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过渡金属修饰的磷钨酸盐催化剂在Friedel-Crafts乙酰化反应中的应用 被引量:4
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作者 施介华 李祥 周亮 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1354-1359,共6页
制备了过渡金属修饰的磷钨酸盐(M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40),M=Co,Cu,Zn,Ni)催化剂,用BET,ICP,XRD,FTIR,NH_3-TPD等技术对其性能进行了表征,并考察了该系列催化剂在芳香类化合物的Friedel-Crafts乙酰化反应中的活性。实验结果表明,多孔性M... 制备了过渡金属修饰的磷钨酸盐(M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40),M=Co,Cu,Zn,Ni)催化剂,用BET,ICP,XRD,FTIR,NH_3-TPD等技术对其性能进行了表征,并考察了该系列催化剂在芳香类化合物的Friedel-Crafts乙酰化反应中的活性。实验结果表明,多孔性M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)保持了磷钨酸的Keggin结构和酸强度,酸量明显大于磷钨酸。在茴香醚乙酰化反应中,M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)(除Co_(1.5)PW_(12)O_(40)外)的催化活性和选择性明显高于磷钨酸和Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40),其中Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)的催化活性最高。以Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)为催化剂合成对甲氧基苯乙酮(p-MOPA)时,P-MOPA收率和选择性分别达到84.36%和96.78%。Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)用于苯衍生物、噻吩及其衍生物的乙酰化反应时电呈现较好的催化活性和选择性,其中,2-乙酰噻吩的收率和选择性分别达到86.93%和99%以上。 展开更多
关键词 磷钨酸 磷钨酸盐催化剂 过渡金属 Friedel—Crafts乙酰化 茴香醚 噻吩
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(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化合成糠酸正丁酯 被引量:3
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作者 张卫红 刘萍 王军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1083-1088,共6页
以三苯基膦、1,3-丙磺酸内酯和磷钨酸为原料,采用两步法合成了(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂(简写为[TPSPP]3PW12O40);采用ESI-MS,NMR,FTIR等方法对该催化剂进行了表征,并用其催化糠酸与正丁醇进行酯化反应;同时与多种Keggin型杂... 以三苯基膦、1,3-丙磺酸内酯和磷钨酸为原料,采用两步法合成了(3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂(简写为[TPSPP]3PW12O40);采用ESI-MS,NMR,FTIR等方法对该催化剂进行了表征,并用其催化糠酸与正丁醇进行酯化反应;同时与多种Keggin型杂多酸及其盐、用浸渍法制备的SiO2负载型催化剂进行了催化性能比较;考察了催化剂用量、原料配比、油浴温度和反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,[TPSPP]3PW12O40具有很高的催化性能和较好的重复使用性能;糠酸与正丁醇进行酯化的适宜条件为:糠酸20 mmol,n([TPSPP]3PW12O40)∶n(正丁醇)∶n(糠酸)=0.005∶5.4∶1,油浴温度150℃,反应时间3 h;在此条件下,糠酸正丁酯的收率达到96.9%,催化剂可以循环使用4次。 展开更多
关键词 (3-磺酸丙基)三苯基膦磷钨酸盐催化剂 糠酸 正丁醇 糠酸正丁酯 酯化反应
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采用固体磷钨酸铯盐催化光皮树油制备生物柴油 被引量:5
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作者 李念 钟世安 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1226-1231,共6页
合成3种固体磷钨酸铯盐CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0),并采用FT-IR,XRD和BET手段分别对其进行表征。以CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0)为固体催化剂,催化光皮树油与甲醇制备生物柴油,考察这3种不同的催化剂在相同的反应温度、反应时间... 合成3种固体磷钨酸铯盐CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0),并采用FT-IR,XRD和BET手段分别对其进行表征。以CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0)为固体催化剂,催化光皮树油与甲醇制备生物柴油,考察这3种不同的催化剂在相同的反应温度、反应时间、醇油摩尔比、催化剂质量分数等因素下对生物柴油转化率的影响。研究结果表明:与催化剂Cs2HPWl 2O40和Cs3PWl 2O40相比,Cs2.5H0.5PWl 2O40具有较强的催化活性,其在反应温度为65℃、反应时间为20 h、醇油摩尔比为9-1、催化剂质量分数为2.8%时光皮树油转化成生物柴油的转化率可达91.0%;高比表面和超强酸性的固体磷钨酸铯盐不受光皮树油中游离脂肪酸和水分的影响,易分离,可重复使用,是制备生物柴油的绿色环保型固体催化剂。 展开更多
关键词 固体磷钨酸:固体催化剂 生物柴油 光皮树油 酯交换
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