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苯基脒/碘化亚铜催化碘代芳烃与二芳胺的反应 被引量:1
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作者 蔡良珍 林智星 +3 位作者 刘京 刘涛平 恰格德尔.爱蓉 陶晓春 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期301-306,共6页
N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-... N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-叔丁基苯甲脒(L6)的活性最高,产率达到96%;不同取代的碘代芳烃和含有吸电子或供电子基团的二苯胺用这一催化体系进行底物扩展,均能以很高的产率得到偶联产物。将这一催化体系应用于OLED(Organic LightEmitting Diode)的空穴传输材料N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺(TPB)及其溴代的衍生物的合成中,分别以77%和70%的产率得到目标产物。 展开更多
关键词 三芳胺 Post ULLMANN反应 苯基脒类配体 二芳胺 碘代芳烃
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微波辐射下碘代芳烃与乙酰乙酸乙酯反应研究
2
作者 徐绍红 张伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期782-785,共4页
The C-C coupling reaction between ethyl acetoacetate and aryl iodides,catalysted by CuI,in the presence of N-methyl glycine under microwave irradiation in DMSO was studied.It afforded an efficent protocol to synthesis... The C-C coupling reaction between ethyl acetoacetate and aryl iodides,catalysted by CuI,in the presence of N-methyl glycine under microwave irradiation in DMSO was studied.It afforded an efficent protocol to synthesis arylated acetoacetate ester.Microwave irradiation reduced reaction times obviously.Most interestingly,as the changing of bases and prolonging of reaction times,deacylated and decarboxy ester reaction resulted in succession. 展开更多
关键词 微波 芳基乙酸酯 碘代芳烃 偶联反应
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碘代芳烃的合成研究 被引量:4
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作者 许丹红 孙楠 +2 位作者 胡宝祥 沈振陆 莫卫民 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第1期20-22,51,共4页
碘代芳烃广泛应用于医药、农药及材料等领域,是合成药物活性和生物活性化合物的重要中间体.通过以工业品取代芳烃为原料,经重氮化、碘代合成碘代芳烃,所得碘代芳烃产物产率(>91%)和纯度(>99.8%)较高.探讨了合成过程中酸介质、硫... 碘代芳烃广泛应用于医药、农药及材料等领域,是合成药物活性和生物活性化合物的重要中间体.通过以工业品取代芳烃为原料,经重氮化、碘代合成碘代芳烃,所得碘代芳烃产物产率(>91%)和纯度(>99.8%)较高.探讨了合成过程中酸介质、硫酸用量、硫酸质量分子、滴加顺序、碘代剂以及碘代温度等对反应的影响,确定了最佳的反应条件.产物结构经IR和1H NMR进行了确证.改进后的方法操作简便,过程易控制,反应周期短,成本较低,适合工业化生产. 展开更多
关键词 碘代芳烃 化钾
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微通道反应器中合成碘代芳烃 被引量:2
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作者 王新诚 袁抢云 +5 位作者 袁少岚 盛卫坚 李郁锦 韩亮 高建荣 贾建洪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期397-400,408,共5页
在自制聚四氟管微通道反应器内,考察了取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物,考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响,得到最佳的工艺条件为:管道内径0.8 mm,体积流速1 004.8... 在自制聚四氟管微通道反应器内,考察了取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物,考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响,得到最佳的工艺条件为:管道内径0.8 mm,体积流速1 004.8μL/min,停留时间75 s,反应温度20℃。在该条件下,碘苯产率为79.0%,时空转化率为9.41×103mol/(m3·h),比常规反应高出两个数量级。在上述最佳工艺条件下,分别研究了其他碘代芳烃在微通道反应器内的合成。 展开更多
关键词 微通道反应器 芳胺 重氮盐 反应 碘代芳烃 精细化工中间体
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水相中钯催化碘代芳烃Ullmann偶联反应研究
5
作者 毕然 费朝 陆文军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期769-772,共4页
研究了吸电子基团的贫电碘代芳烃的Ullmann偶联反应,该反应使用Pd(OAc)2为催化剂,K2CO3为添加剂,以丙酮-水混合液为溶剂,不需要添加额外的还原剂,收率为55-87%。在通过了一系列的试验后,可以认为该反应中的溶剂及碱没有起还原作用,而是... 研究了吸电子基团的贫电碘代芳烃的Ullmann偶联反应,该反应使用Pd(OAc)2为催化剂,K2CO3为添加剂,以丙酮-水混合液为溶剂,不需要添加额外的还原剂,收率为55-87%。在通过了一系列的试验后,可以认为该反应中的溶剂及碱没有起还原作用,而是碘代芳烃自身作为还原剂,完成整个催化反应的,并首次提出了一种不需要外加还原剂的Pd(II)/Pd(IV)/Pd(II)的催化循环机理。 展开更多
关键词 钯催化 碘代芳烃 芳烃 ULLMANN反应
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对甲基苯磺酸二芳基碘(Ⅲ)盐的合成
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作者 苏策 许素花 谢益明 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2014年第6期80-82,共3页
以芳烃和碘为起始原料,过硫酸钾为氧化剂,制得二乙酰氧基碘代芳烃,与对甲基苯磺酸反应得到Koser’S试剂,在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐.建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法.该方法反应条件温和,每一... 以芳烃和碘为起始原料,过硫酸钾为氧化剂,制得二乙酰氧基碘代芳烃,与对甲基苯磺酸反应得到Koser’S试剂,在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐.建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法.该方法反应条件温和,每一步产物分离纯化无需柱层析,二芳基碘盐的收率可达69%~94%. 展开更多
关键词 二芳基 二乙酰氧基碘代芳烃 Koser’s试剂 芳烃 制备
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微波辅助合成芳基硫醚类衍生物的研究 被引量:5
7
作者 柯方 吴雯 +1 位作者 林晨 许建华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期890-893,共4页
开展了硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:在微波辅助条件下,生成的芳基硫醚衍生物的速率均较常规加热条件下增大,并且碘代芳烃对位取代基吸电子能力越强,产率越高。高效地合成了一系列芳基硫醚衍生物... 开展了硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:在微波辅助条件下,生成的芳基硫醚衍生物的速率均较常规加热条件下增大,并且碘代芳烃对位取代基吸电子能力越强,产率越高。高效地合成了一系列芳基硫醚衍生物,最高产率达到93%。 展开更多
关键词 微波辅助合成 硫脲 碘代芳烃 衍生物
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水相中微波辐射下芳基硫醚衍生物的铜催化合成 被引量:1
8
作者 柯方 吴雯 +2 位作者 李鹏 林晨 许建华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1434-1437,共4页
开展了水相中硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。高效地合成了一系列的芳基硫醚衍生物,最高收率达到90%。
关键词 微波辅助合成 硫脲 碘代芳烃 水相
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丙酮为溶剂Pd(OAc)_2催化的Heck反应研究 被引量:2
9
作者 王中华 毕然 陆文军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期882-887,共6页
研究了无需外加配体、在丙酮溶剂中Pd(OAc)2催化的Heck反应。得到的反应最优结果是:Pd(OAc)2(1 mol%)为催化剂,K2CO3(1.2 equiv.)为添加剂,以廉价易得的丙酮为溶剂,在100℃下各种碘代芳烃(1equiv.)可以顺利地与丙烯酸乙酯、苯乙烯和乙... 研究了无需外加配体、在丙酮溶剂中Pd(OAc)2催化的Heck反应。得到的反应最优结果是:Pd(OAc)2(1 mol%)为催化剂,K2CO3(1.2 equiv.)为添加剂,以廉价易得的丙酮为溶剂,在100℃下各种碘代芳烃(1equiv.)可以顺利地与丙烯酸乙酯、苯乙烯和乙烯环己烷等烯基化合物(2 equiv.)发生催化Heck反应。同时,在该反应条件下,反应对芳烃的碳碘和碳溴键具有高度选择性,由此给出了一例合成不对称双烯烃化合物的应用实例。 展开更多
关键词 钯催化 HECK反应 碘代芳烃 交叉偶联
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甲醛次硫酸氢钠二水合物促进的醌芳基化反应
10
作者 徐敏潇 王亮 陈成芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期413-419,共7页
以甲醛次硫酸氢钠二水合物(rongalite)为电子供体,碘代芳烃为芳基化试剂,在温和条件下实现了醌的芳基化反应。以苯醌和对硝基碘苯的反应为模板反应,考察了碱、溶剂、温度和物料比等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:对硝基碘苯(0.... 以甲醛次硫酸氢钠二水合物(rongalite)为电子供体,碘代芳烃为芳基化试剂,在温和条件下实现了醌的芳基化反应。以苯醌和对硝基碘苯的反应为模板反应,考察了碱、溶剂、温度和物料比等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:对硝基碘苯(0.2 mmol),苯醌(1 mmol),甲醛次硫酸氢钠二水合物(0.4 mmol),氢氧化钾(0.6 mmol),DMSO(1 mL),氮气氛围,80℃,反应24 h。在该条件下,目标产物收率可达82%。该反应体系对不同的碘代芳烃和醌均表现出了良好的适用性,收率在62%~84%之间。 展开更多
关键词 自由基反应 芳基化 苯醌 碘代芳烃 甲醛次硫酸氢钠二水合物。
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