磺化聚苯乙烯/侧链交联型磺化聚芳醚酮砜复合质子交换膜的制备与性能

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作者 程海龙 韩康辉 +3 位作者 李奥 陶璐静 易飞扬 孙娇娇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期129-139,共11页

如何平衡质子交换膜(PEM)的吸水性与尺寸稳定性及质子传导与甲醇渗透之间的关系一直是PEM材料的研究热点.本文通过直接缩聚法合成了含有丙烯基的聚芳醚酮砜共聚物(PAEKS),利用自由基接枝反应将磺化聚苯乙烯(SPS)和苯乙烯磺酸钠通过丙烯... 如何平衡质子交换膜(PEM)的吸水性与尺寸稳定性及质子传导与甲醇渗透之间的关系一直是PEM材料的研究热点.本文通过直接缩聚法合成了含有丙烯基的聚芳醚酮砜共聚物(PAEKS),利用自由基接枝反应将磺化聚苯乙烯(SPS)和苯乙烯磺酸钠通过丙烯基引入到PAEKS中,制备了一系列磺化聚苯乙烯/侧链交联型磺化聚芳醚酮砜交联复合膜cr-SPAEKS-x(其中x代表复合膜中磺酸基团的含量),利用核磁共振波谱及红外光谱对其进行了表征.由扫描电子显微镜照片可见,SPS和苯乙烯磺酸钠在交联复合膜中分布非常均匀,没有发生任何分相现象.交联网络结构的形成提高了膜的热稳定性、氧化稳定性及力学性能.同时其独特的亲/疏水相分离结构和交联网络结构也有效提高了交联复合膜的尺寸稳定性和阻醇性能,80℃时磺酸基团含量最高的cr-SPAEKS-120%膜在高达63.5%的吸水率下溶胀率仅为20.1%,甲醇渗透系数最高为3.47×10^(-7) cm^(2)/s,远低于Nafion117的23.80×10^(-7) cm^(2)/s.独特的链结构形成的亲/疏水相分离结构使得该系列膜具有较好的质子传导性能,cr-SPAEKS-120%膜在20和80℃下的质子传导率分别达到0.043和0.113 S/cm,可见该系列交联复合膜在直接甲醇燃料电池中具有良好的应用前景. 展开更多

关键词 磺化聚苯乙烯 侧链交联型磺化聚芳醚酮砜 尺寸稳定性 阻醇性能 交联复合质子交换膜

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磺化聚芳醚酮砜/ZrO2复合型质子交换膜的制备与性能 被引量：7

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作者 王哲 高洪成 +3 位作者 赵成吉 常虹 张会轩 那辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1884-1888,共5页

通过溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2无机粒子,再通过溶胶共混法制备了不同ZrO2含量的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)复合膜.红外光谱显示复合膜中存在Zr—O—Zr吸收峰.扫描电镜照片显示纳米ZrO2无机粒子能够均匀地分散在SPAEKS聚合物基体中,未发生... 通过溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2无机粒子,再通过溶胶共混法制备了不同ZrO2含量的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)复合膜.红外光谱显示复合膜中存在Zr—O—Zr吸收峰.扫描电镜照片显示纳米ZrO2无机粒子能够均匀地分散在SPAEKS聚合物基体中,未发生团聚现象.通过对复合膜的性能测试发现,纳米ZrO2无机粒子的引入提高了复合膜的热稳定性、吸水率和质子传导率.在80℃时,SPAEKS/ZrO2-10%(质量分数)复合膜的甲醇渗透系数为5.6×10-7 cm2/s,低于SPAEKS膜的甲醇渗透系数(6.7×10-7 cm2/s).同时,复合膜在80℃时的质子传导率都在0.08 S/cm以上. 展开更多

关键词 磺化聚芳醚酮砜 质子传导率 氧化锆 复合膜 质子交换膜燃料电池

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磺化聚芳醚酮砜的热降解动力学 被引量：6

3

作者 王哲 杨鑫 +2 位作者 吴清海 倪宏哲 周杰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期99-102,106,共5页

通过热重分析仪(TGA)对作为质子交换膜材料使用的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)进行了热性能研究。采用不同的升温速率,分别用Kissinger方法和Flynn-Wall-Ozawa方法研究了不同磺化度的SPAEKS在氮气氛围下磺酸基团完全脱落前的热降解动力学。... 通过热重分析仪(TGA)对作为质子交换膜材料使用的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)进行了热性能研究。采用不同的升温速率,分别用Kissinger方法和Flynn-Wall-Ozawa方法研究了不同磺化度的SPAEKS在氮气氛围下磺酸基团完全脱落前的热降解动力学。研究表明,通过Kissinger方法计算得到SPAEKS的活化能E、指前因子A、反应级数n、相关系数r(磺化度0.8的SPAEKS-4,E=149.16 kJ/mol,lnA=23.93,n=2.6,r=0.9887)。通过Flynn-Wall-Ozawa方法计算得到SPAEKS的平均活化能E(SPAEKS-4的活化能为140.73 kJ/mol),而且所求活化能在相同磺化度下略低于用Kissinger方法所求,但活化能都随着磺化度的增加而增大。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚酮砜 热重分析 降解动力学 活化能

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磺化聚芳醚酮砜/PVA复合质子交换膜的制备与性能 被引量：3

4

作者 王哲 吕鑫 +3 位作者 隋秀鹏 倪宏哲 张明耀 张会轩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期141-144,共4页

为了进一步提高质子交换膜在中高温时的质子导电率,文中以高磺化度的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过溶液共混法制备了PVA不同含量的磺化聚芳醚酮砜/PVA复合膜。通过对复合膜的性能测试发现,PVA的引入提高了膜的热稳... 为了进一步提高质子交换膜在中高温时的质子导电率,文中以高磺化度的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过溶液共混法制备了PVA不同含量的磺化聚芳醚酮砜/PVA复合膜。通过对复合膜的性能测试发现,PVA的引入提高了膜的热稳定性、吸水率和保水能力。而且SPAEKS/PVA复合膜的质子传导率高于SPAEKS膜,在80℃时,复合膜的质子传导率都在0.07 S/cm以上,能够满足中高温质子交换膜燃料电池的使用要求。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚酮砜 质子导电率 聚乙烯醇 复合膜

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含氨基磺化聚芳醚酮砜质子交换膜的制备与性能 被引量：3

5

作者 徐晶美 程海龙 +4 位作者 马丽 白洪伟 任春丽 张会轩 王哲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1776-1781,共6页

通过四元缩聚的方法合成了带有氨基的磺化度可控的磺化聚芳醚酮砜共聚物(Am-SPAEKS).采用红外光谱和核磁共振谱表征了Am-SPAEKS共聚物的结构.该共聚物膜具有较好的热性能、尺寸稳定性、较高的质子传导率和阻醇能力.在80℃时Am-SPAEKS-1... 通过四元缩聚的方法合成了带有氨基的磺化度可控的磺化聚芳醚酮砜共聚物(Am-SPAEKS).采用红外光谱和核磁共振谱表征了Am-SPAEKS共聚物的结构.该共聚物膜具有较好的热性能、尺寸稳定性、较高的质子传导率和阻醇能力.在80℃时Am-SPAEKS-1膜的质子传导率达到0.0894 S/cm,而其甲醇渗透系数在25℃时为0.24×10-6cm2/s,低于相同温度下SPAEKS膜(0.87×10-6cm2/s)和Nafion膜(2×10-6cm2/s).结果表明,Am-SPAEKS膜能够满足质子交换膜燃料电池(PEMFC)的使用要求. 展开更多

关键词 氨基 磺化聚芳醚酮砜 质子电导率 质子交换膜

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用于直接甲醇燃料电池的磺化聚芳醚酮砜/聚偏氟乙烯复合膜的制备与性能 被引量：2

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作者 王哲 隋秀鹏 +2 位作者 倪宏哲 吕鑫 张会轩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期127-130,135,共5页

通过共混的方法制备了磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)与聚偏氟乙烯(PVDF)复合型质子交换膜。红外光谱(FT-IR)表明复合膜中存在C-F和O=S=O收缩振动峰。X射线衍射(XRD)结果表明,随着PVDF含量的增加,PVDF的结晶峰明显增强。扫描电镜照片显示,当PVD... 通过共混的方法制备了磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)与聚偏氟乙烯(PVDF)复合型质子交换膜。红外光谱(FT-IR)表明复合膜中存在C-F和O=S=O收缩振动峰。X射线衍射(XRD)结果表明,随着PVDF含量的增加,PVDF的结晶峰明显增强。扫描电镜照片显示,当PVDF含量低于20%时,有细小的晶体颗粒均匀分布在膜的表面,而当PVDF含量高于20%时,复合膜的表面和断面都有微孔存在。热重分析(TGA)证实PVDF的引入提高了膜的热稳定性。PVDF质量分数为15%的复合膜在25℃时的质子传导率保持在0.055 S/cm,而甲醇渗透系数降低到2.28×10-7cm2/s,能够满足直接甲醇燃料电池的需要。 展开更多

关键词 直接甲醇燃料电池 磺化聚芳醚酮砜 聚偏氟乙烯 复合膜

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磺化聚芳醚酮砜中磺酸基团的降解动力学

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作者 王哲 杨鑫 +3 位作者 倪宏哲 吴清海 张明耀 张会轩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期58-61,66,共5页

采用不同升温速率,对作为质子交换膜材料使用的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS,磺化度为0.8)共聚物在不同气氛中进行了热重分析。研究表明,SPAEKS在空气中更容易完成高分子主链的完全断裂。分别用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa方法对SPAEKS中磺... 采用不同升温速率,对作为质子交换膜材料使用的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS,磺化度为0.8)共聚物在不同气氛中进行了热重分析。研究表明,SPAEKS在空气中更容易完成高分子主链的完全断裂。分别用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa方法对SPAEKS中磺酸基团进行了降解动力学研究,得到其活化能E、指前因子A、反应级数n、相关系数r。发现在同种气氛条件下,Flynn-Wall-Ozawa方法所得的活化能比Kissinger方法求出的活化能略低;在空气气氛中求得的活化能要低于氮气气氛中的活化能。建立了SPAEKS在两种气氛中的寿命方程,为质子交换膜材料在具体使用温度下的使用寿命提供了理论依据。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚酮砜 不同气氛 热重分析 降解动力学

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用于质子交换膜材料的侧链型磺化聚芳醚酮砜的光谱分析

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作者 程海龙 徐晶美 +5 位作者 马丽 刘伯军 任春丽 白洪伟 王哲 张会轩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2675-2678,共4页

采用直接缩聚的方法,通过调整氨基单体用量,合成出了系列带有不同氨基含量的聚芳醚酮砜(Am-PAEKS)聚合物,在聚合物侧链上进行后磺化接枝制备出了系列不同磺化度的侧链型磺化聚芳醚酮砜(S-SPAEKS),并且通过调整磺酸基团含量来控制聚合物... 采用直接缩聚的方法,通过调整氨基单体用量,合成出了系列带有不同氨基含量的聚芳醚酮砜(Am-PAEKS)聚合物,在聚合物侧链上进行后磺化接枝制备出了系列不同磺化度的侧链型磺化聚芳醚酮砜(S-SPAEKS),并且通过调整磺酸基团含量来控制聚合物的磺化度。通过红外光谱(FTIR)和氢核磁谱(1 HNMR),对所合成的单体及其聚合物的结构进行了表征,S-SPAEKS红外光谱在1 239和1 060cm-1处出现了磺酸基团中O=S=O的特征吸收峰,氢核磁谱中1.64ppm处出现了处于烷基链中间位置的两个氢(—CH2—CH2—)化学位移,证明得到了S-SPAEKS聚合物。经热失重分析发现,聚合物中磺酸基团的脱落温度都高于240℃,聚合物主链降解温度都高于450℃。研究表明,该系列聚合物具有良好的热性能,可以用作质子交换膜材料。 展开更多

关键词 侧链型磺化聚芳醚酮砜 红外光谱 氢核磁谱 热重分析

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胺交联的磺化聚芳醚砜酮荷电膜的制备及微观结构 被引量：4

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作者 吴雪梅 贺高红 +2 位作者 顾爽 胡正文 姚平经 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1341-1344,共4页

采用乙二胺(EDA),己二胺(HDA)和对苯二胺(PPD)为交联剂,与磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮(SPPESK)反应生成磺酰胺交联键,制备胺交联的磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮荷电膜。通过元素分析确定交联程度。采用示差扫描量热,扫描电镜以及应力-应变测试等... 采用乙二胺(EDA),己二胺(HDA)和对苯二胺(PPD)为交联剂,与磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮(SPPESK)反应生成磺酰胺交联键,制备胺交联的磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮荷电膜。通过元素分析确定交联程度。采用示差扫描量热,扫描电镜以及应力-应变测试等方法研究交联膜的微观结构。实验结果表明,交联剂的种类、用量以及SPPESK的初始磺化度显著影响体系的相容性,交联剂用量过高会导致交联膜发生微观相分离,影响交联膜的性能。胺交联法制备荷电膜时交联度不宜过高。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚砜酮 交联 荷电膜 微观结构 磺酰胺

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磺化聚芳醚酮酮砜离子交换膜的制备与性能 被引量：1

10

作者 王哲 倪宏哲 +1 位作者 张明耀 张会轩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期146-149,共4页

采用直接缩聚的方法,通过调整磺化单体(3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氯二苯砜)和非磺化单体(1,4′-二(4′-氟苯甲酰)苯)的比例与双酚单体(2,2′-二(4-羟基苯基)丙烷)共聚合成了系列具有不同磺化度(0.2～1.2)的磺化聚芳醚酮酮砜共聚物。通... 采用直接缩聚的方法,通过调整磺化单体(3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氯二苯砜)和非磺化单体(1,4′-二(4′-氟苯甲酰)苯)的比例与双酚单体(2,2′-二(4-羟基苯基)丙烷)共聚合成了系列具有不同磺化度(0.2～1.2)的磺化聚芳醚酮酮砜共聚物。通过红外分析(FT-IR),差示扫描量热分析(DSC),热重分析(TGA)对其结构和性能进行了表征,研究表明,随着磺化度的增加,Na+离子的扩散系数从0.96×10-11S2/m增加到1.25×10-10S2/m,并通过透射电镜(TEM)对其进行了微观结构研究,从结构上解释了膜的物理性能,初步建立了结构与性能之间的关系。 展开更多

关键词 离子交换膜 磺化聚芳醚酮酮砜 离子扩散系数

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大尺寸亲水结构序列嵌段离聚物的结构及性能

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作者 李秀华 林永华 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期79-87,共9页

以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、联苯双酚型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料,采用"二锅二步"法制备了一系列具有不同尺寸亲水结构的芴-联苯双酚型氮杂萘酮-两亲序列嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料.对合成的质子交换膜... 以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、联苯双酚型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料,采用"二锅二步"法制备了一系列具有不同尺寸亲水结构的芴-联苯双酚型氮杂萘酮-两亲序列嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料.对合成的质子交换膜材料结构和性能的研究表明:该系列新型离聚物的结构可控;离聚物膜具有明显的微相分离结构,憎水相以小的分离的连续相包裹在亲水连续相中,且随着亲水链段尺寸的增大,其亲水区域的尺寸增大,呈现明显的吸水溶胀状态,形成了大的质子交换通道;该系列膜具有良好的热稳定性,合适的吸水率和溶胀率,良好的质子传导率、力学性能以及高温水解稳定性;随着大尺寸亲水链段尺寸的增加,膜的吸醇率增加,抗氧化性能降低;该系列膜的质子传导率随着温度的升高而增大,5c,5d在20℃下的质子传导率接近或高于Nafion 117的30℃质子传导率,5d的质子传导率在80℃下达到了15.63mS/cm. 展开更多

关键词 序列嵌段离聚物 磺化聚芳醚砜酮 联苯双酚 氮杂萘酮 质子交换膜燃料电池

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SPPESK/SPEEK共混质子交换膜的制备与性能 被引量：2

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作者 杜立广 吴雪梅 +1 位作者 焉晓明 贺高红 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期148-151,共4页

以耐溶胀性能较好的磺化聚芳醚砜酮(SPPESK)和吸水性较强的磺化聚醚醚酮(SPEEK)为原料,制备了SPPESK/SPEEK共混质子交换膜。考察了共混膜的水吸收率,水溶胀度,甲醇水溶胀度,甲醇渗透率及质子传导率和力学性能。80℃时,共混膜具有适当的... 以耐溶胀性能较好的磺化聚芳醚砜酮(SPPESK)和吸水性较强的磺化聚醚醚酮(SPEEK)为原料,制备了SPPESK/SPEEK共混质子交换膜。考察了共混膜的水吸收率,水溶胀度,甲醇水溶胀度,甲醇渗透率及质子传导率和力学性能。80℃时,共混膜具有适当的水吸收(101%)和溶胀度(34%),较低的甲醇水溶胀度(20%),较高的质子传导率(0.212 S/cm),与SPPESK膜相比,质子传导率提高了18%。SPEEK的加入改善了共混膜的柔韧性,断裂拉伸应变从16.48%提高到30.43%。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚砜酮 磺化聚醚醚酮 共混 甲醇渗透 质子交换膜

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sPPESK的新分离方法——沉淀分离法 被引量：2

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作者 顾爽 贺高红 +1 位作者 吴雪梅 李祥村 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期270-274,共5页

通过大量的试验总结出一套磺化聚芳醚砜酮,(sPPESK)新的分离方法,和原有的对比表明,沉淀分离法优于酸析法.在该分离方法中,确定了DMAc为溶剂、丙酮为沉淀剂,同时给出了合适的沉淀剂/溶剂的配比,分析了乙醚的重要作用;并且对其中的规律... 通过大量的试验总结出一套磺化聚芳醚砜酮,(sPPESK)新的分离方法,和原有的对比表明,沉淀分离法优于酸析法.在该分离方法中,确定了DMAc为溶剂、丙酮为沉淀剂,同时给出了合适的沉淀剂/溶剂的配比,分析了乙醚的重要作用;并且对其中的规律进行了尝试性的探讨. 展开更多

关键词 磺化聚芳醚砜酮 分离方法 沉淀剂

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静电层层自组装改性SPPESK/PWA质子交换膜 被引量：3

14

作者 孙园园 吴雪梅 +3 位作者 甄栋兴 张世凯 胡蒙蒙 贺高红 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4285-4289,4294,共6页

运用直接掺杂法制备的磺化聚芳醚砜酮/磷钨酸(SPPESK/PWA)复合质子交换膜存在PWA流失严重的问题,影响了膜的正常使用。为了解决这一问题,以壳聚糖(CS)和PWA为聚阴阳离子电解质对,对复合膜进行静电层层(LBL)自组装改性研究,对膜的吸水率... 运用直接掺杂法制备的磺化聚芳醚砜酮/磷钨酸(SPPESK/PWA)复合质子交换膜存在PWA流失严重的问题,影响了膜的正常使用。为了解决这一问题,以壳聚糖(CS)和PWA为聚阴阳离子电解质对,对复合膜进行静电层层(LBL)自组装改性研究,对膜的吸水率、溶胀度、质子传导率等性能进行了表征,并测试了膜中PWA的稳定性。经测定,SPPESK/PWA/(CS/PWA)2的质子传导率达到154m S/cm(80℃),高于相应的SPPESK膜(118m S/cm)及SPPESK/PWA膜(147m S/cm);SPPESK/PWA/(CS/PWA)4在80℃水中浸泡30天后,膜的质量损失率由18.45%降为11.81%,电导率损失率由32.20%降为16.77%。结果表明,该方法不仅提高了复合膜的质子传导率,并且有效抑制了PWA的流失。 展开更多

关键词 层层自组装 质子交换膜 磺化聚芳醚砜酮 壳聚糖 磷钨酸

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硫酸化SnO_2/SPPESK复合质子交换膜的制备及燃料电池性能 被引量：2

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作者 甄栋兴 唐帅 +3 位作者 陈木森 万磊 吴雪梅 贺高红 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期529-537,共9页

非氟聚合物磺化聚芳醚砜酮(SPPESK)具有甲醇渗透率低、化学、热稳定性高等优点,但其高的电导率需通过提高磺化度获得,导致膜因过度溶胀而失去尺寸稳定性。添加无机纳米颗粒可以有效提高膜性能,但因其表面缺少功能化基团,导致颗粒有机相... 非氟聚合物磺化聚芳醚砜酮(SPPESK)具有甲醇渗透率低、化学、热稳定性高等优点,但其高的电导率需通过提高磺化度获得,导致膜因过度溶胀而失去尺寸稳定性。添加无机纳米颗粒可以有效提高膜性能,但因其表面缺少功能化基团,导致颗粒有机相容性差,阻醇性能和质子传导率不易同时提高。硫酸化改性的纳米颗粒因其表面具有酸性位点和硫酸基团,能够有效克服这一问题。本文制备表面硫酸化改性的SnO_2(SSnO_2)纳米颗粒并引入SPPESK基质制备有机无机复合质子交换膜。当SSnO_2含量不大于7.5%时,纳米颗粒具有良好的有机相容性,可均匀分散于聚合物基质。SSnO_2含量为7.5%时,80℃下复合膜吸水率(19.6%)比SPPESK原膜提高19%,接近Nafion115。颗粒诱导膜内离子簇的聚集扩大,降低了质子的传导阻力,质子传导率分别比SPPESK原膜和Nafion115膜提高48%和30%。同时,纳米颗粒增大了甲醇传递空间位阻,甲醇渗透率较SPPESK原膜和Nafion115膜分别降低46%和71%。直接甲醇燃料电池0.5V处功率密度分别比SPPESK原膜和Nafion115膜高205%和50%。 展开更多

关键词 磺化聚芳醚砜酮 硫酸化二氧化锡 纳米粒子 有机无机复合质子交换膜 直接甲醇燃料电池

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