为探究磷酸铝溶胶对分子筛的破坏作用,通过剖析磷酸铝溶胶与其他黏结剂的区别,锁定pH值、磷物种以及二者协同作用为研究变量,采用XRD、BET、TEM、27 Al MAS NMR、29 Si MAS NMR、FTIR和XPS等表征手段分析了这些因素对分子筛晶体结构、...为探究磷酸铝溶胶对分子筛的破坏作用,通过剖析磷酸铝溶胶与其他黏结剂的区别,锁定pH值、磷物种以及二者协同作用为研究变量,采用XRD、BET、TEM、27 Al MAS NMR、29 Si MAS NMR、FTIR和XPS等表征手段分析了这些因素对分子筛晶体结构、孔结构、骨架结构及表面元素分布的影响。结果表明:pH值、磷物种以及二者协同作用对分子筛破坏程度由高到低的顺序为:pH值和磷物种的协同作用>磷物种的作用>pH值的作用;磷酸铝溶胶中的H^(+)和磷物种会相互促进彼此对Y型分子筛的破坏作用,H^(+)使分子筛骨架脱铝,同时磷物种会与分子筛表面的铝物种反应生成磷铝化合物,破坏孔道的同时加剧了骨架铝的脱除,甚至导致骨架硅的脱除,进而造成Y型分子筛骨架结构坍塌。而ZSM-5分子筛受上述因素的影响并不显著,这是由于ZSM-5分子筛较高的骨架硅/铝比使其骨架铝脱除量减少,从而阻碍了该破坏作用的发生,表明常规磷酸铝溶胶不适用于低硅/铝比分子筛的黏结。展开更多
通过无定型磷酸铝在大约800℃的高温下同氨反应,制备了新型催化材料氮化磷酸铝.考察了磷酸铝粒度、氨流量和氮化温度对制备的影响.实验发现材料粒径对氮化有一定的影响,粒径小于0.25 mm时此影响消失.氮化过程需要很大的氨流量,才能保证...通过无定型磷酸铝在大约800℃的高温下同氨反应,制备了新型催化材料氮化磷酸铝.考察了磷酸铝粒度、氨流量和氮化温度对制备的影响.实验发现材料粒径对氮化有一定的影响,粒径小于0.25 mm时此影响消失.氮化过程需要很大的氨流量,才能保证较快的氮化速度.氨流量低时,反应速度太慢,氮化时间很长.氮化速度随着氮化温度的升高而加快.实验还发现800℃下氮化已有明显的磷损失,氮化开始5 h P/Al(原子数比)由1降至0.75左右,然后保持恒定.建立了描述氮化过程中样品的氮含量随氮化时间变化的一级表观动力学方程,该方程能较好的拟合实验数据.展开更多
基于重量法,以助溶剂TP溶解缩合磷酸铝,氯化-二氯双(乙二胺)合钴为沉淀剂,考察了样品加入量,溶解时间及沉淀反应时间对测定结果的影响。结果表明,取样1 g,溶解时间2 h,沉淀反应时间15 m in,测定结果的相对标准偏差RSD=0.39%,与热失重仪...基于重量法,以助溶剂TP溶解缩合磷酸铝,氯化-二氯双(乙二胺)合钴为沉淀剂,考察了样品加入量,溶解时间及沉淀反应时间对测定结果的影响。结果表明,取样1 g,溶解时间2 h,沉淀反应时间15 m in,测定结果的相对标准偏差RSD=0.39%,与热失重仪器分析法(含量测定)测定结果的相对误差为0.23%,该测定方法简捷,具有实用性。展开更多
T-Aluminium phosphate(AIPO4) was usually synthesized by water-thermal method with 20 day 950℃. The experimental results indicate that AIPO4 can be prepared by solid-state syntheses in existed different templates at l...T-Aluminium phosphate(AIPO4) was usually synthesized by water-thermal method with 20 day 950℃. The experimental results indicate that AIPO4 can be prepared by solid-state syntheses in existed different templates at low temperature (150℃ ) and in short time (2 hours), respectively, and they were characterized by chemical analysis, ICP, IR, XRD.展开更多
文摘为探究磷酸铝溶胶对分子筛的破坏作用,通过剖析磷酸铝溶胶与其他黏结剂的区别,锁定pH值、磷物种以及二者协同作用为研究变量,采用XRD、BET、TEM、27 Al MAS NMR、29 Si MAS NMR、FTIR和XPS等表征手段分析了这些因素对分子筛晶体结构、孔结构、骨架结构及表面元素分布的影响。结果表明:pH值、磷物种以及二者协同作用对分子筛破坏程度由高到低的顺序为:pH值和磷物种的协同作用>磷物种的作用>pH值的作用;磷酸铝溶胶中的H^(+)和磷物种会相互促进彼此对Y型分子筛的破坏作用,H^(+)使分子筛骨架脱铝,同时磷物种会与分子筛表面的铝物种反应生成磷铝化合物,破坏孔道的同时加剧了骨架铝的脱除,甚至导致骨架硅的脱除,进而造成Y型分子筛骨架结构坍塌。而ZSM-5分子筛受上述因素的影响并不显著,这是由于ZSM-5分子筛较高的骨架硅/铝比使其骨架铝脱除量减少,从而阻碍了该破坏作用的发生,表明常规磷酸铝溶胶不适用于低硅/铝比分子筛的黏结。
文摘通过无定型磷酸铝在大约800℃的高温下同氨反应,制备了新型催化材料氮化磷酸铝.考察了磷酸铝粒度、氨流量和氮化温度对制备的影响.实验发现材料粒径对氮化有一定的影响,粒径小于0.25 mm时此影响消失.氮化过程需要很大的氨流量,才能保证较快的氮化速度.氨流量低时,反应速度太慢,氮化时间很长.氮化速度随着氮化温度的升高而加快.实验还发现800℃下氮化已有明显的磷损失,氮化开始5 h P/Al(原子数比)由1降至0.75左右,然后保持恒定.建立了描述氮化过程中样品的氮含量随氮化时间变化的一级表观动力学方程,该方程能较好的拟合实验数据.
文摘基于重量法,以助溶剂TP溶解缩合磷酸铝,氯化-二氯双(乙二胺)合钴为沉淀剂,考察了样品加入量,溶解时间及沉淀反应时间对测定结果的影响。结果表明,取样1 g,溶解时间2 h,沉淀反应时间15 m in,测定结果的相对标准偏差RSD=0.39%,与热失重仪器分析法(含量测定)测定结果的相对误差为0.23%,该测定方法简捷,具有实用性。
文摘T-Aluminium phosphate(AIPO4) was usually synthesized by water-thermal method with 20 day 950℃. The experimental results indicate that AIPO4 can be prepared by solid-state syntheses in existed different templates at low temperature (150℃ ) and in short time (2 hours), respectively, and they were characterized by chemical analysis, ICP, IR, XRD.
