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题名高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒
被引量：11
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作者
方晓明
唐毅锋
刘俊平
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机构
上海出入境检验检疫局
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出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第1期20-23,共4页
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基金
国家科技部"十五"重大攻关项目"食品安全关键技术研究"的子课题项目(No.2001BA804A20 2 3)
上海市科委基金项目(No.03DZ05045).
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文摘
采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0 5mmol/LNH4Ac),流速0 20mL/min。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0 1μg/g,检测限为0 5ng(S/N=3)。由于Q TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法。
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关键词
神经性贝毒
测定
高效液相色谱
四极杆-飞行时间质谱
短裸甲藻毒素
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Keywords
high performance liquid chromatography
quadrupole time-of-flight mass spec-trometry
neurotoxic shellfish poisoning
Brevetoxin PbTx-2
shellfish
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分类号
R996.3
[医药卫生—毒理学]
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