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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色-质谱 顶空-气相色-离子迁移 变量投影重要
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基于电喷雾-离子淌度质谱技术检测铃木-宫浦的反应中间体
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作者 李哲 邱朝辉 +2 位作者 王伟民 徐福兴 丁传凡 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期165-173,I0006,共10页
本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反... 本研究主要以铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)中的C—C偶联反应为研究对象,使用四(三苯基膦)钯作为催化剂,将3-溴吡啶、3-溴喹啉、3-溴-5-苯基吡啶分别与苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3,5-二甲基苯硼酸在甲苯溶剂环境中进行“一锅法反应”。反应过程中定时取样,采用电喷雾-捕集离子淌度飞行时间质谱(ESI-TIMS-TOF MS)对Suzuki-Miyaura偶联反应的氧化加成过程与转移金属化过程后生成的中间体进行检测。研究表明:1)在氧化加成过程中,由于苯硼酸并未参与中间体的形成,所以在含有不同苯硼酸参与的反应中检测到的中间体质荷比相同,然而转移金属化过程后,由于参与偶联反应的2种物质不同,检测到的中间体不同;2)检测到的中间体同位素峰与预测图谱一致;3)使用捕集离子滴度飞行时间(TIMS-TOF)对检测到的基团进行离子迁移率检测以区分同分异构体,同时对检测到的中间体进行MS/MS分析,研究碎裂基团,利用TIMS-TOF得到的质荷比、离子迁移率、MS/MS等数据研究有机反应机理,可为金属Pd催化的反应机制研究提供参考。 展开更多
关键词 捕集离子飞行时间质谱(TIMS-TOF MS) 反应中间体 离子迁移 铃木-宫浦反应(Suzuki-Miyaura)
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液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱法快速检测烟叶中蔗糖酯 被引量:6
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作者 范若静 陈秀萍 +2 位作者 张芳 张菁 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期301-309,共9页
本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加... 本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱(LC-IM-Q TOF MS)技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加钠的准分子离子,然后通过离子淌度漂移管的分离,被四极杆/飞行时间串联质谱仪检测。从烟叶中共检测出6类蔗糖四酯,它们在色谱柱上的分离相差0.2~0.8min,在漂移管中的分离相差0.4~0.5ms,质谱检测中的离子质量相差14u。在此基础上,利用二级质谱解析,准分子离子的元素组成测定以及碰撞截面的测定等手段,对烟叶中6类蔗糖四酯进行结构上的定性分析。结果表明,LC-IM-Q TOF MS技术可以快速检测复杂样品中的蔗糖酯,结合多维数据定性技术能够显著提高定性分析的准确性。 展开更多
关键词 液相色-离子-四极杆/飞行时间质谱(LC-IM-Q TOF MS) 蔗糖酯 定性分析 烟叶
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离子淌度质谱技术及其应用研究进展 被引量:20
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作者 王玉娜 孟宪双 +2 位作者 刘丽娟 白桦 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1130-1138,共9页
离子迁移谱是一种以气相离子在电场和气流共同作用下发生迁移时的淌度来表征化合物的技术。离子淌度质谱提供了新一维度的离子淌度分离和测量信息,除按照质荷比区分离子外,还可根据离子尺寸和形状进行分离。其与色谱技术联用,可获取包... 离子迁移谱是一种以气相离子在电场和气流共同作用下发生迁移时的淌度来表征化合物的技术。离子淌度质谱提供了新一维度的离子淌度分离和测量信息,除按照质荷比区分离子外,还可根据离子尺寸和形状进行分离。其与色谱技术联用,可获取包括保留时间、迁移时间、质荷比和响应强度在内的四维数据,在提高传统质谱数据准确性和特异性的同时,还可计算离子的碰撞横截面积,从而获得样品的结构信息。该文综述了近年来离子淌度质谱技术在公共安全、毒品检测、食品安全、环境监测、药物分析以及生物大分子等领域的研究进展,并对该技术的应用前景和发展趋势进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。 展开更多
关键词 离子迁移 离子质谱 综述
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离子淌度迁移谱用于分析小分子异构体的新进展 被引量:3
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作者 吴芳玲 张谛 +2 位作者 徐福兴 方向 丁传凡 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期552-563,I0003,共13页
随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用... 随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用相反。因此,对同分异构体的分离识别及其结构探究有助于进一步理解生命运行机制,是目前分析化学乃至生命科学领域的研究热点。近年来快速发展的离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)是一种可以分析分子空间结构的技术,通过测量气相中不同分子离子与气流的碰撞截面积差异来区分某种分子的同分异构体。IMS与质谱联用(IMS-MS)是在质谱技术上增加一个淌度分离维度改善离子结构分离测定,同时在淌度技术上增强离子选质的特殊功能,使离子的分离具有高度选择性。IMS-MS技术已广泛应用于小分子/代谢物鉴定、蛋白质组学研究、主客体复合物、分子结构鉴定等领域。本文重点介绍了不同类型IMS的工作原理,IMS-MS在不同类型异构体分析方面的最新应用,并展望其应用前景。 展开更多
关键词 离子迁移-质谱(ims-ms) 分离分析 同分异构体 分子结构
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