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离子对反相高效液相色谱法测定暗纹东方肉中呈味核苷酸 被引量：7
1
作者 龚玺 刘源 +1 位作者 王锡昌 陶宁萍 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期411-414,共4页
建立了离子对反相高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中呈味核苷酸5'-GMP、5'-IMP、5'-CMP、5'-AMP含量的方法。采用紫外检测器,波长为254nm;色谱柱为SUPELCOILLC-18-TC18分离柱;流动相为甲醇∶(0.01mol/LKH2PO4+1.45mmol/... 建立了离子对反相高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中呈味核苷酸5'-GMP、5'-IMP、5'-CMP、5'-AMP含量的方法。采用紫外检测器,波长为254nm;色谱柱为SUPELCOILLC-18-TC18分离柱;流动相为甲醇∶(0.01mol/LKH2PO4+1.45mmol/L四丁基硫酸氢铵,K2HPO4调pH5.0)=5∶95,流速为0.8mL/min。样品的加标平均回收率在96.70%～104.47%之间,样品6次重复测定的变异系数在1.12%～1.99%之间,最小检出限分别为1.42、4.10、0.67和0.91μg/mL。该方法准确可靠,操作简便。 展开更多
关键词 呈味核苷酸 离子对反相高效液相色谱 暗纹东方鲀
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离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分 被引量：8
2
作者 黄小雅 钟园 +3 位作者 黄忠平 金晨 王丽丽 潘再法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期169-173,共5页
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、... 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 有效成分 尿液 复方Α-酮酸片
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离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量 被引量：5
3
作者 范志先 贾淑敏 +2 位作者 丁宁 赵文英 王树娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期849-851,共3页
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上... 建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 正丁胺 蒸发光散射检测 三乙膦酸铝
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柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐 被引量：2
4
作者 赵华梅 牟志春 +1 位作者 徐琴 陈永平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期330-332,336,共4页
应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而... 应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量。不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取，并离心分离，所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐（HMS）而使之固定。用VenusilMPC18柱作固定相，并用三乙基辛烷膦酸铵（pH5．O）溶液与甲醇以9比1（体积比）混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离。在柱后衍生系统中，分出的HMs先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子，再与5，5-二巯基-2，2-二硝基苯甲酸进行衍生反应，生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸，对此产物在450nm波长处进行分光光度检测，方法的检出限（3S／N）为0．15mg·L-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85．9％～105．2％之间。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 亚硫酸盐 柱后衍生化 二巯基二硝基苯甲酸
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离子对反相高效液相色谱法考察糖浆口服液中核黄素-5-磷酸钠稳定性
5
作者 周萍 李小青 娄艳红 《科学技术与工程》 2003年第4期356-357,359,共3页
建立了离子对反相高效液相色谱分析方法考察复方制剂诺平糖浆口服液的稳定性。以核黄素-5-磷酸钠为指标组分,采用 Hypersil C_(18)色谱柱,流动相为:0.01mol/L K_2HPO_4(含50mmol/L PIC-B_7):乙腈(90:10),检测波长为254um,流速:1.0mL/mi... 建立了离子对反相高效液相色谱分析方法考察复方制剂诺平糖浆口服液的稳定性。以核黄素-5-磷酸钠为指标组分,采用 Hypersil C_(18)色谱柱,流动相为:0.01mol/L K_2HPO_4(含50mmol/L PIC-B_7):乙腈(90:10),检测波长为254um,流速:1.0mL/min。结果表明,核黄素-5-磷酸钠在8.0～320μg/mL范围内呈良好的线性,降解产物不干扰测定;方法准确、灵敏、操作简单、重现性好,可对复方制剂中核黄素-5-磷酸钠的降解产物进行有效监控。 展开更多
关键词 糖浆口服液 核黄素-5-磷酸钠 稳定性 离子对反相高效液相色谱法 复方制剂 止咳糖浆
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离子对反相高效液相色谱法同时测定功能性饮料中的B族维生素 被引量：7
6
作者 杨玲娟 谢天柱 赵素瑞 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第8期140-142,共3页
建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法。流动相为甲醇-醋酸（0．5％）（体积比30：70其中每升流动相含5mmol的庚烷磺酸钠和0．05％三乙胺）；流速为1．2mL／min；采用紫外检测器... 建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法。流动相为甲醇-醋酸（0．5％）（体积比30：70其中每升流动相含5mmol的庚烷磺酸钠和0．05％三乙胺）；流速为1．2mL／min；采用紫外检测器，波长为270nm；色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB—C18，柱温为30℃。各种维生素含量测定方法的线性关系良好，R=0．9993～0．9998；回收率96．8％～100．2％，RSD=0．65％～1．43％。本方法应用于市售功能性饮料中B族维生素含量的测定，结果准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱 离子对 B族维生素 功能性饮料
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离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素 被引量：70
7
作者 李克 王华娟 +2 位作者 潘朝晖 严晓星 夏培元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期66-68,共3页
采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以HypersilC18化学键合硅胶为固定相,以甲醇 0 5%(体积分数)醋酸水溶液(含2 5mmol/L己磺酸... 采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以HypersilC18化学键合硅胶为固定相,以甲醇 0 5%(体积分数)醋酸水溶液(含2 5mmol/L己磺酸钠,pH2 8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25～450mg/L,5～90mg/L,2 5～90mg/L,5～95mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1 0%,2 2%,1 8%和1 3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1 5%,3 6%,2 4%和1 7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水溶性维生素 烟酰胺 维生素B1 维生素B2 维生素B6 复合维生素片
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离子对反相高效液相色谱法测定液态奶中硫氰酸根的含量 被引量：4
8
作者 陈世奇 邓美林 +1 位作者 朱永红 屠大伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1078-1080,共3页
采用离子对反相高效液相色谱法测定液态奶中硫氰酸根的含量。样品经乙腈提取后,用Zorbax Extend C18(150mm×4.6mm,5μm)作固定相,以含3mmol.L-1四丁基溴化铵的磷酸盐缓冲溶液与甲醇以体积比70比30组成的混合溶液为流动相,对试液进... 采用离子对反相高效液相色谱法测定液态奶中硫氰酸根的含量。样品经乙腈提取后,用Zorbax Extend C18(150mm×4.6mm,5μm)作固定相,以含3mmol.L-1四丁基溴化铵的磷酸盐缓冲溶液与甲醇以体积比70比30组成的混合溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长231nm处用紫外检测器进行测定。硫氰酸根的质量浓度在0.4～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.055mg.L-1,测定下限(10S/N)为0.18mg.L-1。方法用于液态奶样品分析,加标回收率在92.0%～102%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在2.53%～4.86%之间。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 硫氰酸钠 液态奶
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应用离子对反相高效液相色谱法测定动物肝脏中APS和PAPS的含量
9
作者 陈晖 李凤鸣 +3 位作者 杨开伦 李晓斌 李虎 吴欣 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期564-570,共7页
[目的]建立适于动物肝脏中APS和PAPS含量测定的离子对反相高效液相色谱法,测定几种动物肝脏中APS和PAPS的含量.[方法]色谱条件：Ultimate AQ-C18反相色谱柱;流动相100mM KH2PO4,1mM四丁基氢氧化铵和甲醇,用4M的氢氧化钾调节pH至7.4;流速... [目的]建立适于动物肝脏中APS和PAPS含量测定的离子对反相高效液相色谱法,测定几种动物肝脏中APS和PAPS的含量.[方法]色谱条件：Ultimate AQ-C18反相色谱柱;流动相100mM KH2PO4,1mM四丁基氢氧化铵和甲醇,用4M的氢氧化钾调节pH至7.4;流速1 mL/min,上样量为10 μL,柱温25℃,检测波长254 nm.[结果]动物肝脏中APS含量（nmol/g）：羊：2.4-21.3;牛：0.9-1.1;马：1.4 -3.5;猪：1.4 -6.7;大鼠：9.5 -21.1.动物肝脏中PAPS含量（nmol/g）：羊：7.2-15.7;牛：4.7 -28.5;马：14.1-20.8;猪：7.7 -30.1;大鼠：23.5～74.5.[结论]该方法具有样品处理简单、待测成分分离度高（APS 27.7 min,PAPS 32.4min）、灵敏度高（APS 0.45 μg/mL,PAPS 0.48 μg/mL）的特点;测定的几种动物肝脏中APS和PAPS的含量具有种间差异性,牛、羊、猪、马等四种家畜中,猪肝脏中APS和PAPS的含量均最高. 展开更多
关键词 离子对 反相高效液相色谱 PAPS APS 肝脏
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
10
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量：2
11
作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
12
作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
15
作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
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作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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挥发性离子对反相液相色谱-串联质谱法检测冷链鱼虾中16种生物胺 被引量：1
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作者 吴建欣 王宗义 +4 位作者 于淼 毕桂宾 张巍青 董子琦 马小童 《食品科学》 北大核心 2025年第10期282-289,共8页
针对冷链鱼虾产品,基于液相色谱-串联质谱法建立无衍生化检测二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章鱼胺、多巴胺、酪胺、5-羟色胺、苄胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亚精胺和精胺共16种生物胺的新方法。样品经1%(V/V)甲酸-8... 针对冷链鱼虾产品,基于液相色谱-串联质谱法建立无衍生化检测二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章鱼胺、多巴胺、酪胺、5-羟色胺、苄胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亚精胺和精胺共16种生物胺的新方法。样品经1%(V/V)甲酸-80%(V/V)乙腈溶液均质提取,正己烷除脂,使用Waters XSelect^(TM) HSS T3柱,以5 mmol/L九氟戊酸溶液和5 mmol/L九氟戊酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,进行挥发性离子对反相色谱分离,在电喷雾电离离子源正离子模式下,以多反应监测模式进行质谱检测,以二甲胺-D_(6)和1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果表明,各生物胺均能有效分离,在10~1 000 ng/mL范围内线性良好,R~2>0.995,检出限为0.15~1.50mg/kg,定量限为0.5~5.0 mg/kg,平均加标回收率为81.15%~109.90%,相对标准偏差均小于10%。实际样品检测结果表明,市售冷链鱼虾产品中除色胺、5-羟色胺、多巴胺和章鱼胺外,其他12种生物胺均有不同程度检出。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性和精密度良好,可为无衍生的液相色谱-串联质谱法高效检测生物胺与以生物胺为标志物的冷链鱼虾产品质量综合评价提供技术参考。 展开更多
关键词 生物胺 冷链鱼虾 挥发性离子对 液相色谱-串联质谱法
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离子对高效液相色谱法测定多库酯钠的含量
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作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 肖莎 谭跃 郑金凤 李昌亮 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期183-187,共5页
为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检... 为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为25μL,外标法测定。结果表明该方法专属性良好,主峰拖尾因子为1.34;在0.02~0.40 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;重复性结果良好,加样回收率97.0%~98.2%(n=6);定量限为3.31μg/mL;检测限为2.76μg/mL。总体来看,新方法耐用性好、线性范围宽、灵敏度高,适合用于测定多库酯钠的含量。 展开更多
关键词 多库酯钠 离子对 高效液相色谱法 高载碳量色谱柱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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