CTMAB对反相高效液相色谱-电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用 被引量：1

1

作者 蒋淑敏 胡育筑 傅承光 《化学分析计量》 CAS 2004年第5期15-17,共3页

研究了阳离子表面活性剂CTMAB对高效液相色谱 -电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用。流动相中CTMAB的最佳浓度为 0 .80mmol/L。使用NucleosilC8色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mmi.d .) ,流动相为甲醇 - 0 .0 2 5mol/L邻... 研究了阳离子表面活性剂CTMAB对高效液相色谱 -电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用。流动相中CTMAB的最佳浓度为 0 .80mmol/L。使用NucleosilC8色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mmi.d .) ,流动相为甲醇 - 0 .0 2 5mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液 (体积比为 6 0∶4 0 ,pH =5 .0 ,含 0 .0 6mmol/LEDTA、0 .80mmol/LCTMAB)。该方法测定苯酚、4 氯苯酚、2 ,4 二氯苯酚、2 ,4 ,5 三氯苯酚的线性范围分别为 0 .10～ 15 .0 0、0 .15～ 12 .5 0、0 .15～ 2 2 .5 0、0 .30～ 5 0 .0 0 μg/mL ,检出限分别为 0 .0 0 8、0 .0 10、0 .0 16、0 .0 34μg/mL ,测定结果的相对标准偏差分别为 7.0 %、7.2 %、6 .0 %、7.0 % ,回收率分别为 4 8.0 %、80 .0 %、76 .0 %、85 .0 %。 展开更多

关键词 电化学检测法 CTMAB 酚类化合物 反相高效液相色谱 增敏 痕量 增稳 邻苯二甲酸氢钾 水 表面活性刺 最佳浓度 EDTA 二氯苯酚 线性范围 三氯苯酚 相对标准 测定结果 流动相 阳离子 6mm 色谱柱 体积比 缓冲液 检出限 回收率

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复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析 被引量：9

2

作者 索志荣 秦海燕 +2 位作者 曹炜 刘文哲 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期626-629,共4页

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷... 建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法 原儿茶酸 原儿茶醛 咖啡酸 丹参酮ⅡA 复方丹参片

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高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺 被引量：7

3

作者 李伟荣 黄天来 王宁生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期36-39,共4页

采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积... 采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075～1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625～1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %～102.3%和72.8 %～89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电化学检测法 大鼠 下丘脑 组胺 5-羟色胺 含量测定

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离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

4

作者 夏小春 郭磊 +3 位作者 赵志强 刘克清 闫长虹 易勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期950-954,共5页

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲... 建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50℃,气体压力为206.7kPa(30psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13mg/L和18mg/L,定量限(S/N=10)分别为45mg/L和61mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制。 展开更多

关键词 离子对反相液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 2 3-环氧丙基三甲基氯化铵 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 添加剂 钻井液

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微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量 被引量：3

5

作者 陈曦 周明慧 +3 位作者 张洁琼 伍燕湘 田巍 王松雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期877-882,共6页

玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol&#... 玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(-1)己烷磺酸钠-20mmol·L^(-1)柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4min分离完全,质量浓度在2~50μg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054μg·L^(-1);对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 无机砷 玉米

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柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ) 被引量：2

6

作者 朱维晃 吴丰昌 黄廷林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期472-475,共4页

建立了将PDT作为柱前衍生试剂，用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe（Ⅱ）的新方法。样品经柱前衍生后，以ODS C8色谱柱进行分离，以含60％（体积分数）乙腈、60mmol／L的高氯酸钠和20mmol／L的乙酸-乙酸钠水溶液（pH4．65）作为... 建立了将PDT作为柱前衍生试剂，用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe（Ⅱ）的新方法。样品经柱前衍生后，以ODS C8色谱柱进行分离，以含60％（体积分数）乙腈、60mmol／L的高氯酸钠和20mmol／L的乙酸-乙酸钠水溶液（pH4．65）作为流动相，流速为1mL／min，检测波长为295nm，整个分离过程在14min内完成。考察了Fe（Ⅱ）在不同水样中的回收率，当Fe（Ⅱ）的添加量为20μg／L时，其回收率为99％～102％。峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1．06％、2．87％和0．45％。方法的检出限为0．35μg／L（S／N=3）。该法成功应用于环境水样中Fe（Ⅱ）含量的测定。 展开更多

关键词 反相离子对高效液相色谱 Fe(Ⅱ) 3-(2-吡啶基)-5 6-二苯基-1 2 4-三嗪(PDT) 柱前衍生

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缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响 被引量：3

7

作者 刘小兰 高薇 +3 位作者 梁超 乔俊琴 王康 练鸿振 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1021-1029,共9页

在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇... 在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log kw(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log kw/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log kw和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log kw值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log kw和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log kw、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log kw和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。 展开更多

关键词 离子对反相液相色谱 缓冲盐类型 离子对试剂非对离子 保留行为 定量结构-保留行为关系

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硅胶基质固定相离子对反相液相色谱法测定强离解化合物的正辛醇/水分配系数 被引量：1

8

作者 刘小兰 高薇 +3 位作者 梁超 乔俊琴 王康 练鸿振 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1230-1238,共9页

反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战。该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)... 反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战。该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分别对中性化合物、酚酸、羧酸、磺酸及部分两性化合物的保留行为进行了系统研究。在IS-RPLC模式下,利用中性化合物、弱离解的酚酸和苯羧酸作为模型化合物,建立了表观正辛醇/水分配系数(log D)与纯水相保留因子对数值(log kw)的定量结构-保留行为关系(QSRR)模型,测定了19种离解化合物的log D值,作为后续IP-RPLC的模型化合物及验证化合物。在IP-RPLC模式下,将中性、弱离解和强离解化合物作为混合模型组,以溶质静电荷ne、氢键酸碱性参数A和B为桥梁,建立了线性良好的log D-log kw-IP模型,采用3种不同类型的离解化合物进行了外部验证实验,预测值误差低于10%,证实了模型的可靠性。在此基础上,预测了8种强离解化合物的log D7.0值(pH 7.0条件下的log D值)。研究表明,利用结构相关参数沟通不同类型的模型化合物,是实现IP-RPLC测定强离解化合物log D值的一种行之有效的方法。与聚乙烯醇基质色谱柱相比,通用型的硅胶基质色谱柱上尽管存在着更多的次级作用,但可以为强离解化合物log D的测定提供更灵活的选择。 展开更多

关键词 离子对反相液相色谱 强离解化合物 正辛醇/水分配系数 定量结构-保留行为关系 硅胶基质色谱柱

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反相高效液相色谱法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物 被引量：5

9

作者 吴帅 马佩选 +2 位作者 霍胜楠 夏辉 刘巧利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1104-1107,共4页

葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成... 葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成分，对酒的感官指标起着重要作用。因此，葡萄酒中的多酚化合物准确定量，对控制葡萄酒的品质具有十分重要的意义。目前，多酚的分析方法主要有高效液相色谱紫外可见或二极管阵列检测法、高效液相色谱电化学分析法、毛细管电泳电化学检测法和高效液相色谱-质谱联用法等。本工作采用反相高效液相色谱二极管阵列检测法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 多酚物质 醛类化合物 葡萄酒 高效液相色谱-质谱联用法 酸类 测定 电化学检测法

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捕捉剂对电化学氧化体系中羟基自由基检测的影响特性 被引量：7

10

作者 薛娟琴 蒋朦 +2 位作者 于丽花 罗瑶 唐长斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期606-610,共5页

采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),分别以水杨酸(SA)和4-羟基苯甲酸(4-HBA)为捕捉剂,测定了电化学氧化体系中生成的·OH。使用紫外分光光度计确定不同捕捉剂的检测波长,通过条件控制的重复实验,系统研究了不同捕捉剂的捕捉能力... 采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),分别以水杨酸(SA)和4-羟基苯甲酸(4-HBA)为捕捉剂,测定了电化学氧化体系中生成的·OH。使用紫外分光光度计确定不同捕捉剂的检测波长,通过条件控制的重复实验,系统研究了不同捕捉剂的捕捉能力,重点考察了不同捕捉剂初始用量及pH值对研究体系中·OH捕捉量的影响。研究结果表明,SA和4-HBA分别与·OH的电化学氧化反应均符合一级反应动力学,反应速率常数k分别为2.1833×10-4 s-1和1.3500×10-4 s-1。经过3次重复实验发现,达到相同的·OH捕捉量时,4-HBA所需的初始用量为SA的3倍,捕捉时间约为SA的2.3倍。通过对比研究发现,SA在UV检测条件下具有更高的灵敏度和更强的捕捉能力。 展开更多

关键词 羟基自由基 高效液相色谱-紫外检测法 电化学氧化 水杨酸 4-羟基苯甲酸

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采用高效液相色谱-质谱考察家福捕鸟蛛粗毒中多肽和蛋白质的多样性 被引量：3

11

作者 胡朝暾 肖震 +3 位作者 周熙 陈佳 陈波 刘中华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期628-633,共6页

家福捕鸟蛛（Selenocosmia jiafu）是一种生活在中国广西、云南等边远山区、中等个体、产毒量较大和毒性较强的蜘蛛新种。为了对家福捕鸟蛛粗毒成分进行初步探索,采用反相高效液相色谱、基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱和十二烷基... 家福捕鸟蛛（Selenocosmia jiafu）是一种生活在中国广西、云南等边远山区、中等个体、产毒量较大和毒性较强的蜘蛛新种。为了对家福捕鸟蛛粗毒成分进行初步探索,采用反相高效液相色谱、基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳方法对粗毒多肽和蛋白质的多样性进行了分析。结果表明：家福捕鸟蛛粗毒经色谱分离后得到40多个色谱峰,经质谱鉴定得到238个多肽,且多肽的相对分子质量呈现出双峰分布,其中62.5%的多肽的相对分子质量分布在3 000-4 500之间,33.2%的多肽的相对分子质量分布在1 000-3 000之间。这种相对分子质量的分布模式不同于其他已经报道的蜘蛛粗毒中多肽的分布模式。电泳分析结果表明：除了相对分子质量在10 000以下的多肽分子,粗毒在50、72和90 kD附近有3条明显的条带,粗毒电泳条带经液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱鉴定,主要是一些血蓝蛋白、钾离子通道蛋白、钙蛋白酶等。说明家福捕鸟蛛粗毒中多肽和蛋白质种类丰富。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 多肽 蛋白质 蜘蛛粗毒 家福捕鸟蛛

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多维离子交换色谱分离和串联质谱鉴定在小鼠肝脏膜蛋白质组分析中的应用 被引量：2

12

作者 王灼维 彭福利 +4 位作者 王媛 童维 任艳 徐宁志 刘斯奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-122,共8页

膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解。根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质。将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4mol/L尿素,20mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH9.0)中,用Q-Seph... 膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解。根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质。将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4mol/L尿素,20mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH9.0)中,用Q-SepharoseFF和SephacrylS-200HR树脂组成的色谱柱结合大部分溶解的膜蛋白质,然后采用氯化钠线性梯度洗脱蛋白质,分步收集后采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)进一步分离洗脱组分的蛋白质。利用胶内胰蛋白酶消化技术将SDS-PAGE胶内分离的蛋白质降解为相应的肽段,然后以反相高效液相色谱分离和离子阱质谱仪鉴定肽段。根据文献报道和蛋白质的功能分类,在所鉴定的392个蛋白质中有306个可能为膜蛋白质或膜结合蛋白质。蛋白质的疏水性计算表明,GRAVY(grandaverageofhydropathicity)得分大于或等于0.00的蛋白质有83个。综上所述,我们有理由认为本实验方法基本符合小鼠肝脏膜蛋白质组学研究的要求。 展开更多

关键词 多维离子交换色谱 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 反相高效液相色谱 串联质谱 膜蛋白质 小鼠肝脏

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新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究

13

作者 李永飞 邵华 +4 位作者 金芬 金茂俊 佘永新 王珊珊 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1349-1355,共7页

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。 展开更多

关键词 新型反相分配和强阳离子固相萃取材料 吸附性能 三聚氰胺 高效液相色谱-串联质谱

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吡拉西坦对水浸-束缚应激大鼠脑内单胺类递质含量的影响

14

作者 徐琲琲 程罡 +4 位作者 周晓棉 马涛 徐成 曹颖林 孙林 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第5期366-369,共4页

采用离子对反相液相色谱 电化学检测法 (HPLC EC)考察吡拉西坦对水浸 束缚应激大鼠脑内单胺类递质及其代谢产物含量的影响。结果显示 :吡拉西坦 1 0 0mg/kg、2 0 0mg/kg对应激大鼠额叶、纹状体、下丘脑的去甲肾上腺素 (NE)、多巴胺 (DA)... 采用离子对反相液相色谱 电化学检测法 (HPLC EC)考察吡拉西坦对水浸 束缚应激大鼠脑内单胺类递质及其代谢产物含量的影响。结果显示 :吡拉西坦 1 0 0mg/kg、2 0 0mg/kg对应激大鼠额叶、纹状体、下丘脑的去甲肾上腺素 (NE)、多巴胺 (DA)、5 羟色胺 (5 HT)、5 羟吲哚乙酸 (5 HI AA)、高香草酸 (HVA)均有不同程度降低作用 。 展开更多

关键词 水浸-束缚应激 离子对反相液相色谱-电化学检测法 单胺类递质 HPLC-EC 促智药 吡拉西坦

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高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定 被引量：12

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作者 徐丽嫚 黄曼 +2 位作者 涂世 陈静 刘睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期221-225,共5页

以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(r... 以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示:SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二～六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。 展开更多

关键词 高粱原花青素 凝胶色谱 电子喷雾离子化质谱(ESI-MS) 反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS) 鉴定

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RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析 被引量：17

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作者 陈军辉 谢明勇 +2 位作者 王凤美 王小如 黎先春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1844-1848,共5页

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离. 展开更多

关键词 西洋参 元素溶出特性 元素形态分析 反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术

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诺平糖浆口服液中核黄素-5-磷酸钠的稳定性研究

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作者 李小青 娄艳红 +1 位作者 康志云 谢剑炜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期439-440,共2页

建立了复方制剂诺平糖浆口服液中核黄素 5 磷酸钠的反相离子对高效液相色谱分析方法,并对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的稳定性进行了研究。核黄素 5 磷酸钠在8.0～320μg/mL范围内呈良好的线性,RSD为1.2%(n=6),检出限为5ng,平均加样回收... 建立了复方制剂诺平糖浆口服液中核黄素 5 磷酸钠的反相离子对高效液相色谱分析方法,并对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的稳定性进行了研究。核黄素 5 磷酸钠在8.0～320μg/mL范围内呈良好的线性,RSD为1.2%(n=6),检出限为5ng,平均加样回收率为96.9±1.78%(n=9)。方法准确、灵敏、操作简单、重现性好,降解产物对测定无干扰,可对复方制剂中核黄素 5 磷酸钠的降解产物进行有效监控。 展开更多

关键词 诺平糖浆口服液 核黄素-5-磷酸钠 稳定性 反相离子对高效液相色谱 小儿止咳糖浆 成分测定

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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量：8

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作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质

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柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸 被引量：5

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作者 陈丽艳 陈体强 徐洁 《福建分析测试》 CAS 2007年第1期37-39,共3页

采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和... 采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。 展开更多

关键词 紫芝 氨基酸 柱前衍生-反相液相色谱 离子交换色谱-柱后衍生

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基于多元仪器分析结合化学计量法的不同产地胡椒油树脂品质比较 被引量：1

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作者 李彤 王雨行 +2 位作者 王向红 张玉涵 米思 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第24期360-368,共9页

目的:构建不同产地胡椒油树脂化学成分指纹图谱,综合分析比较不同产地胡椒油树脂的品质特征。方法:收集产自印度尼西亚、斯里兰卡、越南的胡椒油树脂,采用高效液相色谱-紫外检测法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-离子迁移谱法定量... 目的:构建不同产地胡椒油树脂化学成分指纹图谱,综合分析比较不同产地胡椒油树脂的品质特征。方法:收集产自印度尼西亚、斯里兰卡、越南的胡椒油树脂,采用高效液相色谱-紫外检测法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-离子迁移谱法定量分析胡椒油树脂样品中的胡椒碱类化合物、化学元素以及挥发性风味化合物,并结合化学计量学方法识别不同产地胡椒油树脂中的特征组分。结果:斯里兰卡2样品中胡椒碱(31.57%)、胡椒酸(0.72%)的质量分数显著高于其他样品,印度尼西亚1样品中胡椒醇(1.88%)、荜茇酰胺(1.89%)质量分数显著高于其他样品;胡椒油树脂样品中同时定量分析54种化学元素,其中Cs、Na、Cu、Rb、Ru、P、Mg、Sn、Ag、K、Mo、Cr、Co 13种元素为重要差异性元素,元素丰度为越南>印度尼西亚>斯里兰卡;胡椒油树脂样品中共鉴定出90种挥发性风味化合物,越南1香气最浓郁,其次是印尼1,氰化正戊烷、1-氰基丙烯、芳樟醇、2-乙基吡嗪、戊酸乙酯、戊醛、正己酸、2-乙基呋喃、异丁醛、柠檬烯是主要差异风味化合物。结论:不同产地胡椒油树脂样品的化学组成存在显著差异,总体而言越南产地的胡椒油树脂品质明显优于其他产地。 展开更多

关键词 胡椒油树脂 不同产地 高效液相色谱-紫外检测法 电感耦合等离子体质谱法 气相色谱-离子迁移谱法 化学计量学 品质分析

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