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气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度 被引量:4
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作者 黄丰 付良青 +1 位作者 骆传环 田军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期45-53,共9页
本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 ... 本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 离子检测法 测定 血药浓度 MELATONIN GC/MS 离子检测 安眠药 药代动力学
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量:4
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作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测法 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 离子检测 安眠药
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用薄层色谱-火焰离子检测法分析南极艾理斯峡湾沉积物中的类脂化合物
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作者 林建平 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期581-585,共5页
薄层色谱-火焰离子检测器测定类脂化合物具有快速、简便的特点,所以被广泛用来鉴别、测定类脂化合物。对存在于海水、海洋有机体和沉积物中的复杂类脂化合物的混合体,只要采用合适的有机溶剂系统,就能对类脂化合物进行鉴别和测定,得到... 薄层色谱-火焰离子检测器测定类脂化合物具有快速、简便的特点,所以被广泛用来鉴别、测定类脂化合物。对存在于海水、海洋有机体和沉积物中的复杂类脂化合物的混合体,只要采用合适的有机溶剂系统,就能对类脂化合物进行鉴别和测定,得到比较理想的结果。 本文的分析数据,是在戴维斯站的实验室里得到的。 展开更多
关键词 海洋沉积物 类脂化合物 离子检测法
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阴离子交换色谱-荧光检测法测定人体血清中酪氨酸及其代谢产物 被引量:4
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作者 刘俊俊 鄢爱平 +2 位作者 王晓芬 郭岚 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期173-177,共5页
建立了阴离子交换色谱-荧光检测法(AEC-FLD)同时测定人体血清中的酪氨酸(Tyr)、对羟苯基乳酸(PHPLA)和对羟苯基丙酸(PHPA)的分析新方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样检测。采用IonPac AG21保护柱(50×... 建立了阴离子交换色谱-荧光检测法(AEC-FLD)同时测定人体血清中的酪氨酸(Tyr)、对羟苯基乳酸(PHPLA)和对羟苯基丙酸(PHPA)的分析新方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样检测。采用IonPac AG21保护柱(50×2mm)、IonPac AS21分析柱(250×2mm),流动相为4mmol/L NaOH溶液,流速为0.45mL/min,荧光检测器的激发波长和发射波长分别为277nm和340nm。优化条件下三种物质能得到良好的分离和检测。Tyr、PHPLA和PHPA的线性范围分别为0.30-25mg/L、0.025-2mg/L和0.025-2mg/L,相关系数在0.9998-0.9999之间,检出限(S/N=3)分别为0.024mg/L、0.020mg/L和0.019mg/L。三个水平的加标回收率在72.6%-99.1%之间,其相对标准偏差均小于6.62%。该方法简单、快速、准确,可用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-荧光检测法 人体血清 酪氨酸 对羟苯基乳酸 对羟苯基丙酸
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基于离子交换-电导检测法对酿酒葡萄中有机酸含量进行分析 被引量:3
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作者 杨春霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1162-1166,共5页
建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子... 建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子及相邻离子间的干扰,结果表明非测定无机离子对测定无干扰。8种有机酸在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.064~0.25 mg/L,加标回收率为89.5%~96.2%。该方法用于宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄中8种有机酸分析,8种有机酸均被检出,以苹果酸和酒石酸含量最高,柠檬酸次之,其它酸含量均较低。酿酒葡萄为典型的酒石酸型水果。 展开更多
关键词 离子交换-电导检测法 有机酸 酿酒葡萄
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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸 被引量:3
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作者 付志红 徐琳 +2 位作者 夏建秋 毛雪金 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-37,共5页
建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收... 建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。 展开更多
关键词 离子交换色谱-积分脉冲安培检测法 寿胎丸 氨基酸
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白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析 被引量:5
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作者 原小寓 于泓 +1 位作者 董影杰 杨媚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期188-190,共3页
建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1... 建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0~100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%~98.5%。 展开更多
关键词 乳酸 离子排斥色谱-直接电导检测法 白酒
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海参中单糖检测方法的建立及含量测定 被引量:4
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作者 刘芬 孙晓杰 +6 位作者 朱文嘉 郭莹莹 何柳 杨祯祯 王媛媛 文艺晓 王联珠 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2018年第2期177-182,共6页
本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海... 本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海参中单糖分离的色谱条件。结果显示,Sevag法去蛋白的效果最好,在淋洗液为20 mmol/L Na OH的条件下分离岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖和乳糖;在淋洗液为160 mmol/L Na OH和200 mmol/L Na AC的条件下分离葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。各单糖标准曲线的线性相关系数不低于0.998,检出限为2.5~50μg/L,加标回收率在83.6%~113.1%之间。该方法可测定海参多糖的中性糖、氨基糖和糖醛酸,可作为海参及其制品中的单糖分析及定量方法,为相关标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 高效阴离子交换.脉冲安培检测法 海参多糖 单糖测定
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等离子鞘层在等离子弧焊中的应用 被引量:2
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作者 卢亚静 胡绳荪 +1 位作者 单平 罗震 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期562-566,共5页
指出了尾焰电压和等离子云探针检测方法的本质,都是检测电弧的等离子焰.根据等离子体鞘层理论分析,用尾焰电压和等离子云探针检测等离子焰时,在金属检测板或金属探针表面附近将产生鞘层电压,相对于被焊工件为负电压值.鞘层电压与等离子... 指出了尾焰电压和等离子云探针检测方法的本质,都是检测电弧的等离子焰.根据等离子体鞘层理论分析,用尾焰电压和等离子云探针检测等离子焰时,在金属检测板或金属探针表面附近将产生鞘层电压,相对于被焊工件为负电压值.鞘层电压与等离子体的温度及等离子体组分有关.动态平衡时,在金属检测板或金属探针表面的负电压值为一常量,可以根据公式计算该电压值.文中提出了一种无源探针检测等离子云的方法,该方法更加证明了等离子焰检测中等离子鞘层理论的重要性. 展开更多
关键词 离子弧焊 离子鞘层 离子 尾焰电压 离子云探针检测法 鞘层电压
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Fluorescence color tuning of dual-emission carbon quantum dots pro-duced from biomass and their use in Fe3+and Cu2+detection
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作者 XUE Jia-jia GAN Mei-heng +1 位作者 LU Yong-gen WU Qi-lin 《新型炭材料(中英文)》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1213-1226,共14页
Using simple and eco-friendly ethanol solvothermal treatment,dual-emission biomass carbon quantum dots(D-BCQDs)were synthesized from biomass viburnum awabuki leaves.Under excitation with 413 nm wavelength light two em... Using simple and eco-friendly ethanol solvothermal treatment,dual-emission biomass carbon quantum dots(D-BCQDs)were synthesized from biomass viburnum awabuki leaves.Under excitation with 413 nm wavelength light two emission peaks appeared at 490 and 675 nm and the dots could be tuned to emit crimson,red,purplish red,purple and blue-gray fluorescence by changing the solvothermal temperature from 140℃ to 160,180,200 and 240℃,respectively.XPS and FTIR characterization in-dicated that the fluorescence color was mainly determined by surface oxidation defects,elemental nitrogen and sp^(2)-C/sp^(3)-C hybrid-ized structural domains.The D-BCQDs could not only detect Fe^(3+)or Cu^(2+),but also quantify the concentration ratio of Fe^(3+)to Cu^(2+)in a solution containing both,demonstrating their potential applications in the simultaneous detection of Fe^(3+)and Cu^(2+)ions. 展开更多
关键词 Dual-emission biomass carbon quantum dots MULTICOLOR Solvothermal method Ion detection
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贵阳市地表水中草甘膦农药残留研究 被引量:4
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作者 魏琛 宋丽婧 +1 位作者 杨卫萍 赵艺然 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期126-130,共5页
草甘膦农药被广泛地使用到农业产生和水域防治中,使得水环境中的农药残留带来潜在的健康危害。阿哈水库、红枫湖、百花湖是贵阳市三大饮用水源地,通过建立离子色谱法对贵阳地表水中草甘膦残留状况进行检测,对开展贵州省水环境研究具有... 草甘膦农药被广泛地使用到农业产生和水域防治中,使得水环境中的农药残留带来潜在的健康危害。阿哈水库、红枫湖、百花湖是贵阳市三大饮用水源地,通过建立离子色谱法对贵阳地表水中草甘膦残留状况进行检测,对开展贵州省水环境研究具有重要意义。结果表明:草甘膦质量浓度为0.2~10 mg/L(n=5)线性范围内,物质标准曲线相关系数R^2为0.999 9。平均加标回收率(R)为0.9167%,和相对标准偏差(RSD)<5%。该方法样品前处理简便,灵敏度和准确度高,适合地表水中草甘膦的检测;在12个水样中,仅有1个水样检出,且草甘膦污染物含量均未超过国家规定的上限值。 展开更多
关键词 草甘膦 水源水 离子检测法 农药残留
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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量:8
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作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页
以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27~6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%~96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~8.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱-氢火焰离子检测法 多环芳烃 沉积物
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可德兰寡糖的制备及其组分分析 被引量:7
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作者 傅赟彬 刘启顺 +4 位作者 李曙光 张建平 白雪芳 赵小明 杜昱光 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期6-9,共4页
目的:可德兰多糖是目前发现的唯一不含分支的线性β-1,3-葡聚糖,由于难溶于水而限制其生物活性的研究,为此对可德兰寡糖的制备及其组分进行研究。方法:采用化学法酸解可德兰多糖。结果:通过红外光谱与基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱... 目的:可德兰多糖是目前发现的唯一不含分支的线性β-1,3-葡聚糖,由于难溶于水而限制其生物活性的研究,为此对可德兰寡糖的制备及其组分进行研究。方法:采用化学法酸解可德兰多糖。结果:通过红外光谱与基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的检测,结果表明:可德兰多糖降解后结构未发生变化,降解产物的聚合度为2~19,其中聚合度为5的成分含量最高;高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分析结果表明:反应温度105℃、反应时间150~180min是降解可德兰寡糖的合理反应条件,降解效果最佳。结论:本研究建立的方法可简单、高效的降解可德兰多糖,制备其寡糖。 展开更多
关键词 可德兰多糖 可德兰寡糖 红外光谱 基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱 高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法
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煤热解过程中气态硫及气态烃逸出的同步在线分析
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作者 徐龙 杨建丽 +1 位作者 李允梅 刘振宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期486-487,共2页
建立了一种简单的在线同时检测煤热解过程中气态硫及烃类逸出的方法-TPD FPD&FID。检测装置由可实现程序升温的微型热解反应器(TPD)、在线的火焰光度检测器和火焰离子化检测器(FPD)及数据采集系统构成,数据处理方法简单。应用此方法对... 建立了一种简单的在线同时检测煤热解过程中气态硫及烃类逸出的方法-TPD FPD&FID。检测装置由可实现程序升温的微型热解反应器(TPD)、在线的火焰光度检测器和火焰离子化检测器(FPD)及数据采集系统构成,数据处理方法简单。应用此方法对神木煤进行了分析,得到了其气态硫及烃类逸出的动态特征。并通过对比实验验证了此方法的准确性及重复性。 展开更多
关键词 热解过程 气态硫 气态烃 同步在线分析 TPD-FPD&FID 程序升温热解-火焰光度及氢火焰离子检测法
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高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布 被引量:6
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作者 池朗珠 李自运 +1 位作者 蒋莹 吕蝶 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期101-104,共4页
采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费~托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件... 采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费~托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件下,可在60min内准确测定费-托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2.从C57至C101,1n(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.9993,可计算得到实验用费-托合成产物的链增长因子a值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。 展开更多
关键词 高温气相色谱 火焰离子检测法 DB-HT-SimDis色谱柱 费-托合成蜡 碳数分布
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VOCs厂界在线监测技术应用研究 被引量:4
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作者 张英磊 胡春芳 《绿色科技》 2019年第10期151-154,共4页
为研究工业企业厂界挥发性有机化合物(VOCs)在线监测技术的应用效果,选择江苏省某工业园区中3家企业为监测对象,采用气相色谱-氢火焰离子化检测法(GC-FID)对监测点处的非甲烷总烃浓度进行了定量分析,并对技术应用效果做出了评估。结果表... 为研究工业企业厂界挥发性有机化合物(VOCs)在线监测技术的应用效果,选择江苏省某工业园区中3家企业为监测对象,采用气相色谱-氢火焰离子化检测法(GC-FID)对监测点处的非甲烷总烃浓度进行了定量分析,并对技术应用效果做出了评估。结果表明:厂界在线监测技术可实时监控VOCs排放情况,有预警预报功能,但同时也存在一定的局限性,需不断探索并加以完善。因此,厂界监测技术应与固定源在线监测、企业工况在线监测和实验室分析检测等多种技术手段相结合,才能实现精准溯源,降低企业污染排放水平,提升园区环境质量。 展开更多
关键词 挥发性有机物 厂界在线监测 工业企业 气相色谱-氢火焰离子检测法 非甲烷总烃
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