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高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
被引量:
2
1
作者
张建庭
毛连城
+2 位作者
王嘉安
刘晓峰
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2008年第4期407-411,共5页
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料...
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料比n(三氧化硫):n(硝酸):n(间二苯酚)=3.25:1.90:1,60℃磺化2h,20~30℃硝化2h,44.3%硫酸102℃水解12h后,经DMF-水精制可获得收率70%,HPLC纯度99.5%以上的4,6-二硝基间苯二酚.该过程所用原料较为廉价、操作简便。
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关键词
4
6-二硝基间苯二酚
一锅法原位合成
精制技术
间苯二酚
磺硝化及水解反应
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职称材料
题名
高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
被引量:
2
1
作者
张建庭
毛连城
王嘉安
刘晓峰
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2008年第4期407-411,共5页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)
文摘
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料比n(三氧化硫):n(硝酸):n(间二苯酚)=3.25:1.90:1,60℃磺化2h,20~30℃硝化2h,44.3%硫酸102℃水解12h后,经DMF-水精制可获得收率70%,HPLC纯度99.5%以上的4,6-二硝基间苯二酚.该过程所用原料较为廉价、操作简便。
关键词
4
6-二硝基间苯二酚
一锅法原位合成
精制技术
间苯二酚
磺硝化及水解反应
Keywords
4, 6-dinitroresorcinol
one-pot synthesis
purification technology
resorcinol
sulfonation-nitration and hydrolysis
分类号
TQ073 [化学工程]
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作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
张建庭
毛连城
王嘉安
刘晓峰
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2008
2
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