建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体...建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。展开更多
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min...采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。展开更多
文摘建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。
文摘采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。
