粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上...粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。展开更多
为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 m...为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。展开更多
文摘粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。
文摘为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。
