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负载型过氧磷钨杂多化合物上正己醇催化氧化成正己酸 被引量:3
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作者 毕颖丽 王敏 +3 位作者 庄红 咸漠 李文兴 甄开吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期953-954,共2页
由正己醇合成正己酸不仅可以提高附加值, 还能生产己酸类香料以及多种医药产品. 利用杂多过氧磷钨季铵盐催化剂, 以对环境友好的H2O2为氧化剂催化十八醇氧化成十八酸的研究已有报道[1,2], 但合成负载型相转移催化剂并用于本课题的研究... 由正己醇合成正己酸不仅可以提高附加值, 还能生产己酸类香料以及多种医药产品. 利用杂多过氧磷钨季铵盐催化剂, 以对环境友好的H2O2为氧化剂催化十八醇氧化成十八酸的研究已有报道[1,2], 但合成负载型相转移催化剂并用于本课题的研究还未见报道. 展开更多
关键词 负载型 过氧磷钨杂多化合物 正己醇 催化氧化 正己酸 催化剂 过氧磷钨十八烷基季铵盐
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磷钨钴和磷钨镍杂多酸化学修饰电极的研究 被引量:3
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作者 王升富 孙莲 +1 位作者 曾百肇 周性尧 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第1期97-99,共3页
Tungstocobaltphosphate and tungstonickelphosphate were synthesized,and their film modified glassy carbon electrodes were prepared by electrochemical deposition.The films are very stable and research was made in their ... Tungstocobaltphosphate and tungstonickelphosphate were synthesized,and their film modified glassy carbon electrodes were prepared by electrochemical deposition.The films are very stable and research was made in their electrochemical properties in 0.5mol/L H 2SO 4.The effects of electrolyte,solvent,pH and other variables on the voltammetric behaviour of the film modiffed electrodes have been studied. 展开更多
关键词 磷钨 磷钨 化学修饰电极 电化学性能
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TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮) 被引量:18
3
作者 杨水金 李臻 +1 位作者 童文龙 吕宝兰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期842-844,852,共4页
以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇... 以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究.较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%. 展开更多
关键词 磷钨杂多酸 缩醛 缩酮 二氧化钛
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Dawson型磷钨杂多盐催化氧化苯乙烯制苯甲醛 被引量:12
4
作者 李家其 尹笃林 +3 位作者 徐琼 郭军 周辉 陈萌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1096-1099,1136,共5页
考察了在丙酮中以过氧化氢为氧化剂,二缺位Dawson型杂多化合物K10Na2H2P2W16O60为催化剂氧化苯乙烯合成苯甲醛的反应。发现该工艺中主要生成苯甲醛,少量副产物是环氧苯乙烷和苯乙醛等。在催化剂、苯乙烯、过氧化氢摩尔比为1∶100∶300... 考察了在丙酮中以过氧化氢为氧化剂,二缺位Dawson型杂多化合物K10Na2H2P2W16O60为催化剂氧化苯乙烯合成苯甲醛的反应。发现该工艺中主要生成苯甲醛,少量副产物是环氧苯乙烷和苯乙醛等。在催化剂、苯乙烯、过氧化氢摩尔比为1∶100∶300的条件下,65℃反应10 h,苯乙烯转化率达95.4%,苯甲醛选择性为95.6%。该工艺产物分离简便,不使用含氯原料和有害的重金属,苯甲醛可达食品级标准。 展开更多
关键词 磷钨杂多盐 催化 氧化 苯乙烯 苯甲醛
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Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:15
5
作者 许招会 廖维林 +2 位作者 罗年华 刘德永 王甡 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期199-201,共3页
Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment resu... Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment results showed that the optimal reaction conditions are as follows:the amount of Cyclohexanone is 0.1mol,the molar ratio of Cyclohexanone to ethylene was1.0/1.5(mol/mol),catalyst amount 1.50%(pencent of the reaction stock materials).Through reaction time 2.5h,the yield of cyclohexanone ethylene katal reached over 95.0%. 展开更多
关键词 磷钨钒杂多酸 环己酮乙醇缩酮 催化 合成
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钇磷钨三元杂多配合物的合成及其稀土多元渗与导电性的研究 被引量:11
6
作者 李中华 韦永德 +3 位作者 周百斌 孟健 郭元茹 吕喆 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1053-1058,共6页
合成了未见报道的标题配合物。通过化学分析、ICP和TG曲线确定了其化学式为K_8H_3[Y(PW_(11)O_(39))_2]·25H_2O;利用IR、UV、XRD、^(183)W-NMR、循环伏安等手段对其结构进行了表征,结果表明杂多阴离子为β_2型Keggin结构。采用稀... 合成了未见报道的标题配合物。通过化学分析、ICP和TG曲线确定了其化学式为K_8H_3[Y(PW_(11)O_(39))_2]·25H_2O;利用IR、UV、XRD、^(183)W-NMR、循环伏安等手段对其结构进行了表征,结果表明杂多阴离子为β_2型Keggin结构。采用稀土多元渗的方法对配合物进行了气相热扩渗,经ICP和XPS测试表明:微量的稀土元素La和Ce可以渗入到配合物的体相,并与组份元素存在键合作用。扩渗后化合物的化学式为K_8H_6YLa_(0.11)Ce_(0.18)P_2W_4~ⅤW_(18)~ⅥO_(78)·15H_2O,其晶体属单斜晶系,晶胞参数:a=6.3775nm,b=3.6771nm,c=3.7727nm,β=90.192°,V=88.47326nm^3;导电性的测试结果表明:室温时,扩渗后试样的电导率提高了约10~3倍,且热稳定范围变宽,523K时的电导率为1.33×10^(-2)S·cm^(-1),有望成为实用化的导电材料;~1H MAS NMR测试结果表明其存在三种质子,其导电机理可能是质子导电。 展开更多
关键词 磷钨三元杂多配合物 合成 稀土多元渗 导电性 导电材料
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Dawson结构磷钨钒杂多酸的表征及其光催化性能 被引量:7
7
作者 柳闽生 曹小华 +2 位作者 翁璐云 徐常龙 钱祝进 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-180,共4页
通过FTIR、UV、循环伏安法对自制的Dawson结构磷钨钒杂多酸催化剂的结构及电化学性能进行表征。以甲基橙溶液模拟工业染料废水,考察了磷钨钒杂多酸光催化降解性能的影响因素。实验结果表明:自制磷钨钒杂多酸具有Dawson结构,表现出良好... 通过FTIR、UV、循环伏安法对自制的Dawson结构磷钨钒杂多酸催化剂的结构及电化学性能进行表征。以甲基橙溶液模拟工业染料废水,考察了磷钨钒杂多酸光催化降解性能的影响因素。实验结果表明:自制磷钨钒杂多酸具有Dawson结构,表现出良好的电化学性能;在磷钨钒杂多酸加入量为1.5 g/L、初始甲基橙质量浓度为10 mg/L、紫外灯功率为500 W的条件下,经紫外光照射200 min,甲基橙降解率可达98.3%。 展开更多
关键词 磷钨钒杂多酸 DAWSON结构 甲基橙 光催化 降解
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基于溶胶-凝胶技术的磷钨杂多酸化学修饰电极的组装及其电催化 被引量:25
8
作者 李丽东 李文江 孙长青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期865-869,共5页
将 Dawson型磷钨杂多酸盐 K6 P2 W1 8O6 2 · 1 0 H2 O( P2 W1 8)掺杂到溶胶 -凝胶中 ,滴涂在碳糊电极表面 ,制备成化学修饰电极 .并对该化学修饰电极的电化学行为 ,包括溶液 p H值的影响和电极稳定性等进行了详细的研究 .结果表明 ... 将 Dawson型磷钨杂多酸盐 K6 P2 W1 8O6 2 · 1 0 H2 O( P2 W1 8)掺杂到溶胶 -凝胶中 ,滴涂在碳糊电极表面 ,制备成化学修饰电极 .并对该化学修饰电极的电化学行为 ,包括溶液 p H值的影响和电极稳定性等进行了详细的研究 .结果表明 ,此电极既保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能 ,又具有良好的稳定性和灵敏度 .实验发现 ,在 0 .5mol/L H2 SO4溶液中 ,掺杂在溶胶 -凝胶膜中的 P2 W1 8的第 3、第 4个还原峰对 NO- 2 离子具有很好的电催化活性 ,且催化电流同 NO- 2 浓度呈线性关系 .同时 ,P2 W1 8的第 3、第 4个还原峰对分子氧也具有很好的电催化活性 . 展开更多
关键词 溶胶-凝胶技术 磷钨杂多酸化学修饰电极 组装
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MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮) 被引量:35
9
作者 王敏 杨水金 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1160-1165,共6页
制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核... 制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%~94.2%。 展开更多
关键词 MCM-48分子筛 磷钨杂多酸 缩醛 缩酮 催化
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SiO_2负载磷钨钒杂多酸杂化材料的制备及其氧化脱硫性能的研究 被引量:5
10
作者 王彦娟 梁飞雪 +3 位作者 白金 张健 王海彦 王兵 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1099-1104,共6页
利用磷酸氢二钠、偏钒酸纳和钨酸钠为原料,合成了具有Keggin结构的磷钨钒杂多化合物(H5PW10V2O40),并与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体反应生成一种杂多酸杂化材料([Bmim]5PW10V2O40)。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)... 利用磷酸氢二钠、偏钒酸纳和钨酸钠为原料,合成了具有Keggin结构的磷钨钒杂多化合物(H5PW10V2O40),并与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体反应生成一种杂多酸杂化材料([Bmim]5PW10V2O40)。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)和紫外可见光谱(UV-vis)对所合成的杂多酸杂化材料进行表征。结果表明,[Bmim]5PW10V2O40具有咪唑阳离子基团和Keggin型杂多阴离子基团的结构特征,并且两种基团之间存在相互作用。以SiO_2为载体制备负载型的杂多酸杂化材料催化剂[Bmim]5PW10V2O40/SiO_2,以H2O_2作为氧化剂,考察该催化剂对模拟油中DBT的氧化性能,并优化氧化反应条件,在反应温度40℃,O/S物质的量比为3.0的条件下,反应50min,模拟油品中的DBT的转化率可以达到100%。催化剂可以通过离心法分离,经过干燥之后,可以循环使用至少七次,而对DBT的氧化活性没有降低。 展开更多
关键词 磷钨钒杂多酸 过氧化氢 二苯并噻吩 氧化脱硫 杂化材料
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Hβ分子筛负载磷钨杂多酸催化剂用于甲苯与乙酸酐的酰化反应 被引量:9
11
作者 王坤鹏 储伟 +1 位作者 罗仕忠 李洋 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-311,共6页
分别以SiO2、HZSM-5分子筛、Hβ分子筛为载体,采用浸渍法制备了几种担载型12-磷钨杂多酸(PW-12)催化剂,采用BET、XRD、Py-IR等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征,考察了制备的催化剂在甲苯与乙酸酐(AA)常压Friedel-Crafts酰基化反应... 分别以SiO2、HZSM-5分子筛、Hβ分子筛为载体,采用浸渍法制备了几种担载型12-磷钨杂多酸(PW-12)催化剂,采用BET、XRD、Py-IR等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征,考察了制备的催化剂在甲苯与乙酸酐(AA)常压Friedel-Crafts酰基化反应中的作用规律。结果表明,Hβ分子筛经脱铝处理后骨架结构未发生变化,担载量为20%(质量分数)的PW-12制得的催化剂20%PW/Hβ的比表面积高、活性中心分散度良好、总酸量大并拥有较多的B酸位;该催化剂对常压、100℃条件下的甲苯与乙酸酐(AA)酰基化反应具有良好的催化活性,甲基苯乙酮(MAP)收率为14.06%,产物中对甲基苯乙酮(p-MAP)的质量分数为97.65%。 展开更多
关键词 12-磷钨杂多酸(PW-12) HΒ分子筛 甲苯 乙酸酐 酰化反应
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固体磷钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯 被引量:5
12
作者 周原 刘新玲 +1 位作者 胡新亮 黄先威 《应用化工》 CAS CSCD 2000年第4期25-27,共3页
制备了固体磷钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为 0 2 5mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钨杂多酸银... 制备了固体磷钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为 0 2 5mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钨杂多酸银盐为催化剂 ,催化剂用量为 1 5 g ,醇酸摩尔比为 1∶1 4,在回流温度下反应2h后 ,再用分水装置反应 1h ,酯产率达 86 5 % 展开更多
关键词 磷钨杂多酸银盐 醋酸异戊酯 酯化反应 催化合成
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负载磷钨酸催化剂制备与催化性能 被引量:19
13
作者 王海彦 周定 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期842-845,共4页
Active carbon supported H 3PW 12 O 40 (PW 12 )solid acid catalysts are prepared and used in the etherification of light FCC gasoline with methanol.The effects of preparation conditions and the PW 12 loading on the act... Active carbon supported H 3PW 12 O 40 (PW 12 )solid acid catalysts are prepared and used in the etherification of light FCC gasoline with methanol.The effects of preparation conditions and the PW 12 loading on the activities of PW 12 (40)/C catalysts are studied.The results showed that the reflux time and the activating temperature influence the activity of the catalyst.As the loading of PW 12 on active carbon is lower, the reaction of PW 12 with the hydroxyl on the surface of active carbon makes the activity of the catalyst decrease.With the increase of loading of PW 12 on active carbon, the activities of the catalysts increase.Using PW 12 (40)/C as catalyst,under the conditions of reaction temperature 75?℃,pressure 0.8?MPa,molar ratio of methanol with tertiary carbonic olefins 1.0,and hourly space velocity 1.0 h -1 ,the ethers content in etherified light gasoline is up to 13.86%. 展开更多
关键词 磷钨杂多酸 活性炭载体 催化性能 负载型催化剂 制备 叔碳烯烃 甲醇 醚化反应
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Keggin型铬取代的磷钨杂多阴离子/二氧化钛纳米膜光催化剂的制备及可见光催化性能 被引量:5
14
作者 邹晓梅 陈艳 +7 位作者 朱兴旺 刘高鹏 郭心玮 雷琴 柯小雪 李帅星 华英杰 王崇太 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期320-329,共10页
以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为Ti O2前驱体,Keggin型铬取代的杂多阴离子PW11Cr为可见光活性组分,采用溶胶-凝胶提拉法在玻片表面制备了PW11Cr/Ti O2纳米膜光催化剂,并用UV-Vis DRS、IR、XRD、SEM和TEM等技术手段对催化剂的光吸收性质、化学... 以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为Ti O2前驱体,Keggin型铬取代的杂多阴离子PW11Cr为可见光活性组分,采用溶胶-凝胶提拉法在玻片表面制备了PW11Cr/Ti O2纳米膜光催化剂,并用UV-Vis DRS、IR、XRD、SEM和TEM等技术手段对催化剂的光吸收性质、化学组成、晶相和表面结构形貌等进行了表征;讨论了膜中PW11Cr和Ti O2相互作用的方式;以染料模型污染物Rh B的可见光催化降解为探针,评估了PW11Cr/Ti O2光催化剂的可见光催化活性,讨论了光催化反应机理,并与Ti O2的光催化反应机理进行了比较;考察了焙烧温度、PW11Cr剂量和溶液p H值对光催化活性的影响;最后用Rh B的循环降解实验评估了催化剂的光催化稳定性。实验结果表明,PW11Cr/Ti O2光催化剂对可见光有明显吸收,较低焙烧温度(100℃)下得到的膜为无定形结构,而较高焙烧温度(500℃)为纳晶结构;前者的光催化活性较高,在200 W金卤灯照射下降解10μmol/L Rh B,120 min的降解率为95%,4 h的COD去除率为72%;羟基自由基是导致Rh B降解的主要氧活性物质;低的膜处理温度,高的PW11Cr负载量和溶液酸性有利于提高PW11Cr/Ti O2膜的光催化活性;经循环重复使用10次,PW11Cr/Ti O2膜的光催化活性仅有较少损失。 展开更多
关键词 Keggin型铬取代磷钨杂多阴离子 二氧化钛 可见光催化剂 溶胶-凝胶法 罗丹明B
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磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒 被引量:4
15
作者 狄俊伟 屠一锋 +1 位作者 吴莹 刘德启 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期800-802,共3页
提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2~ ... 提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2~ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。 展开更多
关键词 磷钨钒杂多酸 测定 电荷转移配合物 3 3′ 5 5′-四甲基联苯胺-丙磺酸 TMBPS
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MCM-41负载型过氧磷钨杂多酸季胺盐催化剂的制备和结构性能的考察 被引量:2
16
作者 毕颖丽 阚秋斌 +3 位作者 杜秉忱 庄红 李文兴 甄开吉 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期46-48,共3页
合成了以MCM 41为载体的过氧磷钨杂多酸季胺盐系列催化剂 ,并用XRD ,FTIR ,BET等方法测定了催化剂的体表结构。发现不同晶化时间合成的MCM 41具有不同的孔结构和比表面 ,负载过氧磷钨杂多酸季胺盐以后的催化剂对 18醇催化氧化成 18酸表... 合成了以MCM 41为载体的过氧磷钨杂多酸季胺盐系列催化剂 ,并用XRD ,FTIR ,BET等方法测定了催化剂的体表结构。发现不同晶化时间合成的MCM 41具有不同的孔结构和比表面 ,负载过氧磷钨杂多酸季胺盐以后的催化剂对 18醇催化氧化成 18酸表现了不同的催化性能 。 展开更多
关键词 MCM-41 负载型过氧磷钨杂多酸季胺盐 18醇 18酸
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热处理过程中磷钨杂多酸修饰ZrO2气凝胶固体酸的结构及性能演变 被引量:2
17
作者 梁丽萍 朱晴 +1 位作者 赵永祥 刘滇生 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1933-1940,共8页
基于N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、吸附吡啶红外(Py-FTIR)光谱、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等物理化学表征及催化四氢呋喃(THF)聚合反应实验结果,探讨了120-750℃空气气氛热处理对磷钨杂多酸(TPA)修饰ZrO2气凝... 基于N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、吸附吡啶红外(Py-FTIR)光谱、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等物理化学表征及催化四氢呋喃(THF)聚合反应实验结果,探讨了120-750℃空气气氛热处理对磷钨杂多酸(TPA)修饰ZrO2气凝胶(ZA)(TPZA)固体酸结构、酸性质及酸催化性能的影响.研究发现,对于固载量(TPA质量分数)为25%的TPZA材料,随热处理温度升高,ZrO2表面发生了Keggin-杂多阴离子结构畸变、杂多阴离子分解、低聚合度表面多钨酸根物种形成以及多钨酸根物种沿载体表面二维方向聚合的钨物种演变过程;材料相应地经历了其Brnsted酸性及酸催化活性失而复得的变化.在实验考察范围内,材料明显的Brnsted酸性及催化THF聚合反应活性发生在120-300℃及550-750℃两个热处理温度段.其间,材料的Brnsted酸性分别源于与Keggin-杂多阴离子及在载体表面二维方向上具有一定聚合度的聚钨物种相联系的酸性质子.在350-450℃处理温度范围内,绝大多数Keggin-杂多阴离子的分解及钨物种沿载体表面方向聚合度的不足使得样品中难以形成明显数量的Brnsted酸中心.此外,在实验考察的整个温度范围内,材料显示明显的Lewis酸性,这应该与样品表面存在配位不饱和的Zr4+阳离子及磷的氧化物有关. 展开更多
关键词 二氧化锆气凝胶 磷钨杂多酸 酸根 四氢呋喃 聚合
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磷钨钒杂多酸相转移催化剂的制备及其深度氧化脱硫性能 被引量:8
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作者 鄢景森 王泽青 +3 位作者 鄂永胜 唐俊杰 艾丽梅 高军峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1337-1345,I0004,共10页
以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种... 以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种类、不同季胺盐含量、催化剂用量、氧硫比、反应温度等参数对反应的影响。结果表明,所制备的杂多酸相转移催化剂保留有杂多酸阴离子和季铵盐阳离子的结构特征。[(C16 H33(CH3)3)N]3H[PW11 VO40]催化剂具有最佳的氧化脱硫性能和重复使用性能,在n(催化剂)/n(模型柴油)=1∶80,n(H2O2)/n(模型柴油)=8∶1,反应温度50℃,反应时间3 h的反应条件下,二苯并噻吩的转化率可达到100%;催化剂重复使用五次后,转化率为99.7%。反应过程中,该催化剂与反应物形成微乳体系,如同一个均相混合物,而反应结束体系静置一段时间后,催化剂和产物又形成两相,通过离心法就可以快速分离和回收催化剂。 展开更多
关键词 氧化脱硫 磷钨钒杂多酸 相转移催化剂
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磷钨杂多酸催化合成醋酸仲丁酯 被引量:7
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作者 徐平 金冲 杜长海 《化学与生物工程》 CAS 2007年第12期22-24,共3页
研究了以负载型磷钨杂多酸为催化剂合成醋酸仲丁酯的加成酯化反应。考察了原料烯酸摩尔比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,在反应温度120℃、反应时间5 h、原料烯酸摩尔比3∶1、反应压力... 研究了以负载型磷钨杂多酸为催化剂合成醋酸仲丁酯的加成酯化反应。考察了原料烯酸摩尔比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,在反应温度120℃、反应时间5 h、原料烯酸摩尔比3∶1、反应压力5 MPa、催化剂用量为醋酸质量的10%的条件下,醋酸的转化率为95%左右,酯化选择性为90%。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应具有良好的催化活性和选择性,对醋酸仲丁酯的生产具有实际的指导意义。 展开更多
关键词 磷钨杂多酸 1-丁烯 酯化 醋酸仲丁酯
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磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究 被引量:8
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作者 张科良 徐家业 《西安石油大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第6期42-43,共2页
应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工... 应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h . 展开更多
关键词 酸催化剂 催化合成 磷钨杂多酸 主催化剂 双酚A 摩尔比 助催化剂 反应温度 反应时间 产品收率
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