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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱同时快速筛查与确证猪粪中33种磺胺类及四环素类药物 被引量：3
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 贡松松 潘娟 王博 严凤 《上海畜牧兽医通讯》 2019年第6期28-32,共5页
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbi-trap)同时快速筛查与确证猪粪中共33种磺胺类及四环素类药物的分析方法和目标化合物的质谱数据库.猪粪样品经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲液及乙腈提取,利用通过... 建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbi-trap)同时快速筛查与确证猪粪中共33种磺胺类及四环素类药物的分析方法和目标化合物的质谱数据库.猪粪样品经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲液及乙腈提取,利用通过式固相萃取柱PRiME H LB净化后上机检测.结果表明,33种目标药物添加浓度在50μg/kg检出限浓度时可全部检出,回收率集中在61.7%~118.4%.该方法高效、灵敏、准确,将粪便作为活体检材,减少了对活体动物的破坏性,同时适用于猪粪中多种抗生素的快速定性确证,有利于掌握养殖业用药情况. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap) 猪粪 磺胺类及四环素类药物 快速筛查与确证
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物
2
作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-飞行时间质谱 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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磁珠固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测饲料中的喹诺酮类、磺胺类、四环素类等35种药物含量 被引量：2
3
作者 汤优 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期209-215,共7页
本实验采用磁珠固相分散萃取技术,探究了HLB磁性固相萃取剂对饲料中13种喹诺酮类、4种四环素类和18种磺胺类兽用抗菌药的吸附能力,通过优化磁珠用量、洗脱溶剂及洗脱次数等参数条件,旨在建立一种简单、快速、高效的固相分散萃取技术的... 本实验采用磁珠固相分散萃取技术,探究了HLB磁性固相萃取剂对饲料中13种喹诺酮类、4种四环素类和18种磺胺类兽用抗菌药的吸附能力,通过优化磁珠用量、洗脱溶剂及洗脱次数等参数条件,旨在建立一种简单、快速、高效的固相分散萃取技术的样品前处理方法,用于上述35种目标化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析。结果表明:上述35种药物在2~50μg/L浓度内呈线性关系,且其相关系数(r)均≥0.99。该方法的检出限为0.021 mg/kg,定量限为0.064mg/kg;在空白饲料样品中添加35种药物浓度为0.064、0.128、0.64mg/kg,其回收率均在63.3%~114.3%内,满足饲料中非法添加抗生素的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 磺胺类 四环素类 磁珠固相分散萃取
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水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展
4
作者 苏梦寒 陈永平 +1 位作者 韩现芹 时文博 《河北渔业》 2025年第5期85-87,共3页
磺胺类药物作为广泛使用的抗菌药,其在水产养殖中的残留及由此带来的环境和健康安全问题引起了广泛关注。研究分析了磺胺类药物的化学性质、抗菌机制及其在水产养殖中的使用现状,综述了水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展,总结... 磺胺类药物作为广泛使用的抗菌药,其在水产养殖中的残留及由此带来的环境和健康安全问题引起了广泛关注。研究分析了磺胺类药物的化学性质、抗菌机制及其在水产养殖中的使用现状,综述了水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展,总结了现有检测技术的特点及应用。 展开更多
关键词 磺胺类药物 药物残留 检测技术
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饲料中磺胺类药物快速检测方法研究
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作者 沈雄雅 王馨瑜 +2 位作者 姚倩 章英英 林仙军 《农畜产品加工学报》 2025年第1期68-76,共9页
为更好监测饲料中磺胺类药物的非法添加情况,本研究旨在建立一种简单、快捷的检测方法,以满足现场快速检测的需求,通过对提取液类型和体积、提取方式及稀释倍数等前处理条件进行优化,利用优化样品前处理方法后所得提取液与胶体金免疫层... 为更好监测饲料中磺胺类药物的非法添加情况,本研究旨在建立一种简单、快捷的检测方法,以满足现场快速检测的需求,通过对提取液类型和体积、提取方式及稀释倍数等前处理条件进行优化,利用优化样品前处理方法后所得提取液与胶体金免疫层析试剂卡相结合,对结果进行判定。同时,通过假阳性率、假阴性率、特异性和相对准确度等评价指标,对建立方法的性能进行验证;方法优化后的检测限为0.5 mg/kg,灵敏度不低于95%,假阳性率不高于10%,假阴性率不高于5%,特异性不低于90%,相对准确度不低于95%。建立的方法适用于饲料中磺胺类药物的快速检测,为实际生产和监管提供高效的技术支持。 展开更多
关键词 饲料 磺胺类药物 胶体金免疫层析试剂卡 快速检测
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量 被引量：2
6
作者 蔡振世 许琨琨 卢文斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1004-1011,共8页
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min... 取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 海水鱼 四环素类药物 喹诺酮类药物 同位素内标法
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鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究 被引量：4
7
作者 赖克强 俞志根 +3 位作者 陆勤丰 丛健 魏武雄 包杰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期350-352,共3页
建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表... 建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C_(18)柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1%～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 高效液相色谱(HPLC) 磺胺类药物 四环素类药物 残留分析
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磺胺类药物水环境行为及水生生物毒性研究进展 被引量：1
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作者 李霞 王晨 +3 位作者 刘利 张新怡 魏健 宋永会 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期681-691,共11页
磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SA... 磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SAs在水环境中的归趋问题,总结了SAs在水环境中吸附、迁移、转化、降解、生物富集等典型行为规律,进一步分析SAs对水生植物、水生动物及水生微生物产生的毒性效应。结果表明:SAs在水环境中行为的研究多集中在环境介质表面的吸附特性与规律,而对SAs依赖水动力条件的迁移转化和生物富集规律研究较少;SAs在环境介质表面的吸附主要以阳离子交换和分子结合的形式发生,吸附质表面的电荷密度是决定吸附量的重要因素;SAs在水环境中广泛存在,虽然浓度水平较低,但对水生生物造成的负面影响会产生潜在的生态风险,主要表现为干预水生植物的生长发育过程,造成水生动物的特征性畸形,干扰水中微生物的群落结构与功能,最终会对整个水环境及其循环造成宏观的影响。未来应加强SAs在水环境中衰减过程的浓度和贡献率研究以及对水生生物毒性标准化测试,以期深入研究SAs生态毒理学、解决SAs污染问题。 展开更多
关键词 磺胺类药物(SAs) 水环境行为 水生毒性 研究进展
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留 被引量：8
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作者 李倩 汤凯洁 +4 位作者 冀坤霞 聂馨梦 郎济洲 杜华英 顾小红 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期36-47,共12页
建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相... 建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5~10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.9900;方法检出限为10~20μg/kg,定量限为20~60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1000、2000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%~109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.0%~6.7%。实验建立的检测方法重现性和稳定性好、检出限低。对江西10个不同品种的水产品中磺胺类药物残留进行了采样检测,结果均未检出,表明江西水产品中磺胺类药物残留情况并不严重。 展开更多
关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱 多残留 水产品
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基于过硫酸盐活化的高级氧化技术处理水中磺胺类药物研究进展 被引量：4
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作者 刘诗月 彭向天 +3 位作者 马瑞瑞 曾萍 李娟 朱幸运 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期642-650,共9页
磺胺类药物(SAs)是水中最常被检出的抗生素之一,传统的生物处理无法对其有效降解,研发高效降解SAs的技术具有现实意义。近年来,通过活化过硫酸盐(persulfate,PS)产生硫酸根自由基(SO_(4)^(-)·)的高级氧化技术受到了广泛关注。聚焦... 磺胺类药物(SAs)是水中最常被检出的抗生素之一,传统的生物处理无法对其有效降解,研发高效降解SAs的技术具有现实意义。近年来,通过活化过硫酸盐(persulfate,PS)产生硫酸根自由基(SO_(4)^(-)·)的高级氧化技术受到了广泛关注。聚焦于PS的各种活化方法,包括热活化、紫外活化、金属离子及金属氧化物活化、碳材料活化、金属-有机骨架材料活化等,分析了不同活化方法可能的活化机理和优缺点,综述了基于过硫酸盐活化的高级氧化技术(PS-AOPs)在SAs降解中的应用,阐述了PS-AOPs降解SAs的机制。结果表明:活化PS的机制是通过活化方法使其分子结构中的O—O键断裂,从而使PS分解形成SO_(4)^(-)·或其他活性物质,活化方法决定了PS-AOPs降解SAs的效率。SAs的降解途径分为自由基途径与非自由基途径,其中自由基途径主要包括苯胺部分氧化、磺酰胺基团及相邻位点(C—NH—SO_(2)—C)的裂解等,非自由基途径包括电子传递、表面活化、单线态氧(^(1)O_(2))作用等。最后,提出未来研究重点应在开发稳定高效活化PS的催化剂以及使用多种处理技术协同作用基础上,加强对SAs降解机制以及含SAs实际废水的研究。 展开更多
关键词 磺胺类药物(SAs) 过硫酸盐(PS) 活化 硫酸根自由基 羟基自由基
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水环境中新污染物的分离富集与测定——以磺胺类合成药物为例 被引量：1
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作者 戴佳佳 宋金明 +4 位作者 李学刚 马骏 袁华茂 段丽琴 温丽联 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期88-101,共14页
作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的... 作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的准确分析测定是探析其环境生物地球化学特性的基础,近年来,随着科学技术的进步,已构建了适于水环境中痕量磺胺类合成药物的快速灵敏测定方法,特别是样品的前处理与分离富集技术有了跨越式的发展。总结归纳了近年来水环境中磺胺类合成药物的样品前处理技术以及分析方法的研究进展,分析了不同环境样品前处理技术和分析方法的优缺点,在此基础上,前瞻分析了水环境磺胺类合成药物分析测定的发展思路。具有回收率高、选择性强、重现性好、成本低、环境友好及可自动化等优势的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)作为液相萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)的替代方法,现已被广泛应用于水环境中痕量磺胺类合成药物的分离和富集,随着新型吸附剂材料的发展,SPE的灵敏度和选择性得到了明显提升。液相色谱(Liquid chromatography,LC)与串联质谱(Tandem mass spectrometry,MS/MS)联用技术是目前磺胺类合成药物的主要定量分析方法,具有检测限低、灵敏度高、多种目标物的同时检测及重现性好等优点。未来应从重点关注磺胺类代谢产物及降解产物在水环境中残留的角度,开发更为操作简单、快速且灵敏的分析测定方法,以便更有效地监管水环境中人工合成药物的生态环境效应。 展开更多
关键词 磺胺类合成药物(SAs) 样品前处理 固相萃取 水环境 液质质谱测定(LC-MS/MS)
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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中19种磺胺类药物及其2种增效剂 被引量：1
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作者 吴燕 孙晓杰 +6 位作者 邢丽红 穆阿丽 初晓娜 林存壮 王绅 付红蕾 李兆新 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期662-668,共7页
建立了一种基于固相萃取技术,采用同位素内标法同时测定水产品中19种磺胺类药物及其2种增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。分别考察了不同提取条件、净化条件和色谱条件对实验结果的影响。样品经乙腈提取,MCX固... 建立了一种基于固相萃取技术,采用同位素内标法同时测定水产品中19种磺胺类药物及其2种增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。分别考察了不同提取条件、净化条件和色谱条件对实验结果的影响。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析。结果表明,21种磺胺类药物的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,相对标准偏差(n=6)为2.45%~13.9%,考察了鲤鱼、对虾、海参、甲鱼等4种基质条件下的加标回收实验,加标回收率介于67.8%~115%之间。该方法具有适用范围广、灵敏度高、重复性好等特点,可广泛应用于水产品中多种磺胺类药物及其增效剂的残留测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 磺胺类药物 增效剂
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留 被引量：51
13
作者 李宁 张玉龙 +2 位作者 林涛 王继良 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期714-718,共5页
建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25... 建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差（RSD）为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中20种抗生素类药物残留量
14
作者 何健安 《中南农业科技》 2025年第2期40-43,58,共5页
研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共20种抗生素类药物残留量的方法。结果表明,猪尿样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,... 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共20种抗生素类药物残留量的方法。结果表明,猪尿样品经提取后,采用HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)净化,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。在正离子扫描模式下(ESI+),采用Scheduled MRM检测,基质外标法定量。20种目标化合物在3个加标浓度(0.5、1.0、2.5μg/L)下的回收率为70.0%~85.0%,RSD均小于10.0%;方法检出限为0.2μg/L,方法定量限为0.5μg/L。所建立的方法具备精密度高、准确度高、前处理简单便捷的优点,为猪尿中抗生素残留检测提供了方法支持。 展开更多
关键词 猪尿 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类 喹诺酮类 四环素类 抗生素类药物残留
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
15
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药性及耐药基因检测 被引量：28
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作者 王学君 谭艾娟 +3 位作者 吕世明 杜安定 陈波利 张盛珣 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第5期1367-1373,共7页
为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况... 为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况。结果显示,猪源大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素、米诺环素和替加环素的耐药率分别为97.3%、97.6%、96.6%、89.3%、48.0%和34.2%;土霉素和四环素的耐药水平最高,其MIC50分别为256和128μg/mL,而MIC90均为512μg/mL,四环素的耐药倍数高于土霉素;米诺环素和替加环素的耐药水平最低,其MIC90分别为32和4μg/mL,耐药倍数相同;耐药基因tetA、tetB、tetC、tetD和tetM的检出率分别为92.60%、41.50%、58.75%、58.62%和70.10%;耐药菌株中主要以tetA基因为主,且大多数以携带复合基因的形式存在;大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素和米诺环素的耐药性分别与耐药基因tetB和tetM呈极显著相关(P<0.01),tetD基因分别与对米诺环素和替加环素的耐药性呈极显著相关(P<0.01)。贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药情况十分普遍,尤其是四环素和土霉素,金霉素和强力霉素有高度耐药的趋势;外排泵是四环素类药物主要的耐药机制;在兽医临床上越来越严重的耐药情况与耐药基因的广泛存在有很大关系。 展开更多
关键词 药敏试验 四环素类药物 耐药基因 耐药表型
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固相萃取-高效液相色谱同时测定沼液中3种四环素类和6种磺胺类抗生素 被引量：15
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作者 贺南南 管永祥 +5 位作者 梁永红 吴田乡 赵海燕 罗朝晖 顾祖丽 吴昊 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期373-377,共5页
建立了一种用固相萃取-高效液相色谱法同时测定沼液中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的分析方法。样品经Na2EDTA提取,固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。检测波长270nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0... 建立了一种用固相萃取-高效液相色谱法同时测定沼液中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的分析方法。样品经Na2EDTA提取,固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。检测波长270nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,采用等度洗脱。9种待测组分实现了基线分离,线性范围为0.02~10mg·L-1。沼液实际样品的加标回收率范围为74.2%~102.9%。方法的检出限为2.8~21.0μg·L-1。应用此方法对南京地区分别以猪粪、牛粪、鸡粪为发酵原料的3个沼气工程的沼液样品进行分析测定,结果表明在3种不同发酵原料的沼液环境中,不同频率地检出了四环素类和磺胺类抗生素,浓度范围为21.7~125.5μg·L-1。该方法具有准确可靠、快速简便等优点,可用于沼液中上述9种组分的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺类 四环素类 抗生素 固相萃取 高效液相色谱 沼液
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高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究 被引量：10
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作者 王旭丹 刘静 +2 位作者 王庚南 张东旭 刘聚祥 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第6期1579-1584,共6页
试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯... 试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30～1 000ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10ng/g,定量限为50ng/g,平均回收率为67.3%～81.4%,日内相对标准偏差为2.7%～14.3%,日间相对标准偏差为0.9%～5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。 展开更多
关键词 四环素类药物 残留 鸡蛋 高效液相色谱法
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RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量 被引量：6
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作者 佘永新 柳江英 +2 位作者 吕晓玲 王静 曹维强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期157-161,共5页
目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(2... 目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05~1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%~106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 四环素类药物 梯度洗脱 牛奶
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四环素类药物在体内存在状态的研究 被引量：4
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作者 卢继新 赵鹏 +4 位作者 张贵珠 孙英 王月梅 何锡文 史慧明 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期19-22,共4页
研究了四环类药物与金属离子、生物大分子、有机小分子的相互作用，模拟体内环境研究了这些物质对药物的竞争作用，初步证明这些药物分子在体内存在的状态．
关键词 四环素类药物 存在状态 体内环境
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