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示波极谱-四苯硼钠法的研究与应用 被引量:3
1
作者 张荣昌 战瑞瑞 战永复 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期261-262,共2页
生物碱、季铵盐是重要的两大类药物。钾、铊、银、铜、铷、铯都是有重要用途的金属元素。其分析测试方法已报道的有重量法、萃取 -光度法、非水滴定法。本文依据四苯硼钠 ( Na TPB)与生物碱类药物、季铵盐类药物及 K+、Tl+、Ag+、Cu+、... 生物碱、季铵盐是重要的两大类药物。钾、铊、银、铜、铷、铯都是有重要用途的金属元素。其分析测试方法已报道的有重量法、萃取 -光度法、非水滴定法。本文依据四苯硼钠 ( Na TPB)与生物碱类药物、季铵盐类药物及 K+、Tl+、Ag+、Cu+、Rb+、Cs+一价金属离子在一定条件下均能发生定量地沉淀反应 ,又由于 Na TPB是示波活性物质 ,在交流示波极谱图上有敏锐的切口 ,可用 Na TPB切口的出现或消失指示滴定的终点 ,据此建立了示波极谱 -四苯硼钠测定法。方法具有准、快、简。 展开更多
关键词 示波极谱-四苯硼钠法 应用 生物碱 季铵盐 药物分析
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示波极谱-四苯硼钠法的应用 被引量:1
2
作者 张荣昌 战瑞瑞 战永复 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期39-41,共3页
示波极谱 -四苯硼钠法是以示波极谱图形的突变来确定终点 ,其终点直观 ,不受溶液的颜色、沉淀、赋形剂的影响 ;可将重量分析 ,非水滴定、萃取 -光度分析变为示波滴定分析 ,具有准、快、简、省的特点 ,有广泛的应用前景。
关键词 示波滴定 四苯硼钠 药物分析 冶金分析 应用 电化学分析
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
3
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色-三重四杆质联用
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测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法 被引量:14
4
作者 孟昭仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期52-59,共8页
以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后... 以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 示波 四苯硼钠滴定 季铵盐类 药物含量 测定
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
5
作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿研磨 超高效液相色-三重四杆串联质 喷射流技术 新型滥用药物 头发
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催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素 被引量:7
6
作者 马淮凌 徐茂田 宋俊峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期156-158,共3页
建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范... 建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。 展开更多
关键词 单扫描示波 催化氢波 克拉霉素
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抗癌药物8-氮鸟嘌呤的示波极谱分析方法研究 被引量:2
7
作者 王翠红 刘晨湘 +2 位作者 曲松 徐张明 冶保献 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期12-15,共4页
研究抗癌药物 8-氮鸟嘌呤的示波极谱分析方法 .在 0 .1 mol/L H2 SO4 底液中 ,8-氮鸟嘌呤于 - 1 .0 3 V产生一灵敏的极谱还原波 ,峰电流与 8-氮鸟嘌呤浓度在 1 .0× 1 0 -8~ 9.0× 1 0 -5mol/L范围内有良好的线性关系 ,检测下... 研究抗癌药物 8-氮鸟嘌呤的示波极谱分析方法 .在 0 .1 mol/L H2 SO4 底液中 ,8-氮鸟嘌呤于 - 1 .0 3 V产生一灵敏的极谱还原波 ,峰电流与 8-氮鸟嘌呤浓度在 1 .0× 1 0 -8~ 9.0× 1 0 -5mol/L范围内有良好的线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 -9mol/L,回收率在 95 %~ 1 0 3 %之间 . 展开更多
关键词 示波 抗癌药物 8-氮鸟嘌呤 电化学分析 还原波 剂量控制
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Fe(Ⅲ)-KIO_4-苋菜红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁 被引量:7
8
作者 李巧云 史烨俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期102-104,108,共4页
研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化苋菜红的褪色反应。提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10^-3。mol/LH2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186V(vs.SCE)左右... 研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化苋菜红的褪色反应。提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10^-3。mol/LH2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186V(vs.SCE)左右。氧化剂KIO4存在时,在-0.186V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10^-9g/mL。同时研究了该方法适宜的反应条件,应用本方法测定中草药和水中铁的含量,回收率在98%~101%之间,结果满意。 展开更多
关键词 苋菜红 催化动力学 单扫描示波
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Pd(Ⅱ)-MG-NaH_2PO_2反应动力学的示波极谱法研究 被引量:2
9
作者 王力生 蒋治良 覃诚真 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第2期48-53,共6页
用单扫描示波极谱检测技术,求出钯催化孔雀绿(MG)氧化次磷酸钠体系的反应级数和不同温度下的速率常数,计算了表观活化能。并根据实验事实对反应机理进行了探讨。
关键词 示波 孔雀绿 次磷酸钠
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Fe(Ⅲ)-KIO_4-胭脂红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的研究 被引量:3
10
作者 李巧云 孟庆芳 闫月荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期52-54,共3页
本文研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化胭脂红的褪色反应;提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的一种新方法。在1.6×10^-3mol/L H2SO4介质中,胭脂红在汞电极上产生一个还原峰,峰电位为-0.102V(vs.SC... 本文研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化胭脂红的褪色反应;提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的一种新方法。在1.6×10^-3mol/L H2SO4介质中,胭脂红在汞电极上产生一个还原峰,峰电位为-0.102V(vs.SCE)。当氧化剂KIO4存在时,在-0.102V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)的含量在0~0.025μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达1.05×10^-10μg/mL。应用本法测定了蕨菜、黄芪中铁的含量,结果令人满意。 展开更多
关键词 胭脂红 催化动力学 单扫描示波
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高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素 被引量:2
11
作者 孟甜甜 杨丰春 +4 位作者 赵传明 汪勇 陈晓梅 付瑶 刘玲玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3574-3578,共5页
本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1). 展开更多
关键词 高效液相色-三重四杆质联用 抗生素 固相萃取 水体及土壤.
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示波极谱-银量法的研究 被引量:2
12
作者 战永复 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第3期238-241,共4页
示波极谱 -银量法是以示波图形的突变来确定终点。其终点直观 ,不受溶液的颜色、沉淀、赋形剂的影响。可将重量分析变为滴定分析 ,具有准、快、简、省的特点 。
关键词 示波滴定 银量 氯化物 溴化物 沉淀滴定
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苯酚-次氯酸钠示波极谱法测定水中微量氨 被引量:1
13
作者 田亚赛 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期28-30,共3页
在亚硝基铁氰化钾存在下 ,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应 ,其产物靛酚在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波 ,NH3-N在 0 .0 0 3~ 0 .2 2 mg/L范围内 ,导数峰电流与其呈良好的线性关系。用于环境水中 NH3-N的测定 ,其相对标准偏差... 在亚硝基铁氰化钾存在下 ,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应 ,其产物靛酚在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波 ,NH3-N在 0 .0 0 3~ 0 .2 2 mg/L范围内 ,导数峰电流与其呈良好的线性关系。用于环境水中 NH3-N的测定 ,其相对标准偏差小于 3 % ,回收率在 97%~ 1 0 5 %之间 ,方法具有较好的选择性。 展开更多
关键词 示波 吸附波 水质监测 苯酚 次氯酸钠
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KMnO4氧化-单扫描示波极谱法间接测定食品中甜蜜素 被引量:2
14
作者 王莹 陈文 张浩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期730-734,共5页
甜味剂是对食物有重要影响的食品添加剂,是禁糖人士的福音。甜蜜素(CYC)属于甜味剂的一种,其对光、热稳定,甜度为蔗糖的30~80倍[1],应用范围很广。CYC化学名称是环己基氨基磺酸钠(C6H11NHSO3Na),为白色结晶或结晶性粉末,无臭,水溶性好。... 甜味剂是对食物有重要影响的食品添加剂,是禁糖人士的福音。甜蜜素(CYC)属于甜味剂的一种,其对光、热稳定,甜度为蔗糖的30~80倍[1],应用范围很广。CYC化学名称是环己基氨基磺酸钠(C6H11NHSO3Na),为白色结晶或结晶性粉末,无臭,水溶性好。CYC可溶于水和丙二醇,在两者中的溶解度为1g/5mL[2],0.1kg·m^-3 CYC溶液的pH约为6.5。 展开更多
关键词 单扫描示波 环己基氨基磺酸钠 甜蜜素 食品添加剂 结晶性粉末 间接测定 甜味剂 丙二醇
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β-羧乙基锗倍半氧化物中无机锗的示波极谱法测定 被引量:1
15
作者 蔡述伟 段日升 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期300-300,共1页
β-羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)因其有增强人体免疫功能和抗衰老等作用而被用于食品添加剂和某些化妆品中。在合成过程中若处理不当则会有较高含量的无机锗存在。无机锗对人体有毒害作用,故合成产品中无机锗的含量是衡量产品质量优劣的... β-羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)因其有增强人体免疫功能和抗衰老等作用而被用于食品添加剂和某些化妆品中。在合成过程中若处理不当则会有较高含量的无机锗存在。无机锗对人体有毒害作用,故合成产品中无机锗的含量是衡量产品质量优劣的重要指标。若采用苯芴酮吸光光度法测定无机锗,有机锗有干扰。需萃取分离后测定,手续较繁。我们通过试验发现,β-羧乙基锗倍半氧化物在草酸-苏木精-V(Ⅳ)体系中示波极谱法测定无机锗时不产生干扰,无需分离有机锗。方法快速、简便。 展开更多
关键词 羧乙基锗 倍半氧化物 示波 化妆品
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单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究 被引量:10
16
作者 郭忠 张文德 +2 位作者 孙仕萍 胡志芬 尹璐 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期109-110,共2页
在pH7.0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸 吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0.78V(vs.SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的... 在pH7.0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸 吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0.78V(vs.SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0~0.05mg/L,检出限为:酒样0.005mg/L,杏仁露饮料0.0006mg/L,水样0.00006mg/L。加标回收率为85.8%~102.0%,RSD为3.0%~6.7%。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。 展开更多
关键词 氰化物 异烟酸-吡唑酮 示波
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示波极谱法同时测定尿中铅和镉 被引量:8
17
作者 肖虹 张晓丽 +2 位作者 谢宜羚 周三景 陈雪梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1225-1226,1232,共3页
研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法。运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸。用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480mV... 研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法。运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸。用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480mV和-620mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100μg.L-1以内与峰电流呈线性关系。铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0μg.L-1,回收率分别为88.4%~101.4%,83.1%~103.5%。 展开更多
关键词 示波 尿
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示波极谱法测定聚碳酸酯塑料中双酚A 被引量:30
18
作者 张宏 郭大城 孙成均 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期379-381,共3页
建立了聚碳酸酯塑料中双酚A的示波极谱测定法。聚碳酸酯塑料用蒸馏水浸泡 48h后 ,用二氯甲烷萃取 ,挥干二氯甲烷。样品中的双酚A在 80℃水浴中与硝酸反应生成硝基化合物。该化合物可在示波极谱仪上产生一灵敏的二阶导数吸附波。在 5~ 1... 建立了聚碳酸酯塑料中双酚A的示波极谱测定法。聚碳酸酯塑料用蒸馏水浸泡 48h后 ,用二氯甲烷萃取 ,挥干二氯甲烷。样品中的双酚A在 80℃水浴中与硝酸反应生成硝基化合物。该化合物可在示波极谱仪上产生一灵敏的二阶导数吸附波。在 5~ 1 5 0 μg·L-1范围内峰电流与双酚A的含量呈良好线性关系。方法检出限为 2 μg·L-1,相对标准偏差为 0 .9%~ 8.5 % ,试验表明 。 展开更多
关键词 示波 测定 双酚A 聚碳酸酯塑料 环境激素
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食品包装材料与容器涂料中甲醛的示波极谱测定方法的研究 被引量:41
19
作者 张文德 王绍杰 李信荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期149-152,共4页
在 p H5.0的 0 .0 2 mol/L 乙酸 -乙酸钠介质中 ,甲醛与硫酸肼的反应产物在- 1 .0 4 V处产生一个灵敏的吸附还原波 ,其峰高 ( ip)与甲醛浓度在 0 .0 1~ 1 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系。方法操作简便、快速、灵敏、选择性好。用于食... 在 p H5.0的 0 .0 2 mol/L 乙酸 -乙酸钠介质中 ,甲醛与硫酸肼的反应产物在- 1 .0 4 V处产生一个灵敏的吸附还原波 ,其峰高 ( ip)与甲醛浓度在 0 .0 1~ 1 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系。方法操作简便、快速、灵敏、选择性好。用于食品包装材料、容器内壁涂料中游离甲醛的测定 。 展开更多
关键词 示波 甲醛 食品包装材料 容器内壁涂料
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单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究 被引量:34
20
作者 孙仕萍 马志东 张文德 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期490-492,共3页
研究发现 ,在 0 .1 2 mol/L Na2 HPO4 - KH2 PO4 (p H7.5 )底液中 ,双酚 A于峰电位 (Ep) - 1 .0 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波 ,该波的二阶导数峰电流 (ip)与双酚 A浓度在 2 .0~ 1 0 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .0... 研究发现 ,在 0 .1 2 mol/L Na2 HPO4 - KH2 PO4 (p H7.5 )底液中 ,双酚 A于峰电位 (Ep) - 1 .0 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波 ,该波的二阶导数峰电流 (ip)与双酚 A浓度在 2 .0~ 1 0 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .0 mg/L,萃取后测定 ,检出限为 0 .1 mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚 A含量的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 测定 双酚A 单扫示波 食品包装材料
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