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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸 被引量:3
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作者 付志红 徐琳 +2 位作者 夏建秋 毛雪金 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-37,共5页
建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收... 建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。 展开更多
关键词 离子交换色谱-积分脉冲安培检测 寿胎丸 氨基酸
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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖 被引量:51
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作者 于泓 丁永胜 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期398-402,共5页
用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ... 用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol~ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %~ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。 展开更多
关键词 分离 测定 氨基酸注射液 离子交换 积分脉冲安培检测 氨基酸 葡萄糖
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离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖 被引量:5
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作者 费栋 陈梅兰 朱岩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期76-78,共3页
采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,Carbo... 采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,CarboPacTM PA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5-10.0 mg·L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限(3S/N)为0.8-2.5 μg·L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%-104.5%。 展开更多
关键词 离子交换 积分脉冲安培检测 糖分 食品
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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖 被引量:14
4
作者 胡静 沈光林 温东奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期451-452,共2页
采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPacPA10阴离子交换色谱柱进行分离... 采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPacPA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005~20mg/L,检测限为0.2~1.0ug/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。 展开更多
关键词 离子交换(anion exchange chromatography) 积分脉冲安培检测(integrated pulsed AMPEROMETRIC detection) 山梨醇(sorbitol) 糖(sugars) 烟草料液(tobacco sauce)
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高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建 被引量:4
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作者 胡贝贞 董文洪 +2 位作者 夏碧琪 宋伟华 韩超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期662-666,共5页
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 mi... 建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5-50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%-108.4%,精密度(RSD)为3.02%-8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。 展开更多
关键词 高效阴离子交换 积分脉冲安培检测 单糖 低聚糖 黄酒 指纹图
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无糖和低糖食品中的糖和糖醇同时分析的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法研究 被引量:18
6
作者 唐坤甜 林立 +2 位作者 梁立娜 蔡亚岐 牟世芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期327-331,共5页
建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%~106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了1... 建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%~106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了14个样品中的丙二醇、肌醇、甘油、D,L-木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇、半乳糖醇、D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖和麦芽糖,其分析的线性范围为0.2×10-6~40×10-6,线性相关系数为99.8%~99.9%。 展开更多
关键词 无糖和低糖食品 糖醇 离子交换-脉冲安培检测器分析
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法用于重组人促红素中唾液酸的含量测定 被引量:1
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作者 李响 于雷 +2 位作者 范文红 周勇 饶春明 《中国医药导报》 CAS 2018年第27期102-105,共4页
目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL... 目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL,37℃孵育1 h后,加入0.04 mmol/L的尤罗索尼克酸(KDN)内标物50μL,再加入70μL超纯水,混匀后分析测定。采用CarboPac PA1分析柱,Carbo Pac PA100保护柱,流动相为150 mmol/L氢氧化钠与125 mmol/L乙酸钠混合溶液,柱温30℃,流速1.0 mL/min,等度洗脱,数据采集时间15 min。根据唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值与含量的量效关系,计算样品中的唾液酸含量。结果唾液酸标准品浓度在0.0015~0.0075μg/mL范围内与唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值呈良好的线性关系,R2>0.99;重复性RSD<4%;(低、中、高浓度)样品回收率分别为94.9%、94.3%、96.7%。用建立的HPAEC-PAD法测定了6批rhEPO中唾液酸含量,与间苯二酚测定法测定结果比较差异无统计学意义(P=0.7488)。结论本研究建立了rhEPO中唾液酸含量测定的HPAEC-PAD方法,该方法线性、重复性、稳定性良好,适用于rhEPO的唾液酸含量的常规测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换-脉冲安培检测 重组人促红素 唾液酸 含量
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离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢 被引量:3
8
作者 刘献军 沈晓晨 +1 位作者 庄亚东 张映 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期142-145,共4页
提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^(-1)氢氧化钠-400 mmol·L^(-1)乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^(-1)抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子... 提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^(-1)氢氧化钠-400 mmol·L^(-1)乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^(-1)抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^(-1)氢氧化钠-400 mmol·L^(-1)乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^(-1)。方法的加标回收率在92.4%~96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~3.3%之间。 展开更多
关键词 离子交换 脉冲安培检测 卷烟主流烟气 硫化氢
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高效阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定蓝藻细胞培养液中的蔗糖和甘油葡糖苷 被引量:4
9
作者 梁文辉 法芸 王明林 《化学分析计量》 CAS 2014年第B12期9-12,共4页
建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法.在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0mg/L 范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r2〉0.999 9.蔗糖和甘油葡糖苷的... 建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法.在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0mg/L 范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r2〉0.999 9.蔗糖和甘油葡糖苷的最低检测限分别是0.15mg/L 和0.03mg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=8).该方法样品处理简单,无基体干扰,测定的准确度,灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的测定. 展开更多
关键词 高效阴离子交换 积分脉冲安培检测 蓝藻 培养液 蔗糖 甘油葡糖苷
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离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖 被引量:22
10
作者 宋卫得 苏征 +3 位作者 惠希东 许崇龙 杜利君 张传杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期996-1003,共8页
建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2... 建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2~6.7,柱温在35 ℃时,26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系( r 2≥0.995)。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外,其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L;在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下,回收率为84.2%~109%, RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。 展开更多
关键词 离子 梯度淋洗 积分脉冲安培检测 氨基酸 酱油
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高效液相色谱-脉冲积分安培电化学检测牛奶中的妥布霉素 被引量:7
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作者 蔡玉娥 蔡亚岐 +1 位作者 牟世芬 鲁毅强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期117-119,共3页
采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg/L,在0.1~25mg/L范围内表现良好线性(r=0.9999)。该方... 采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg/L,在0.1~25mg/L范围内表现良好线性(r=0.9999)。该方法应用于市售鲜奶的检测,妥布霉素的回收率为98%。 展开更多
关键词 妥布霉素 液相 脉冲积分安培检测
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阴离子交换分离-脉冲安培检测分析糖类化合物的进展 被引量:20
12
作者 牟世芬 李宗利 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期320-324,共5页
简述了糖的主要生物学作用及测定糖的主要方法,重点讨论了近年来建立起来的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)技术。对此技术的基本理论、应用现状及优缺点进行了较为详细的叙述。
关键词 离子交换 脉冲安培检测 糖类化合物
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高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖 被引量:2
13
作者 潘广文 刘绿叶 +1 位作者 叶明立 胡忠阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期395-399,共5页
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以Ion-Pac AG18离子交换柱(50 m m... 在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以Ion-Pac AG18离子交换柱(50 m m×4 m m)为保护柱,在Io npac AS18离子交换色谱柱(250 m m×4 m m)上分离,以25 m m o l/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 m L/m in,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06~10.00 mg/L,相关系数为0.999 8,回收率为92.1%~103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 m g/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 离子交换 安培检测 电导检测 串联检测 6-磷酸甘露糖 药物合成中间体
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离子色谱积分脉冲安培法同时测定血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠 被引量:2
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作者 陈郁 刘玉秀 +2 位作者 陈智栋 陈梅兰 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期414-418,共5页
建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18(250 mm×2 mm)和AG18(50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离;对多电位波形参数... 建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18(250 mm×2 mm)和AG18(50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离;对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.997 2~0.999 5)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84%~1.37%)及较高的灵敏度(检出限为0.061~0.18μg/mL)。4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作。将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81%~97.32%,RSD为1.46%~3.02%。 展开更多
关键词 离子 积分脉冲安培检测 阿仑膦酸钠 帕米膦酸钠 伊班膦酸钠 利塞膦酸钠 血浆
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高效阴离子交换色谱–脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖
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作者 成臻 成和颐 成源 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期43-47,共5页
建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗... 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25~9.0μg/mL和0.18~8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997和0.9998,检出限分别为0.06,0.03μg/mL,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。 展开更多
关键词 褐藻寡糖 α-L-古罗糖醛酸单糖 β-D-甘露糖醛酸单糖 生态养护抑菌凝胶 高效阴离子交换-脉冲安培检测
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离子交换色谱法测定10种热带水果中的葡萄糖、蔗糖和果糖 被引量:14
16
作者 于璐 周光明 +1 位作者 沈洁 余艳丽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期94-98,107,共6页
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(High performance anion exchange—pulsed amperometric detection,HPAE—PAD)测定火龙果、莲雾、牛油果等10种热带水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的检测方法。热带水果申的多糖经超声萃取后,用METRO... 建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(High performance anion exchange—pulsed amperometric detection,HPAE—PAD)测定火龙果、莲雾、牛油果等10种热带水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的检测方法。热带水果申的多糖经超声萃取后,用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)色谱柱进行分离,以30.0mmol/LNaOH为流动相,等度洗脱,用安培检测器检测,18rain可完成对样品多糖的分离和定量分析。经测定,葡萄糖和蔗糖的检出限分别为0.1209μg/mL和0.2827μg/mL,线性范围为1.0~70.0μg/mL;果糖的检出限为0.5501μg/mL,线性范围为5.0-80.0μg/mL。样品溶液连续5次进样,3种糖的相对标准偏差为0.67%~7.04%,平均回收率为78.70%-117.75%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高.可用于热带水果中可溶性糖的测定。 展开更多
关键词 离子交换 脉冲安培检测 热带水果 葡萄糖 蔗糖 果糖
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离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖 被引量:4
17
作者 张磊 周光明 +1 位作者 熊建飞 许丽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期309-311,357,共4页
建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,... 建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0~60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%~5.17%,回收率为91.27%~101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。 展开更多
关键词 离子交换 脉冲安培检测 奶糖 蔗糖 葡萄糖 乳糖
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IC-IPAD同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖 被引量:4
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作者 陈贯昊 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第10期167-171,共5页
建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、p H以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节p... 建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、p H以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2~6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5~50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.990~0.999,检出限为0.001~0.060 mg/L,定量限为0.003~0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%~105.0%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。 展开更多
关键词 离子 梯度淋洗 积分脉冲安培检测 氨基酸 运动饮料
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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量:8
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作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 反相高效液相-脉冲安培检测 硫酸新霉素 含量测定 有关物质
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游离氨基酸检测方法及其应用 被引量:22
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作者 陈雪 梁克红 +1 位作者 朱宏 王靖 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7298-7304,共7页
游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。本文综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分... 游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。本文综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及超临界流体色谱法和近红外光谱法2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。 展开更多
关键词 游离氨基酸 分光光度法 离子-积分脉冲安培 氨基酸分析仪法 高效液相 液相-串联质
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