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双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
被引量：
2
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作者
张成凤
汤红英
张中标
《天津师范大学学报（自然科学版）》
CAS
2014年第3期81-84,共4页
在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙...
在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS（ESI）等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.
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关键词
重氮化-
碘
代
碘代氧膦
双(4-氟苯基)-3'-二乙
氧
基
膦
酰苯基
氧
膦
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职称材料
题名
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
被引量：
2
1
作者
张成凤
汤红英
张中标
机构
天津师范大学天津市水资源与水环境重点实验室
出处
《天津师范大学学报（自然科学版）》
CAS
2014年第3期81-84,共4页
基金
国家高技术研究发展计划(863计划)子课题资助项目(2012AA03A601)
天津市科技支撑计划资助项目(12ZCDZSF07000)
天津师范大学应用开发研究基金资助项目(52XK1204)
文摘
在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS（ESI）等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.
关键词
重氮化-
碘
代
碘代氧膦
双(4-氟苯基)-3'-二乙
氧
基
膦
酰苯基
氧
膦
Keywords
diazotization-iodination
iodine-substituted phosphine oxide
bis （d-fluorinated phenyl）-3＇-diethoxyl phosphonyl phenyl phosphine oxide
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
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作者
出处
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1
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
张成凤
汤红英
张中标
《天津师范大学学报（自然科学版）》
CAS
2014
2
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