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同时测定水中阴、阳离子的单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法 被引量：1
1
作者 张文 许群 +2 位作者 鲜跃仲 金利通 TANAKAKazuhiko 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第3期34-36,共3页
采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na +、NH4+ 、K +、Mg2 +、Ca2 +9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目... 采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na +、NH4+ 、K +、Mg2 +、Ca2 +9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 。 展开更多
关键词 离子色谱法 阴离子排斥 阳离子交换 水分析
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
2
作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量 被引量：2
3
作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多
关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法
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CuCl催化原子转移自由基活性聚合反应合成碳氟骨架均相阳离子交换膜
4
作者 王国栋 李钲 +4 位作者 陈日耀 黄雪红 杨宇 陈晓 金延超 《高分子材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2024年第12期1-9,共9页
文中利用原子转移自由基活性聚合反应(ATRP)将苯乙烯磺酸钠(PSSA)均匀接枝在聚三氟氯乙烯-偏氟乙烯共聚物P(VDF-co-CTFE)上,制备了一种碳氟骨架的均相阳离子交换膜——P(VDF-co-CTFE)-g-PSSA膜。采用傅里叶变换红外光谱、X射线能谱分析... 文中利用原子转移自由基活性聚合反应(ATRP)将苯乙烯磺酸钠(PSSA)均匀接枝在聚三氟氯乙烯-偏氟乙烯共聚物P(VDF-co-CTFE)上,制备了一种碳氟骨架的均相阳离子交换膜——P(VDF-co-CTFE)-g-PSSA膜。采用傅里叶变换红外光谱、X射线能谱分析、X射线衍射、扫描电镜、热重分析、接触角测量等手段对在不同反应温度、反应时间、催化剂与配体摩尔质量比条件下制备的P(VDF-co-CTFE)-g-PSSA进行表征。结果表明,苯乙烯磺酸钠成功接枝在碳氟主链结构上,所制备的阳离子交换膜具有良好的热稳定性和力学性能。扫描电镜显示阳离子膜表面的相分离形态;在130℃反应7 h制得的阳离子膜的吸水率为80.02%,膨胀率为8.89%,离子交换容量达4.54 mmol/g,电导率为0.50 mS/cm。文中制备的阳离子交换膜在高盐废水处理方面具有应用前景。 展开更多
关键词 聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯) 均相 阳离子交换膜 原子转移自由基活性聚合反应
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碱熔-阳离子交换树脂分离-离子色谱法/电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品中卤素 被引量：7
5
作者 张元 赵文志 +3 位作者 王文东 卢兵 谢旭 李贺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期40-47,共8页
地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或... 地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作难度大、消耗时间长、分析效率低。采用Na_(2)O_(2)和NaOH混合试剂碱熔后分取溶液,加入阳离子交换树脂,静态交换2~3 h,除去溶液中大量的阳离子,减少基体干扰,利用离子色谱测定F、Cl,利用电感耦合等离子体质谱法测定Br、I。结果表明:方法测定F、Cl、Br、I的检出限分别为6.9、10.2、0.87、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在2.8%~8.5%,均小于10%。方法具有结果准确、简单、快速、经济的特点,在地球化学调查样品分析中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 碱熔 阳离子交换树脂 离子色谱法 电感耦合等离子体质谱法 卤素
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氯化铵-乙醇法测定蛭石的阳离子交换容量 被引量：9
6
作者 李雪梅 廖立兵 +2 位作者 李瑞 谷勤 王春燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期204-206,共3页
采用氯化铵-乙醇法测定了蛭石精矿的阳离子交换容量。实验结果表明:氯化铵-乙醇法测定蛭石精矿的阳离子交换容量时,必须使蛭石充分润湿分散,以利于NH_4^+与蛭石层间阳离子的充分交换。甲醛法滴定NH_4^+含量时,必须消除甲酸的影响,并且... 采用氯化铵-乙醇法测定了蛭石精矿的阳离子交换容量。实验结果表明:氯化铵-乙醇法测定蛭石精矿的阳离子交换容量时,必须使蛭石充分润湿分散,以利于NH_4^+与蛭石层间阳离子的充分交换。甲醛法滴定NH_4^+含量时,必须消除甲酸的影响,并且不加热待滴定液可以获得较准确的测试结果。实验测得蛭石精矿的阳离子交换容量为60.8824×10^(-3)mol/100 g。 展开更多
关键词 蛭石 阳离子交换容量 氯化铵-乙醇法
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阳离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷 被引量：5
7
作者 唐增煦 马洁 +3 位作者 张勐 肖香兰 吴国华 薛颖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期979-981,共3页
提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg... 提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg·L^(-1),相对标准偏差(n=12)为1.8%。该方法应用于黄瓜样品中无机砷含量的测定,加标回收率在96.3%～98.2%之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 无机砷 阳离子交换树脂
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微波促进强酸性阳离子交换树脂催化合成2-甲基苯并咪唑 被引量：2
8
作者 钱永 王建军 +2 位作者 刘垚 龚菁 吴磊 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1140-1144,共5页
2-甲基苯并咪唑是重要的医药及染料中间体。以邻苯二胺与乙酸为原料,微波促进001 H型树脂催化合成了2-甲基苯并咪唑。通过单因素实验考察了微波功率、反应时间、原料质量配比、树脂用量、树脂重复使用对2-甲基苯并咪唑合成收率的影响。... 2-甲基苯并咪唑是重要的医药及染料中间体。以邻苯二胺与乙酸为原料,微波促进001 H型树脂催化合成了2-甲基苯并咪唑。通过单因素实验考察了微波功率、反应时间、原料质量配比、树脂用量、树脂重复使用对2-甲基苯并咪唑合成收率的影响。结果发现,当微波功率为455 W、树脂用量0.5 g、反应时间为30 min、邻苯二胺用量1.08 g、乙酸用量3.24 g时收率最高,可达84.8%。树脂重复使用可行性的研究表明,树脂重复使用两次后,2-甲基苯并咪唑收率从84.8%下降66.7%。结果表明相比于2-甲基苯并咪唑的传统合成方法,具有产率高、工艺操作简单、环境污染效应小等优点,不足之处在于催化剂重复使用性较差,需做进一步的研究工作。 展开更多
关键词 微波 阳离子交换树脂 2-甲苯并咪唑 合成
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阳离子交换树脂和Al_2O_3催化葡萄糖制取5-羟甲基糠醛 被引量：3
9
作者 林鹿 陈天明 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期69-73,共5页
以葡萄糖为原料、强酸性阳离子交换树脂732和Al2O3为催化剂、二甲基亚砜(DMSO)为反应介质,研究了5-羟甲基糠醛(5-HMF)的制备方法与反应过程,以及阳离子树脂732和Al2O3的重复使用性.结果表明,DMSO对葡萄糖转化为5-HMF的反应有促进作用,... 以葡萄糖为原料、强酸性阳离子交换树脂732和Al2O3为催化剂、二甲基亚砜(DMSO)为反应介质,研究了5-羟甲基糠醛(5-HMF)的制备方法与反应过程,以及阳离子树脂732和Al2O3的重复使用性.结果表明,DMSO对葡萄糖转化为5-HMF的反应有促进作用,葡萄糖初始质量分数为10%时,130℃下反应12 h后,葡萄糖的转化率可达90.19%,5-HMF的得率可达44.53%,选择性可达49.37%.同时,文中研究结果显示,经过多次使用,阳离子树脂732和Al2O3的催化选择性依然保持稳定. 展开更多
关键词 葡萄糖 5-羟甲基糠醛 强酸性阳离子交换树脂 氧化铝 催化
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复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲 被引量：1
10
作者 朱金刚 吾满江.艾力 +2 位作者 王永垒 张乐涛 李陪军 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第6期901-903,共3页
以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为：酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇... 以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为：酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n（乙醛酸）∶n（苯酚）∶n（尿素）=1∶2∶（2~2.5）,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。 展开更多
关键词 732阳离子交换树脂 乙醛酸 5-对羟基苯基乙内酰脲
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阳离子交换树脂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的研究 被引量：4
11
作者 苏广均 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期176-178,共3页
在强酸性阳离子交换树脂存在下，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响，确定了较佳的工艺条件：n（苯甲醛）∶n（1，2-丙二醇）=1∶1.3，带水剂环己烷... 在强酸性阳离子交换树脂存在下，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响，确定了较佳的工艺条件：n（苯甲醛）∶n（1，2-丙二醇）=1∶1.3，带水剂环己烷为40 mL（苯甲醛为0.1 mol的情况下），强酸性阳离子交换树脂用量为2.0 g，84℃-87℃回流反应2 h。苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的平均收率可达到91.5%，产品纯度达99.2%。 展开更多
关键词 香料 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 阳离子交换树脂
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732阳离子交换树脂分离纯化Gabaron茶中γ-氨基丁酸的研究 被引量：4
12
作者 黄怀生 黄亚辉 郑红发 《茶叶通讯》 2007年第3期4-6,共3页
732阳离子交换树脂分离纯化γ-氨基丁酸的最佳条件为:上样液pH3.0左右;吸附流速控制在3ml/min左右;洗脱液pH在8.0～9.0。
关键词 阳离子交换树脂 分离纯化 金白龙茶 Γ-氨基丁酸
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高效阳离子交换色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量 被引量：1
13
作者 高珊珊 《医药导报》 CAS 2015年第S01期85-86,共2页
目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果... 目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果槟榔碱在20 min内分离良好,精密度实验RSD=0.69%(n=5),重复性实验RSD=0.20%(n=6),稳定性实验RSD=0.24%(n=6),加样回收率96.00%,RSD=1.8%(n=6).结论该法快捷、简便、专属性强、灵敏度高,可应用于控制大腹皮药材及其他成方制剂中槟榔碱的含量. 展开更多
关键词 大腹皮 槟榔碱 色谱法 高效液相 色谱 阳离子交换
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振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量 被引量：13
14
作者 马怡飞 张尼 +2 位作者 魏增 高文旭 王奎 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期129-135,共7页
测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应... 测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。 展开更多
关键词 振荡 淋洗 全自动凯氏定氮仪 乙酸铵 氯化铵-乙酸铵 土壤 阳离子交换量
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聚丙烯酸锂与1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体的阳离子交换反应 被引量：1
15
作者 张晓萌 李君 +1 位作者 刘正平 张丽新 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期638-642,共5页
通过聚丙烯酸锂(PAALi)与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体进行阳离子交换,将1-丁基-3-甲基咪唑阳离子引入到聚丙烯酸锂结构中,形成了丙烯酸锂(AALi)与1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸盐(BmimAA)离子液体的无规共聚物[P(AALi-BmimAA)].研... 通过聚丙烯酸锂(PAALi)与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体进行阳离子交换,将1-丁基-3-甲基咪唑阳离子引入到聚丙烯酸锂结构中,形成了丙烯酸锂(AALi)与1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸盐(BmimAA)离子液体的无规共聚物[P(AALi-BmimAA)].研究了反应时间、温度、投料比、反应物浓度及聚丙烯酸锂分子量等对离子交换程度的影响.对不同离子交换程度时聚合物电导率的研究结果表明,所有共聚物的电导率均比聚丙烯酸锂的有明显提高,并且随着阳离子交换程度的增加,电导率出现极值.在聚丙烯酸锂的15%水溶液中,当Bmim+与Li+的投料摩尔比为1∶1时,在80℃下交换反应24 h,得到的共聚物的Bmim+与Li+摩尔比为0.0387,其电导率最高,为1.44×10-8S/cm,比聚丙烯酸锂的电导率(1.06×10-11S/cm)提高了3个数量级.向此共聚物中掺杂LiTFSI,电导率再次提高2个数量级,最高可达2.90×10-6S/cm. 展开更多
关键词 聚丙烯酸锂 1-丁基-3-甲基咪唑溴 无规共聚物 阳离子交换反应 离子电导率
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过硫酸钾插层膨胀-氧化法制备高阳离子交换容量氧化石墨及表征 被引量：1
16
作者 张曦月 孙红娟 +1 位作者 彭同江 王娅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期816-824,共9页
以过硫酸钾为插层膨胀剂,高锰酸钾为氧化剂,采用膨胀-氧化一步法制备了具有高阳离子交换容量的氧化石墨(GO)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对样品的形貌、结构、含氧官能团的种类及含量进行表... 以过硫酸钾为插层膨胀剂,高锰酸钾为氧化剂,采用膨胀-氧化一步法制备了具有高阳离子交换容量的氧化石墨(GO)。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对样品的形貌、结构、含氧官能团的种类及含量进行表征。结果表明,过硫酸钾插层膨胀处理能有效抑制GO的过氧化现象,获得片层更轻薄、氧化程度更均匀的GO。随过硫酸钾用量的增加,GO结构中的羟基与环氧基的相对含量比、羧基的相对含量均增大,GO的阳离子交换容量也随之增大,但当过硫酸钾用量过高,插层膨胀后的石墨浮在浓硫酸表面形成厚层,阻碍了后续氧化剂与样品的充分接触,反而使羟基与环氧基的相对含量比降低,导致阳离子交换容量减小。当过硫酸钾与石墨质量比为5∶1时,获得高氧化程度且氧化均匀的GO,此时羟基与环氧基的相对含量比最高,GO的阳离子交换容量为579.5 mmol/100 g。 展开更多
关键词 氧化石墨 过硫酸钾 膨胀-氧化一步法 含氧官能团 阳离子交换容量
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抑制型电导检测离子交换色谱法测定1,4-丁烷二磺酸盐 被引量：2
17
作者 樊慧 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期535-536,共2页
关键词 离子交换色谱法(ion exchange CHROMATOGRAPHY IEC) 抑制型电导检测(suppressed CONDUCTIVITY detection) 1 4-丁烷二磺酸盐(1 4-butanedisulphonate) 思美泰(Transmetil) 腺苷蛋氨酸(S—adenosyl-L-metionine)
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基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物 被引量：3
18
作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 赖华杰 桑柳波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1956-1965,共10页
建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20... 建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 阳离子交换固相萃取 污水 非法药物
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柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量 被引量：9
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作者 李巧琪 许志彬 +1 位作者 黄伟乾 李秀英 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第4期165-168,173,共5页
建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线... 建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5~19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6%~100.8%之间,相对标准偏差介于1.7%~7.2%之间。方法稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 酱油 游离氨基酸 阳离子交换色谱法 柱后衍生
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碱熔-阳离子交换树脂分离ICP-MS法测定厚覆盖区地球化学调查样品中硼锗溴钼锡碘钨 被引量：10
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作者 张元 王文东 +3 位作者 卢兵 赵文志 杨园 吕胜男 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第1期99-108,共10页
多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的... 多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2~3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明:7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%~7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。 展开更多
关键词 地球化学调查样品 过氧化钠-氢氧化钠碱熔 柠檬酸 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
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