KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷 被引量：3

1

作者 双龙 滕朝阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期54-60,共7页

为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法。考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 ... 为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法。考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和^(103)Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985 x-226.23,相关系数(R^(2))=0.9998。方法检出限为0.96μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%(n=12),相对误差(RE)均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t_(0.05,11)值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。 展开更多

关键词 KED碰撞模式 电感耦合等离子体质谱法 煤 磷 质谱干扰

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试论中国陆相油气侧向源——碰撞造山成岩成矿模式的拓展和运用 被引量：22

2

作者 陈衍景 张静 +1 位作者 刘丛强 何顺东 《地质论评》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期261-271,共11页

笔者根据我国陆相盆地富油、海相地层贫油、“盆小油量大”、油气与金属—非金属矿床伴生等特点,提出油气成藏物质侧向源的观点,依据碰撞造山成岩成矿与流体作用模式(CPMF)分析盆山转变过程中流体产生、运移、有机—无机分离和富集的机... 笔者根据我国陆相盆地富油、海相地层贫油、“盆小油量大”、油气与金属—非金属矿床伴生等特点,提出油气成藏物质侧向源的观点,依据碰撞造山成岩成矿与流体作用模式(CPMF)分析盆山转变过程中流体产生、运移、有机—无机分离和富集的机制,建立了盆山转换过程流体作用与油气侧向源模式。从油气田富集金属元素,造山带金属矿床成矿流体含烃类等有机组分,盆地沉积所堆积的有机质随盆山转换而形成油气,现代油气盆地与造山带金属矿集区空间耦合等4个方面论证了油气成藏物质侧向源的客观性和流体运移成藏模式的科学性。讨论了中国陆相油气藏的形成和分布规律,提出了今后油气勘查的方向。 展开更多

关键词 陆相油气田 盆山转换 油气侧向源 低温热液金属矿床 碰撞造山成岩成矿模式 中国

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四种碰撞/反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和水系沉积物样品中的银 被引量：5

3

作者 刘跃 林冬 +2 位作者 王记鲁 李静 王鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1017-1028,共12页

由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究^(93)Nb^(16)O^(+)、^(91)Zr^(16)OH^(+)2、^(92)Zr^(16)OH^(+)和^(109)Ag... 由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究^(93)Nb^(16)O^(+)、^(91)Zr^(16)OH^(+)2、^(92)Zr^(16)OH^(+)和^(109)Ag^(+)在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明:在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003 mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定。 展开更多

关键词 碰撞/反应模式 银 电感耦合等离子体串联质谱法 土壤 水系沉积物

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动能歧视碰撞-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英砂中16种元素

4

作者 何沙白 白露 杜天军 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期237-241,共5页

采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001... 采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001~0.1μg/g,样品回收率为92%~110%。将其应用于高纯石英标准物质测定,结果的相对误差(RE)为-29.03%~10.77%,相对标准偏差(RSD)不大于6.0%(n=10)(仅考察给出认定值的元素)。方法用于4N8纯度高纯石英砂中杂质含量的测定,结果满意。 展开更多

关键词 高纯石英砂 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 动能歧视碰撞池模式

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陆-陆点碰撞与超高压变质作用 被引量：2

5

作者 董树文 武红岭 +1 位作者 刘晓春 薛怀民 《地质学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期99-99,共1页

迄今为止,非撞击型超高压变质作用均发生在陆- 陆碰撞造山带,这在东半球许多地点已被证实。超高压变质岩石以含柯石英和金刚石包体的榴辉岩和榴辉岩相变质岩石为代表,形成的温压环境为650～800℃,2.6～3.5Pa。研究证明大多数超高压岩石... 迄今为止,非撞击型超高压变质作用均发生在陆- 陆碰撞造山带,这在东半球许多地点已被证实。超高压变质岩石以含柯石英和金刚石包体的榴辉岩和榴辉岩相变质岩石为代表,形成的温压环境为650～800℃,2.6～3.5Pa。研究证明大多数超高压岩石原岩是陆壳火山——沉积岩系,因此推断大陆深俯冲作用曾经发生。而超高压岩石现今又出露地表或浅表,意味着它们又从深部折返至地表。陆壳岩石深俯冲和折返机制已成为大陆动力学研究的热点,但认识莫衷一是。争论的焦点是陆壳俯冲的深度到底多大可以形成超高压岩石?是什么机制使其发生深俯冲而又折返到浅表?本文通过世界上出露规模最大的超高压变质带——大别山碰撞过程的动力学分析。 展开更多

关键词 超高压变质作用 陆-陆碰撞 造山带 榴辉岩 大别山 点碰撞模式

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滇西北金沙江斜向碰撞-走滑造山带的确定 被引量：4

6

作者 葛孟春 江元生 +1 位作者 冯庆来 谢德凡 《地学前缘》 EI CAS CSCD 2002年第4期430-430,共1页

关键词 金沙江 造山过程 板块理论 俯冲-碰撞造山模式

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大陆碰撞成矿理论的创建及应用 被引量：60

7

作者 陈衍景 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-17,共17页

本文阐明了大陆碰撞成矿理论的重要性,将大陆碰撞成矿理论的发展史划分为1970年以前的预备期,1971～1990年的孕育期,1991～2000年的诞生期,2001～2010年的成长期和2011年以后的成熟期;指出大陆碰撞成矿理论的核心内容是4个不同尺度(全... 本文阐明了大陆碰撞成矿理论的重要性,将大陆碰撞成矿理论的发展史划分为1970年以前的预备期,1971～1990年的孕育期,1991～2000年的诞生期,2001～2010年的成长期和2011年以后的成熟期;指出大陆碰撞成矿理论的核心内容是4个不同尺度(全球构造、造山带、地体、矿床)的碰撞造山流体成矿模式(CMF模式)和4种类型成矿系统的特征及其与其它环境同类成矿系统的对比;介绍了运用大陆碰撞成矿理论指导找矿预测的成功范例。事实证明,中国学者发挥中国碰撞造山带丰富的自然优势,为发展大陆碰撞成矿理论做出了重大贡献。 展开更多

关键词 大陆碰撞成矿理论 碰撞造山流体成矿模式 热液矿床 浅成作用 找矿勘查

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碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘 被引量：19

8

作者 杨林 于珊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期502-505,共4页

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰... 目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应。在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77%,碘为2.19%;加标回收率溴为91.6%～106.1%,碘为94.4%～107.7%。本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定。 展开更多

关键词 卤水 溴 碘 碰撞反应接口模式 电感耦合等离子体质谱法

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中国东部-朝鲜半岛中生代板块结合带划分——对嵌入模式的新认识 被引量：2

9

作者 唐贤君 张绍亮 单蕊 《海洋地质与第四纪地质》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期79-87,共9页

中国东部中朝与华南(或扬子)板块在晚二叠世—三叠纪期间碰撞形成大别-苏鲁超高压造山带,这一碰撞结合带过黄海在朝鲜半岛的延伸方式一直是国内外学者关注的焦点。通过梳理近年关于这一板块边界划分问题的最新研究成果,发现多数成果趋... 中国东部中朝与华南(或扬子)板块在晚二叠世—三叠纪期间碰撞形成大别-苏鲁超高压造山带,这一碰撞结合带过黄海在朝鲜半岛的延伸方式一直是国内外学者关注的焦点。通过梳理近年关于这一板块边界划分问题的最新研究成果,发现多数成果趋向于认为京畿地块及其以南地区仍属中朝板块,苏鲁造山带并未延伸至整个朝鲜半岛。结合郯庐断裂带中生代活动特征及下扬子区弧形构造的成因分析,支持板块碰撞的嵌入模式,并对嵌入模式的边界带进行了新的修订,即朝鲜半岛大多归属中朝板块,仅京畿地块西南局部归属扬子板块东延。郯庐断裂南段与朝鲜半岛Jooggaryeong断裂在黄海海域的延伸分别为下扬子向中朝板块嵌入的转换边界,两者具有相似的演化特征。印支期这两条断裂为碰撞的转换断裂,燕山期又发生了走滑活动,并向北延伸分叉。 展开更多

关键词 板块边界 碰撞嵌入模式 中生代 朝鲜半岛 中国东部

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动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

10

作者 李吉生 杨生鸿 +2 位作者 刘海英 张富强 李守文 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第1期123-124,共2页

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、... 对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。 展开更多

关键词 动态碰撞反应池模式 电感耦合等离子体质谱检测 藏药 微量元素

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三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素 被引量：2

11

作者 李维涵 李鹰 +1 位作者 李剑 杨萌 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期343-349,共7页

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀... 稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。 展开更多

关键词 ICP-MS/MS 氧化铕稀土 碰撞模式 氧气质量转移模式 REE杂质元素

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三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素 被引量：1

12

作者 张金 杨萌 +1 位作者 李鹰 李剑 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期47-53,共7页

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(... 在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。 展开更多

关键词 高纯Ce_(2)O_(3) 杂质稀土元素 测定分析 ICP-MS/MS 反应气N_(2)O 碰撞模式 质量转移模式 质谱干扰

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ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择 被引量：9

13

作者 刘金巍 刘雪松 +2 位作者 张涛 边超 范洵渝 《环境监测管理与技术》 CSCD 2019年第3期53-56,共4页

采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2.5mL... 采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2.5mL/min^3.0mL/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16.0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。 展开更多

关键词 痕量元素 电感耦合等离子体质谱法 碰撞模式 内标法 地下水

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MASK-OFDM跳频系统多址干扰分析

14

作者 曾菊玲 金力军 《现代电子技术》 2004年第17期102-104,共3页

提出了 MASK O FDM跳频通信系统模型 ,分析了该模型多址干扰下的碰撞模式及其 MA C信号特点 ,讨论了碰撞对 MA SK OF DM跳频通信系统误码率的影响。

关键词 MASK-OFDM跳频 碰撞模式 误码率 干扰

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全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种元素 被引量：24

15

作者 张更宇 洪涛 +3 位作者 薛健 周敬 王双龙 冯铁瑛 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期242-247,共6页

采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中^(75)As、~9Be、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(98)Mo、^(111)Cd、^(138)Ba、^(205)Tl、^(208)Pb、^(107)Ag、^(52)Cr、^(12... 采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中^(75)As、~9Be、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(98)Mo、^(111)Cd、^(138)Ba、^(205)Tl、^(208)Pb、^(107)Ag、^(52)Cr、^(121)Sb等16种元素的新方法。通过碰撞池技术和编辑干扰元素校正方程有效校正了质谱干扰,并用内标校正了土壤基体干扰。用土壤标准物质GSS-13验证该方法,其校准曲线相关系数大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.5μg/g之间,RSD为0.22%~2.35%,加标回收率为92%~114%。采用该方法测定实际土壤样品,加标回收率为93%~123%。 展开更多

关键词 全自动消解 电感耦合等离子体质谱 碰撞模式 质谱干扰校正 土壤监测

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多重魔梯的一个数值例证

16

作者 王旭明 《广西科学》 CAS 2004年第4期309-313,共5页

介绍在电子张弛振子中观察到的对称多重魔梯 ,它实际只有两个不连续点 ,但所谓的特征周期点随参数变化的移动方向在其中的一个锁相台阶内发生了改变 ,由此导致 3个碰撞模式 ,其中 2个完全对称 .在此基础上 ,构造和解析多重魔梯的简化模... 介绍在电子张弛振子中观察到的对称多重魔梯 ,它实际只有两个不连续点 ,但所谓的特征周期点随参数变化的移动方向在其中的一个锁相台阶内发生了改变 ,由此导致 3个碰撞模式 ,其中 2个完全对称 .在此基础上 ,构造和解析多重魔梯的简化模型 ,结果说明映象函数斜率的非线性变化能够导致类似的现象 . 展开更多

关键词 对称多重魔梯 碰撞模式不连续系统

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全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素 被引量：10

17

作者 杨立国 乔冬云 +5 位作者 胡鹏宇 许志勇 刘建国 候月 李明辉 吕雯迪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期190-195,共6页

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内... 建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。 展开更多

关键词 全自动消解仪 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞模式 质谱干扰校正

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四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量 被引量：8

18

作者 张更宇 刘静波 +1 位作者 闫锋 吴超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期428-437,共10页

建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(153Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞... 建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(153Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立"主要干扰权重"概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定185 Re、193Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~2.9mg·kg^-1。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验,相对标准偏差(n=6)为0.80%~19%,加标回收率为75.0%~128%,各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 碰撞模式 稀有元素 质谱干扰校正 内标元素

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电热消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中镱铪钽钨四种高能稀土元素 被引量：14

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作者 崔海洋 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期39-42,共4页

镱(172 Yb)、铪(178 Hf)、钽(181 Ta)、钨(182 W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能分别为601、656、759、767 kJ/mol,高于平均电离能486 kJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多... 镱(172 Yb)、铪(178 Hf)、钽(181 Ta)、钨(182 W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能分别为601、656、759、767 kJ/mol,高于平均电离能486 kJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193 Ir内标校正基体干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镱铪钽钨四种高能稀土元素的方法。4种元素校准曲线的线性均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g,用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.4%,加标回收率为88%~115%,各元素的测定值与标准值吻合。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞模式 质谱干扰校正 稀土元素

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三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱法测定铁镍基高温合金中15种杂质元素含量 被引量：3

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作者 杨萌 李鹰 +2 位作者 李剑 李维涵 刘岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期870-875,共6页

高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响,因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要。该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素。采用硝酸、盐酸... 高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响,因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要。该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸消解样品,定容后直接上机测试,无需萃取和分离,大大提高了前处理分析效率。在氦气碰撞模式下,实现了高纯铁镍基高温合金中干扰较小的杂质元素的测试分析。由于Mo含量较高的高温合金样品中,^(95)Mo^(16)O^(+)会对^(111)Cd的测定造成强烈质谱干扰,导致单四极杆质谱仪测试受限。基于此,该文利用ICP-MS/MS优越的反应池技术,在O_(2)原位质量模式下,通过设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为111,并向碰撞反应池中加入O_(2),使^(95)Mo^(16)O^(+)与O_(2)反应生成^(95)Mo^(16)O^(16)O^(+),再设置二级质量过滤器(Q2)的m/z也为111,使^(111)Cd被通过和检测,从而避免了质谱重叠干扰,实现了Cd含量的稳定测试。该研究以铁镍基高温合金标准物质(GBW01620)为样本进行验证,结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~1.24 mg/kg,相对标准偏差不大于3.5%,15种元素的测试值均在认定值的不确定度范围内。该方法为高纯合金样品的准确测试分析提供了思路和借鉴。 展开更多

关键词 ICP-MS/MS 铁镍基高温合金 O_(2)原位质量模式 He碰撞模式 杂质元素 ^(111)Cd

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