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核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的合成与表征 被引量：5
1
作者 苏晓濛 李小燕 +3 位作者 刘敏 吴宗远 罗伟强 石展望 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第23期23080-23085,23090,共7页
采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以罗丹明6G为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯... 采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以罗丹明6G为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成罗丹明6G分子印迹聚合膜,制备了核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs),对合成条件进行了优化。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量及显著选择性;在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。Fe3O4@MIPs作为一种新型固相萃取材料,可以从样品中选择性分离和富集违规添加的罗丹明6G,可应用于食品的安全检测。 展开更多
关键词 核-壳型 罗丹明6G 磁性分子印迹聚合物 固相萃取
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以改性松香为交联剂的甲硝唑磁性分子印迹固相萃取材料的制备、表征及分子识别性研究 被引量：3
2
作者 刘敏 吴宗远 +2 位作者 李小燕 王芳 李鹏飞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期23-29,共7页
本文以改性松香(马来松香丙烯酸乙二醇酯)为交联剂,采用表面印迹-悬浮聚合法制备对甲硝唑(MNZ)具有特异选择性的磁性分子印迹聚合物(MMIPs)微粒。首先在以共沉淀法合成的Fe_3O_4钠米粒子(Fe_3O_4NPs)表面包裹油酸(OA)形成Fe_3O_4@OA NPs... 本文以改性松香(马来松香丙烯酸乙二醇酯)为交联剂,采用表面印迹-悬浮聚合法制备对甲硝唑(MNZ)具有特异选择性的磁性分子印迹聚合物(MMIPs)微粒。首先在以共沉淀法合成的Fe_3O_4钠米粒子(Fe_3O_4NPs)表面包裹油酸(OA)形成Fe_3O_4@OA NPs;然后,以模板分子甲硝唑、功能单体甲基丙烯酸、交联剂改性松香、Fe_3O_4@OA NPs发生共聚合反应形成MMIPs。通过单因素实验对MMIPs的合成条件进行优化。采用场发射扫描电镜(FESEM)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强分析(VSM)、热重分析(TGA)和吸附实验等方法对MMIPs的形态、结构、磁性、热稳定性和分子识别特性等进行表征。结果表明MMIPs的粒径均匀,具有较强热稳定性,快速的磁响应性以及分子识别特异性;在外加磁场作用下,MMIPs可快速将甲硝唑与样品基质分离,大大提高了样品前处理的实验效率。MMIPs作为一种新型固相萃取材料,可以从化妆品样品中选择性分离和富集违规添加的甲硝唑,可应用于化妆品的安全检测。 展开更多
关键词 甲硝唑 磁性分子印迹聚合物 固相萃取 改性松香
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食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用 被引量：2
3
作者 苏晓濛 刘敏 +3 位作者 李小燕 吴宗远 罗伟强 石展望 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期9-14,共6页
结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集... 结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明:所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(表观最大吸附量达24.69 mg/g)、快速的结合动力学(20 min达吸附平衡)及显著的吸附选择性(印迹因子达4.20)。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%~99.2%;相对标准偏差为0.85%~1.12%;检出限为0.003 8μg/m L。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。 展开更多
关键词 核-壳型 磁性分子印迹聚合物 固相萃取 罗丹明6G
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磁性分子印迹固相萃取食品中的四环素类抗生素残留 被引量：9
4
作者 王雅群 潘道东 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期53-58,共6页
采用表面分子印迹技术合成对四环素类抗生素具有特异性吸附性能的Fe3O4@Si O2@MIP核壳型纳米复合材料,经磁分离固相萃取-高效液相色谱（MSPE-HPLC）技术,同时测定样品中3种四环素类抗生素的残留。用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和... 采用表面分子印迹技术合成对四环素类抗生素具有特异性吸附性能的Fe3O4@Si O2@MIP核壳型纳米复合材料,经磁分离固相萃取-高效液相色谱（MSPE-HPLC）技术,同时测定样品中3种四环素类抗生素的残留。用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和红外色谱（FT-IR）对其表征。该方法对于四环素、土霉素、金霉素的检出限分别为9.61、7.84、11.93μg/kg,且在线性范围内线性关系良好。最大吸附量为56.28 mg/g。该方法的平均加标回收率在93.71%~100.88%之间,变异系数1.54%~7.44%。与非分子印迹聚合物相比,Fe3O4@Si O2@MIP分子印迹聚合物的吸附特异性较强。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 FE3O4纳米粒子 分子印迹 固相萃取 高效液相色谱
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
5
作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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基于金属/共价有机框架分子印迹材料的固相萃取结合色谱/质谱在海岸带新污染物筛查识别中的应用
6
作者 黄晶滢 闫敬怡 +2 位作者 齐骥 陈令新 李金花 《色谱》 北大核心 2025年第8期841-856,共16页
海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、... 海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点,对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提,相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而,海岸带样品基质复杂(如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质;高盐度、共存的多物种干扰等),通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取(SPE)已成为重要的样品前处理手段,例如具有构效预定性的分子印迹聚合物(MIPs)凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而,MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰,制约其实际应用。近年来,高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架(MOFs/COFs)材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路,可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此,MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注,其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展,概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取(MISPE)中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时,介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备,聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后,提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战,并展望了其制备和应用前景。 展开更多
关键词 海岸带 新污染物 筛查识别 固相萃取 分子印迹 金属有机框架 共价有机框架 复合材料
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基于金属有机骨架-分子印迹材料的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留
7
作者 牛灿杰 叶素丹 +3 位作者 胡玉霞 楼佳怡 朱千聪 吕志勇 《食品科学》 北大核心 2025年第16期353-361,共9页
以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间... 以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间等关键因素,并与液相色谱-串联质谱仪结合,建立高灵敏度的水产品中氟喹诺酮类药物残留的特异性检测方法。样品提取液氮吹近干后用体积分数10%甲醇-氨水溶液(pH 8.0)复溶,加入30 mg新型吸附材料吸附8 min,再用10%乙酸-甲醇溶液超声解吸附4 min,氮吹近干复溶后使用液相色谱-三重四极杆质谱仪检测。结果表明,10种氟喹诺酮类药物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为84.5%~105.9%,与国标方法相比,所建方法准确度更高,检出限、定量限更低,操作更简单、高效。所制备的新型材料具有良好的选择性和重复使用性,有效降低了检测成本。本研究有助于拓展金属有机骨架基分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用范围,可为相关领域的研究和实际检测工作提供参考,具有一定的研究价值和实际应用潜力。 展开更多
关键词 金属有机骨架 分子印迹聚合物 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 水产品 氟喹诺酮类药物 特异性检测
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基于虚拟模板的分子印迹固相萃取法联合HPLC选择性测定食品样品中的防腐剂和增塑剂
8
作者 付姣 李娥 +2 位作者 杨雨茹 周霜 苏小东 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1377-1390,共14页
本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均... 本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均匀的粒径,强磁性和高的热稳定性,吸附性能研究表明吸附过程符合Langmuir模型,吸附机理更符合准二级动力学,热力学表明该材料的吸附过程是自发的吸热过程。与MNIPs相比,MMIPs对目标物具有吸附容量大、结合能力强、选择性能力高等特点,MMIPs经过六次吸附-洗脱实验后,吸附量仍能达到第一次的82%以上,说明该材料具有较好的稳定性和重复利用性。在最优萃取条件下对饮料中EtP、PrP、DMP和DEP进行同时提取测定。该方法对4种目标物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)≥0.9976),LOD(0.004~0.06)和LOQ(0.014-0.20),且加标回收率好(89.32~101.19%),RSD<3.78%(n=6)。 展开更多
关键词 防腐剂 塑化剂 磁性分子印迹聚合物 HPLC 固相萃取
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磁性碳凝胶磁固相萃取与液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂
9
作者 聂沁榕 倪铭 +2 位作者 徐江艳 施瑛 蒋红梅 《色谱》 北大核心 2025年第6期659-669,共11页
作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固... 作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固相萃取法因具有操作简单、可快速磁分离等优点,在痕量分析中得到了广泛的应用,该方法的关键在于高效磁性吸附剂的研制。本文提出以溶胶凝胶法结合煅烧法制备磁性碳凝胶,并以其为磁固相萃取材料,建立了磁固相萃取与高效液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂的新方法。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及透射电镜等技术对材料的结构和组成进行表征,证实了磁性碳凝胶的成功制备。对影响磁固相萃取的因素如溶液pH值、材料用量、吸附时间、洗脱溶剂的浓度与体积和样品体积进行了详细考察,在最优条件下,本方法对四溴双酚A、3-溴联苯、4,4′-二溴联苯和四溴联苯醚的检出限(S/N≥3)分别为0.005、0.005、0.005和0.010 mg/L;RSD分别为7.35%、5.12%、3.66%和5.58%(n=5,C=0.02 mg/L);实际富集倍数分别为50、40、51和61倍。最后将所提出的方法应用于农夫山泉水样和塑料泡面碗中4种溴代阻燃剂的测定,获得了满意的加标回收结果,为溴代阻燃剂的分析提供了一种快捷、灵敏的新方法。 展开更多
关键词 磁性碳凝胶 磁固相萃取 高效液相色谱 溴代阻燃剂 矿泉水 泡面碗
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基于磁性Fe_(3)O_(4)纳米材料的磁固相萃取技术在食品检测中的研究进展 被引量：3
10
作者 马艺宁 赵灵瑜 +3 位作者 何立 接强 孙晓宇 王芳琳 《食品科学》 北大核心 2025年第9期364-390,共27页
食品样品前处理是食品分析检测中的关键步骤。由于食品样品通常基质复杂,且待测物含量较低,尤其在痕量化合物的检测中,采用恰当的样品前处理技术显得尤为关键。通过样品的预处理,可以在仪器分析之前有效地提取目标分析物,从而提高检测... 食品样品前处理是食品分析检测中的关键步骤。由于食品样品通常基质复杂,且待测物含量较低,尤其在痕量化合物的检测中,采用恰当的样品前处理技术显得尤为关键。通过样品的预处理,可以在仪器分析之前有效地提取目标分析物,从而提高检测的灵敏度和准确性。磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)是一种基于磁性材料的样品前处理技术,利用磁性或可磁化的材料作为吸附剂,通过磁场的作用快速分离和富集样品中的待测物质。与传统的固相萃取相比,MSPE具有操作简单、环境友好、萃取时间短、有机溶剂使用量少以及固液相容易分离等优点。本文综述MSPE技术在食品分析中的研究进展和实际应用,详细阐述MSPE材料的制备方法和表面修饰技术,并列举了近5年来(2020-2024年)MSPE技术在检测食品中重金属残留、农药残留、兽药残留、真菌毒素以及非法添加物质等多方面的应用。此外,本文还深入分析了MSPE技术在食品检测领域所面临的挑战,并对其未来的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 磁固相萃取 食品分析 磁性纳米材料 样品前处理 磁性萃取剂
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量 被引量：4
11
作者 金党琴 龚爱琴 +2 位作者 肖伽励 周慧 林佳琪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期582-588,共7页
以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品... 以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 丙溴磷 毒死蜱 二嗪磷 辛硫磷 高效液相色谱法 果蔬
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磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中36种农药的残留量 被引量：2
12
作者 郭春丽 王钰 +5 位作者 雷雨甜 贾学颖 刘会佳 陈莉君 韩芳 宋伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期10-21,共12页
取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物... 取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物由磁铁收集,弃去上清液,加入1.0 mL丙酮,涡旋1 min,重复洗脱操作2次,合并上清液,用氮气吹干,用1 mL 10%乙腈溶液溶解并定容,采用超高效液相色谱-串联色谱法(UHPLC-MS/MS)测定36种农药的残留量。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,36种农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于测定20份实际果蔬汁样品中36种农药的残留量,其中部分样品检出克百威、吡虫啉、多菌灵、氧乐果、腈菌唑,检出量为0.010~0.034 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 磁性石墨烯固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 果蔬汁 农药
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磁性固相萃取/气相色谱法检测鱼肉中8种多氯联苯
13
作者 黄象金 韦寿莲 +2 位作者 谢春生 黄燊维 张庆珍 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1331-1337,共7页
以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能... 以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能影响。在优化条件下,8种PCBs在1~500μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.995,检出限为0.022~0.030μg/kg,定量下限为0.072~0.10μg/kg。将此方法用于草鱼和黑鱼样品中PCBs检测,加标回收率为86.1%~106%,相对标准偏差(RSD)低于8.0%。该方法具有前处理简单、萃取时间短、线性范围广、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,可用于实际样品中多种PCBs的高效快速检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 磁性固相萃取 气相色谱法 Β-环糊精 多孔碳 鱼肉
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基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量 被引量：2
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作者 袁宁 沈晓峰 +2 位作者 全红花 曾诚 李明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期15-21,共7页
提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。... 提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^(-2)mol·L^(-1)EuCl_(3)溶液、3.0×10^(-3)mol·L^(-1)四环素溶液和100 mmol·L^(-1)硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明:在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^(-8)~1.5×10^(-4)mol·L^(-1)内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^(-8)mol·L^(-1);草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe^(3+)、Hg^(2+)会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽。方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致;按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%。 展开更多
关键词 草甘膦 铕离子 四环素 荧光 分子印迹固相萃取
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分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A 被引量：19
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作者 丘秀珍 黄志伟 +1 位作者 朱惠娟 焦琳娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期236-241,共6页
以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构... 以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 磁性固相萃取 双酚A 高效液相色谱法
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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量：15
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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.0μm）上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比70∶30）为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%~8.6%;检出限（LODs）为0.18~1.20 ng/L,定量下限（LOQs）为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取
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分离富集磷酸化/糖基化蛋白质/肽的磁固相萃取新材料
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作者 鲁艳 张森 +4 位作者 张锋 葛鸿延 庄琬月 乔俊琴 练鸿振 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期1-11,共11页
蛋白质磷酸化和糖基化是蛋白质两种主要的翻译后修饰过程。磷酸化和糖基化蛋白质在细胞的各个生命周期内起着关键的作用,对于临床疾病的早期诊断等也具有重要的意义。但由于它们在实际生物样品中含量低、基质干扰大,选择合适的方法对其... 蛋白质磷酸化和糖基化是蛋白质两种主要的翻译后修饰过程。磷酸化和糖基化蛋白质在细胞的各个生命周期内起着关键的作用,对于临床疾病的早期诊断等也具有重要的意义。但由于它们在实际生物样品中含量低、基质干扰大,选择合适的方法对其进行分离富集成为蛋白质组学研究中决定性的步骤之一。磁固相萃取(MSPE)是以磁性纳米颗粒为吸附剂的固相萃取技术(SPE),较之常规SPE具有操作简单、环境友好、材料易于回收利用等优势,因而被广泛应用于磷酸化和糖基化蛋白/肽段等分析前的分离富集。该文对近5年文献中用于磷酸化和糖基化蛋白质分离富集的MSPE材料进行系统的归纳和评述,并对此类分离富集材料的未来发展方向进行了展望和探讨。 展开更多
关键词 磷酸化蛋白质 糖基化蛋白质 磁固相萃取 磁性纳米颗粒
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一种新型的用于萃取铷的冠醚功能化磁性固相纳米材料 被引量：2
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作者 付华 陈慧媛 +1 位作者 宋维君 赵云 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第17期278-283,共6页
本研究成功制备了一种新型的用于萃取铷的冠醚功能化磁性固相纳米材料(CFE)。通过溶剂热法合成了Fe_(3)O_(4)纳米颗粒磁核,利用3-氨丙基三乙氧基硅烷在碱性环境下的酯水解反应,在磁核表面包覆SiO_(2)并修饰氨基,制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(... 本研究成功制备了一种新型的用于萃取铷的冠醚功能化磁性固相纳米材料(CFE)。通过溶剂热法合成了Fe_(3)O_(4)纳米颗粒磁核,利用3-氨丙基三乙氧基硅烷在碱性环境下的酯水解反应,在磁核表面包覆SiO_(2)并修饰氨基,制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)中间产物,再利用4′-羧基苯并-18-冠6-醚上的羧基与修饰在Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)表面的氨基在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的催化下发生酰胺化反应,将该冠醚修饰在中间产物的表面,制备了CFE新型材料。分析了Fe_(3)O_(4)、Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-NH_(2)、CFE的微观形貌、磁化性质、X射线衍射性质、红外吸收性质、元素组成,佐证了材料被成功制备,验证了CFE对Rb^(+)的萃取能力,研究了溶液pH对Rb^(+)萃取效果的影响。结果表明,室温下萃取30 min,在pH为13时CFE对Rb^(+)具有最佳的萃取效果,萃取率为90.0%。 展开更多
关键词 铷 磁性固相萃取 冠醚 功能材料 纳米材料
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绿原酸亲水性磁性分子印迹树脂的合成及其固相萃取性能评价 被引量：7
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作者 彭胜 李奂 施树云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期293-298,共6页
以绿原酸(CGA)为模板分子、间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体、甲醛为交联剂在磁性介孔二氧化硅(Fe_3O_4@mSiO_2)的介孔中一步聚合形成亲水性磁性分子印迹树脂(MMIRs)。除去mSiO_2载体后,MMIRs具有多孔结构且印迹位点位于材料表面。透射... 以绿原酸(CGA)为模板分子、间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体、甲醛为交联剂在磁性介孔二氧化硅(Fe_3O_4@mSiO_2)的介孔中一步聚合形成亲水性磁性分子印迹树脂(MMIRs)。除去mSiO_2载体后,MMIRs具有多孔结构且印迹位点位于材料表面。透射电镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、热重分析和水接触角实验表明:分子印迹聚合物层成功地包覆在Fe_3O_4表面,MMIRs具有良好的亲水性和磁固相萃取性能。MMIRs对CGA具有较强的吸附容量(50.87 mg/g)、较快的吸附速率(吸附平衡时间70 min)和较好的特异性吸附性能。将MMIRs用于杜仲黑茶中CGA的选择性分离,采用高效液相色谱分析检测,检出限为0.7 mg/L,回收率为93.1%～109.4%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。结果表明MMIRs可简单、快速、高选择性地分离富集复杂水体系样品中的CGA。 展开更多
关键词 亲水性分子印迹树脂 固相萃取 高效液相色谱 绿原酸 复杂样品
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分子印迹固相微萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测肉牛体内三种苯二氮䓬类药物 被引量：1
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作者 叶洪 赖浩宇 +2 位作者 高博 曹洁 陈燕雯 《农产品加工》 2024年第11期70-76,共7页
以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬... 以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬类药物残留。3种苯二氮䓬类药物在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.994~0.997,检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/L。将开发的方法用于肉牛血液和尿液样本品中3种苯二氮䓬类药物的检测,加标回收率为80.9%~102.9%,重复6次试验的标准偏差<7.2%。结果表明,该方法前处理简单快速灵敏、检测准确度高,可用于活体动物中痕量苯二氮䓬类药物的快速检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相微萃取 苯二氮䓬类药物
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