目的:建立非发酵豆制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O的HPLC波长程序法同时检测的方法。方法:样品采用不同溶剂超声提取,提取液离心,上清液旋转蒸发浓缩。样液以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,流速1.0 m L/min,经C18反相色谱...目的:建立非发酵豆制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O的HPLC波长程序法同时检测的方法。方法:样品采用不同溶剂超声提取,提取液离心,上清液旋转蒸发浓缩。样液以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,流速1.0 m L/min,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现四种染料的同时检测,并进行了方法学评价。结果:选择乙醇为超声提取的溶剂。碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22和碱性嫩黄O的线性范围为0.0~10.0μg/m L,相关系数R^2≥0.9990。检出限在0.01~0.05 mg/kg之间,定量限在0.046~0.098 mg/kg之间。三个浓度(5.00、10.00、20.00 mg/kg)的加标回收率的范围为90.38%~102.16%,相对标准偏差(RSD)范围为1.37%~6.93%。结论:四种碱性染料的HPLC波长程序检测方法满足方法评价的要求,具有灵敏、准确、快速的特点。展开更多
采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/target...采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。展开更多
文摘采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。
