液相色谱法测定陈皮中噻菌灵残留量 被引量:1
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作者 赵洁 何强 +1 位作者 孔祥虹 李建华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期215-217,共3页
试样于磷酸(1+999)溶液中浸泡2h,超声振荡20min,加水定容为50mL离心3min,分取上层澄清液5.0mL,通过ENVI^TM C18固相萃取柱纯化。用由0.1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0)与乙腈以70比30的体积比组成的混合液(此溶液也... 试样于磷酸(1+999)溶液中浸泡2h,超声振荡20min,加水定容为50mL离心3min,分取上层澄清液5.0mL,通过ENVI^TM C18固相萃取柱纯化。用由0.1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0)与乙腈以70比30的体积比组成的混合液(此溶液也用作流动相)作为淋洗液,将被测定物质从固相萃取柱上洗脱,所得淋出液供高效液相色谱(HPLC)测定。HPLC分析中,LC-SCX离子交换柱用作色谱柱,上述的混合溶液作为流动相,荧光检测的激发波长为307nm,发射波长为359nm。噻菌灵的质量浓度在0.5-100.0ug·L^-1范围内与其相应的峰面积值之间呈线性关系,在3个浓度水平上对回收率作了试验,测得回收率在88.0%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相 离子交换 荧光检测 噻菌灵 陈皮
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高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺的质量浓度 被引量:2
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作者 张仕华 许彬 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第11期42-43,共2页
建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白质和脂肪,在流动相为1.7%磷酸二氢铵的条件下用磺酸基阳离子交换色谱柱(SCX)分离,紫外检测波长218 nm,流速0.8 m L/min,标准曲线法定量。结果表明,双氰胺的... 建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白质和脂肪,在流动相为1.7%磷酸二氢铵的条件下用磺酸基阳离子交换色谱柱(SCX)分离,紫外检测波长218 nm,流速0.8 m L/min,标准曲线法定量。结果表明,双氰胺的回收率和样品重复测定相对标准偏差分别是97.54%-99.24%和0.01%,方法检测限0.05 mg/kg。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中双氰胺含量的检测。 展开更多
关键词 双氰胺 奶粉 离子交换
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柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸 被引量:5
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作者 陈丽艳 陈体强 徐洁 《福建分析测试》 CAS 2007年第1期37-39,共3页
采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和... 采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。 展开更多
关键词 紫芝 氨基酸 前衍生-反相液相 离子交换-后衍生
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预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ) 被引量:3
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作者 邹容 张新申 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第4期455-457,共3页
The Cr 6+ in water sample is separated,enriched by low pressure cathodic ion Chromatography and is determined with spectrophotometry.The optimal experimental conditions are also explored.The result is satisfactory in ... The Cr 6+ in water sample is separated,enriched by low pressure cathodic ion Chromatography and is determined with spectrophotometry.The optimal experimental conditions are also explored.The result is satisfactory in that the instruments and equipment used in experiment are ordinary,the manipulation is easy,other cations in water sample don’t interfere in the determination of Cr 6+ and the multiplicity of enrichment may reach 100 Limit concentration being 1.06×10 -4 mg/L,RSD 0.1%,rate of recovery,97.9~103.8. 展开更多
关键词 离子色谱柱 富集 分光光度法 微量分析
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