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超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯 被引量：7
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作者 施跃锦 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期629-632,共4页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(P... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 离子液体顶空液相微萃取 多氯联苯 海水
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空液相微萃取技术研究进展
3
作者 方一臻 许静 +5 位作者 向陈琼 杨玥皎 张博源 陈贵友 湛继超 余琼卫 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期600-606,共7页
顶空液相微萃取(HS-LPME)作为一种液相微萃取技术,以其操作简便、成本低廉、快速高效的优势,主要应用于挥发性或半挥发性化合物的分析。在该技术中,萃取剂悬浮于分析溶液的顶部空间,避免与样品溶液的直接接触,有效降低了样品基质的干扰... 顶空液相微萃取(HS-LPME)作为一种液相微萃取技术,以其操作简便、成本低廉、快速高效的优势,主要应用于挥发性或半挥发性化合物的分析。在该技术中,萃取剂悬浮于分析溶液的顶部空间,避免与样品溶液的直接接触,有效降低了样品基质的干扰。HS-LPME技术自最初发展的单滴微萃取模式(SDME)至中空纤维液相微萃取模式(HF-LPME),再到结合多种技术辅助的萃取模式及气体流动-HS-LPME(GF-HSLPME),不断取得进步,显著提高了萃取效率和自动化水平,并已广泛应用于多个研究领域。本文综述了HS-LPME技术的发展历程、基本原理、操作模式及其在各领域的应用,并对其技术及其应用方面进行展望。 展开更多
关键词 液相微萃取 顶空液相微萃取 样品前处理 挥发性化合物 半挥发性化合物
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量：3
4
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂 被引量：17
5
作者 张丽媛 姚笛 +2 位作者 李娜 张寒琦 于爱民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期753-758,共6页
建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂，Eclipse XDB-C18为色谱柱，乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下，三... 建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂，Eclipse XDB-C18为色谱柱，乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下，三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性（ r≥0.9992），草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg／kg；婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2％～103.2％，相对标准偏差低于6％。该方法灵敏度高、操作简单，适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多
关键词 离子液体 均相液液微萃取 高效液相色谱法 三嗪除草剂 婴儿奶粉
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基于离子液体的液相微萃取技术对纺织品中22种致癌芳香胺的测定 被引量：11
6
作者 张慧 丁健桦 +3 位作者 何海霞 林海禄 刘淑娟 罗明标 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期671-676,共6页
采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取，对纺织品检测国家标准方法（GB／T 17592—2006）中纺织品样品前处理方法进行了改进，建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比较了直接浸入式微萃取和溶刺棒微萃取模式的萃取效果，... 采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取，对纺织品检测国家标准方法（GB／T 17592—2006）中纺织品样品前处理方法进行了改进，建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法。比较了直接浸入式微萃取和溶刺棒微萃取模式的萃取效果，确定以溶剂捧微萃取为微萃取模式。并优化了液相微萃取条件：以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min。参照纺织品检测国家标准方法，采用高效液相色谱法对所公布的22种致癌芳香胺进行了定性、定量测定。结果表明，该方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9951，检出限（S／N=3）为0．01～2．13μg／L，相对标准偏差小于4．5％（n=8）；回收率为82％～94％，8种芳香胺的富集倍数为5．7～270．0。与纺织品检测国家标准方法相比，该方法简单、快速，并显示了较好的富集效果和高的回收率。 展开更多
关键词 致癌芳香胺 离子液体 液相微萃取 样品前处理 高效液相色谱 纺织品
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离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药 被引量：23
7
作者 郝家勇 罗小玲 +1 位作者 唐宗贵 王东健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1169-1172,1179,共5页
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实... 将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 离子液体 氨基甲酸酯类农药 分散液相微萃取
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微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏 被引量：5
8
作者 孔娜 邹小兵 +2 位作者 黄锐 夏之宁 魏欣旸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1200-1203,共4页
基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件... 基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 顶空液相微萃取 高效液相色谱 敌敌畏 环境水样
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基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物 被引量：15
9
作者 吴翠琴 雷金妹 +3 位作者 李韵灵 王韵靓 陈迪云 龚剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1362-1367,共6页
建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实... 建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下,该法在0.2~10μg/L和10~500μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r≥0.998 9;检出限为0.08~0.5μg/L（S/N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。 展开更多
关键词 离子液体 分散液液微萃取 高效液相色谱 荧光检测 磺胺类药物
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量：10
10
作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。 展开更多
关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 反相液相色谱 丁醚脲 水
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顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析 被引量：16
11
作者 沈宏林 向能军 +3 位作者 高茜 杨柳 陆舍铭 缪明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期186-189,193,共5页
建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接... 建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接进样。与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析。 展开更多
关键词 顶空液相微萃取 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 有机挥发物 枳壳
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环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定 被引量：5
12
作者 张剑 易翔 +3 位作者 曾延波 叶朝霞 庞明 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期629-632,共4页
以离子液体（[Omim][PF6]）为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集。优化后的萃取条件：在pH3.0的条件下,以50μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相Extend-C18柱（5μm,250 mm&#... 以离子液体（[Omim][PF6]）为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集。优化后的萃取条件：在pH3.0的条件下,以50μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相Extend-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为水-甲醇（体积比40∶60）,流速：1.0 mL/min,柱温：35℃,检测波长：245 nm。在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5-200μg/L,检出限（S/N=3）为80 ng/L。应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93%-98%,相对标准偏差为3.0%-5.4%,建立的方法简单、环保。 展开更多
关键词 离子液体 冷诱导液液微萃取 己烯雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱
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离子液体-液相微萃取技术在环境污染物分析中的应用 被引量：4
13
作者 王素利 杨素萍 +3 位作者 蒋雯晴 薛佳莹 郭振福 刘丰茂 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1923-1928,共6页
离子液体是一种环境友好的绿色溶剂.因其具有独特的理化性能,如蒸汽压低、不易挥发、稳定、黏度以及在水中的溶解性可调等特点,在样品前处理技术中可以替代传统的有机溶剂作为萃取溶剂,提高了分析的选择性和灵敏度.本文对基于离子液体... 离子液体是一种环境友好的绿色溶剂.因其具有独特的理化性能,如蒸汽压低、不易挥发、稳定、黏度以及在水中的溶解性可调等特点,在样品前处理技术中可以替代传统的有机溶剂作为萃取溶剂,提高了分析的选择性和灵敏度.本文对基于离子液体的液相微萃取技术(单滴液相微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取)在环境污染物分析中的应用进行综述. 展开更多
关键词 离子液体-液相微萃取 环境 污染物分析
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温度驱动离子液体分散微萃取/超高压液相色谱检测水样中的微量四环素 被引量：11
14
作者 侯德坤 关燕 狄晓威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-263,共5页
建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对... 建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对实验条件进行了优化。在最佳条件下，8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性，r^2均大于0．99，检出限为0．03～5．79μg·L^-1，定量下限为0．09～19．1μg·L^-1。在河水、鱼塘水、养猪场废水中的加标回收率分别为63％～96％、59％～94％、55％-86％。北京地区环境水样的检测结果显示，在养猪场的废水中检出金霉素和差向金霉素，质量浓度分别为2．14、0．09μg·L^-1；河水和鱼塘水中未检出。该方法可快速、便捷地检测环境水样中四环素。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 离子液体 超高压液相色谱 液液分散微萃取
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两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚 被引量：6
15
作者 陈晓红 闵剑青 +2 位作者 王倩 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第11期1276-1280,共5页
采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子... 采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L^(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 两亲性聚离子液体膜 微萃取 水 氯酚
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水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取GC-MS法测定 被引量：17
16
作者 罗三姗 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期817-819,822,共4页
研究了用顶空液相微萃取GC—MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂，考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下，方法的线性范围... 研究了用顶空液相微萃取GC—MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂，考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下，方法的线性范围为0．1—800μg/L，检出限（S／N=3）为0．05—0．1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率，结果满意. 展开更多
关键词 顶空液相微萃取 氯苯 样品前处理 气相色谱-质谱
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顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物 被引量：15
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作者 耿新华 李晓 +2 位作者 刘汝锋 温必花 谢连心 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第2期202-205,共4页
提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r&... 提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。 展开更多
关键词 顶空单滴液相微萃取 气相色谱法 水样 苯胺类化合物
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离子液体分散液相微萃取对苯丙烯酸类化合物的浓缩及作用机制 被引量：4
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作者 王倩 卜玮 +1 位作者 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期700-706,共7页
研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理,建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法,对不同产地白附子的质量进行了比较和评价.在最佳的ILDLPME-HPLC条件下,测... 研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理,建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法,对不同产地白附子的质量进行了比较和评价.在最佳的ILDLPME-HPLC条件下,测得咖啡酸的线性范围为1.28×10-3～2.60μg/mL,对羟基桂皮酸及阿魏酸的线性范围为1.28×10-4～2.60μg/mL,桂皮酸及对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10-3～4.00μg/mL,检出限分别为0.13,0.01,0.01,0.13和0.13 ng/mL,日内精密度RSD<7.9%,日间精密度RSD<9.7%,药材中分析物的回收率在86.9%～112.6%之间,ILDLPME对5种分析物的富集倍数分别在56.0～159.3倍之间.结合5种苯丙烯酸类化合物ILDLPME萃取前后紫外光谱的变化,提出了ILD-LPME萃取苯丙烯酸羧基-离子液体电荷转移超分子(CTSMCIL)机理.本研究为建立中药白附子的质量控制方法提供了理论依据和实验基础. 展开更多
关键词 离子液体分散液相微萃取 离子液体电荷转移超分子 富集倍数 白附子 苯丙烯酸类化合物
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基于气相离子迁移谱和顶空固相微萃取的新会柑普茶的风味分析 被引量：18
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作者 江津津 谢佩桦 +2 位作者 任芳 赖梓健 欧爱芬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第12期214-220,共7页
以不同成熟期新会茶枝柑的柑皮为原料制得的4种柑普茶和1种橘红普洱为研究对象,采用气相离子迁移谱(GC-IMS)和顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GCMS)对比分析不同种类样品的挥发性风味。结果表明,橘红普洱的风味化合物与新会柑普... 以不同成熟期新会茶枝柑的柑皮为原料制得的4种柑普茶和1种橘红普洱为研究对象,采用气相离子迁移谱(GC-IMS)和顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GCMS)对比分析不同种类样品的挥发性风味。结果表明,橘红普洱的风味化合物与新会柑普茶的截然不同,胎柑与其他三类柑普茶的特征指纹峰也有明显差异。随着新会柑果的不断成熟,所制得柑普茶的风味物质发生显著变化,有些物质含量减少,如戊醛(Pentanal)、己醛(Hexanal)、环己酮(Cyclohexanone)等,有些物质含量增多,如2-己烯-1-醇(2-Hexen-1-ol)、苯乙醛(Benzenacetaldehyde)等。芳樟醇、α-松油醇、香兰素、α-蒎烯等化合物是柑普茶区别于其他普洱茶的特征风味化合物。HS-GC-MS的分析结果与GC-IMS的分析结果相一致,可依据这类特征化合物的含量对新会柑普茶进行快速分类鉴别。 展开更多
关键词 气相色谱-离子迁移谱 顶空固相微萃取 柑普茶 挥发性有机物 指纹图谱
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原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度 被引量：3
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作者 许德金 袁文博 吕娟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期196-200,共5页
建立原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱联用技术测定万古霉素血药浓度的方法。以溴化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM][Br])和六氟磷酸钠为提取剂,甲硝唑为内标物,样品经涡旋振荡、离心等处理后,以甲醇复溶下层沉淀作为供试液。供试... 建立原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱联用技术测定万古霉素血药浓度的方法。以溴化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM][Br])和六氟磷酸钠为提取剂,甲硝唑为内标物,样品经涡旋振荡、离心等处理后,以甲醇复溶下层沉淀作为供试液。供试液测定采用BEH C_(18)柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为5μL,柱温为18℃。方法的准确度、精密度、专属性等完全符合定量测定要求。本法测定准确,与临床常用的免疫分析法结果比较,重复性良好,具有良好的临床应用前景。 展开更多
关键词 原位生成离子液体法微萃取 超高效液相色谱 万古霉素 血药浓度 含量测定
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