硼氢化钾还原体系去除水体中砷的试验研究 被引量：1

1

作者 冯智 李义连 +2 位作者 宁宇 杨森 孙泽伟 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2020年第3期104-109,共6页

基于砷的赋存形态特征,提出利用强还原剂硼氢化钾(KBH4)将水体中的砷直接转化为砷化氢气体来修复水体砷污染的方法。为探究这一过程的影响因素及其作用机制,通过试验讨论了曝气与否、曝气时间、KBH4浓度、溶液pH值等因素对KBH4还原去除... 基于砷的赋存形态特征,提出利用强还原剂硼氢化钾(KBH4)将水体中的砷直接转化为砷化氢气体来修复水体砷污染的方法。为探究这一过程的影响因素及其作用机制,通过试验讨论了曝气与否、曝气时间、KBH4浓度、溶液pH值等因素对KBH4还原去除水体中砷的影响。试验结果表明:KBH4还原体系能有效地将水体中的砷还原为砷化氢气体,实现水体砷污染的去除;结合曝气可以更高效地去除水体中的砷,且砷的去除率随曝气时间的延长而增加;增加KBH4的浓度也可以有效地提高砷的去除率,在含砷溶液浓度为10 mg/L、KBH4溶液浓度为0.5 mol/L、曝气时间为60 min时,砷的去除率高达95.16%;溶液pH值也是影响KBH4还原砷的重要因素,酸性条件下溶液中的砷主要以砷化氢气体的形式去除,且溶液的酸性越强,砷的去除率越高,而碱性条件下溶液中的砷则主要通过生成砷单质的形式去除。研究结果证实,KBH4还原体系能高效、快速地去除水体中的砷,可作为传统氧化-吸附法除砷的补充,可用于突发性水体砷污染的快速修复。 展开更多

关键词 硼氢化钾(kbh4) 还原体系 水体砷污染修复 砷化氢气体 试验

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La_(1-x)Ce_x(NiCoMnAl)_5贮氢合金电极的新型表面改性——含KBH_4碱液热充电法 被引量：2

2

作者 文明芬 陈廉 +4 位作者 于波 佟敏 龙瑞斌 田彦文 翟玉春 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期310-312,共3页

采用还原剂热充电法对La1-xCex(NiCoMnAl) 5合金电极进行预处理。测试了电极的活化性能、最大放电容量、高倍率放电能力和氢的扩散系数 ,利用扫描电镜进行表面形貌观察和表面元素分析。结果发现处理后的合金电极在第二次充放电循环时就... 采用还原剂热充电法对La1-xCex(NiCoMnAl) 5合金电极进行预处理。测试了电极的活化性能、最大放电容量、高倍率放电能力和氢的扩散系数 ,利用扫描电镜进行表面形貌观察和表面元素分析。结果发现处理后的合金电极在第二次充放电循环时就能完全活化 ;并且在 90 0mA/g的充放电电流密度下 ,其高倍率放电能力达到 85 %左右 ;合金电极表面出现大量的微裂纹 ,氢在处理后的合金电极中的扩散系数为 ( 2～ 3 )× 10 -9cm2 /s。因此 ,此种表面处理法有利于提高合金电极的活化性能和大电流充放电性能。 展开更多

关键词 表面改性 kbh4碱液 热充电法 贮氢合金电极

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Li_3N在KBH_4和NH_4Cl合成BN反应中的作用 被引量：1

3

作者 张黛 范慧俐 +2 位作者 徐晓伟 李永寿 李玉萍 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期67-70,共4页

采用氮气加压加温方法 ,以KBH4和NH4Cl为原料 ,通过在相同的温度、压力条件下 ,向反应体系中添加和不添加少量Li3 N的对比实验 ,研究Li3 N在KBH4和NH4Cl生成BN反应中的作用。反应产物中有无hBN和cBN生成是依据反应产物的X射线衍射图谱 (... 采用氮气加压加温方法 ,以KBH4和NH4Cl为原料 ,通过在相同的温度、压力条件下 ,向反应体系中添加和不添加少量Li3 N的对比实验 ,研究Li3 N在KBH4和NH4Cl生成BN反应中的作用。反应产物中有无hBN和cBN生成是依据反应产物的X射线衍射图谱 (XRD)和傅立叶变换红外光谱 (FTIR)中有无hBN和cBN物相出现确认的。谢乐公式被用于估算生成的BN的粒径。结果表明 ,在 6 5 0℃、7MPa的反应条件下 ,以KBH4和NH4Cl为原料没有生成BN的反应发生。但当在原料中加入Li3 N后 ,反应产物中有大量hBN和少量cBN生成 ,其中hBN的平均颗粒尺寸约为 14nm。分析确认 ,Li3 N在上述由KBH4和NH4Cl合成hBN和cBN的反应中起催化作用。而且加入Li3 N后 ,由KBH4和NH4Cl合成BN的反应压力和时间都明显低于Hu等人的相关报道结果。 展开更多

关键词 Li3N kbh4 NH4CL 合成 BN反应 热气压法 氮化硼 氮化锂 催化

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KBH_4-AgNO_3分光光度法测定3861催化剂中砷 被引量：1

4

作者 杜海燕 《北京轻工业学院学报》 1998年第3期32-37,共6页

研究了硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定3861双金属重整催化剂中砷含量时共存组分的影响．讨论了硫脲络合掩蔽剂的用量及加入顺序．消除了2mg铂的干扰；改换成盐酸介质，调整酸度为3mol／L，消除了3．5mg锡的干扰．对几批催化剂样品中砷... 研究了硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定3861双金属重整催化剂中砷含量时共存组分的影响．讨论了硫脲络合掩蔽剂的用量及加入顺序．消除了2mg铂的干扰；改换成盐酸介质，调整酸度为3mol／L，消除了3．5mg锡的干扰．对几批催化剂样品中砷的测定，相对标准偏差小于7．5％，加标回收率在103％～107％． 展开更多

关键词 砷化氢 重整催化剂 分光光度法 kbh4-AgNO3 砷

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4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 被引量：8

5

作者 钟为慧 郭宝铭 +2 位作者 赵永志 孙秀玲 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期486-490,共5页

研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸... 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成

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HfCl_4/NaBH_4体系对亚砜的脱氧还原

6

作者 张江华 窦德强 高欣钦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期61-63,共3页

对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。结果表明,在HfCl4/NaBH4体系下,当溶剂为四氢呋喃(THF)、n(底物):n(HfCl4):n(NaBH4)=0.8:0.34:4.0时,亚砜回流反应0.6～1.5 h,脱氧... 对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。结果表明,在HfCl4/NaBH4体系下,当溶剂为四氢呋喃(THF)、n(底物):n(HfCl4):n(NaBH4)=0.8:0.34:4.0时,亚砜回流反应0.6～1.5 h,脱氧还原得收率88%～99%的硫醚产物。此外,在上述脱氧反应过程中,—NO2,—OMe,—F,—Cl,—Br等官能团具有兼容性。该法对二苯基亚砜、二苄基亚砜尤为适合,收率高达98%～99%。 展开更多

关键词 HfCl4 NABH4 kbh4 脱氧反应 亚砜 硫醚 医药原料

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Ni/Ti_(3)C_(2)(MXene)催化剂制备及催化肉桂醛选择加氢性能

7

作者 李孟函 苏通明 +3 位作者 罗轩 谢新玲 秦祖赠 纪红兵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2238-2248,共11页

以氢氟酸为蚀刻剂,Ti_(3)AlC_(2)为原料制备的多层Ti_(3)C_(2)(MXene)为载体,采用KBH4还原法制备了Ni负载量(即Ni的理论质量分数,下同)5%~20%的Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂,通过XRD、FTIR、SEM、N_(2)吸附-脱附、NH_(3)-TPD、CO_(2)-TPD对Ni/T... 以氢氟酸为蚀刻剂,Ti_(3)AlC_(2)为原料制备的多层Ti_(3)C_(2)(MXene)为载体,采用KBH4还原法制备了Ni负载量(即Ni的理论质量分数,下同)5%~20%的Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂,通过XRD、FTIR、SEM、N_(2)吸附-脱附、NH_(3)-TPD、CO_(2)-TPD对Ni/Ti_(3)C_(2)进行了表征,考察了其催化肉桂醛选择加氢的性能。结果表明,Ni负载量为10%的Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂(记为10Ni/Ti_(3)C_(2))具有最佳的性能,其Ni金属颗粒均匀负载在Ti_(3)C_(2)表面上,层状结构清晰,比表面积为9.6 m^(2)/g,具有最小的金属Ni平均粒径(43.59 nm)和最高的分散度(0.21%)。随着Ni负载量的增加,Ni/Ti_(3)C_(2)的比表面积和酸位点强度逐渐增加,表面酸性位点种类变化不大,10Ni/Ti_(3)C_(2)具有强Lewis酸位点(NH_(3)脱附峰在511℃左右),热稳定性较好。在H_(2)压力2.0 MPa、30 mL异丙醇为溶剂、反应温度120℃的条件下,0.5000 g 10Ni/Ti_(3)C_(2)催化1.0000 g肉桂醛选择加氢反应3.0 h,肉桂醛转化率和苯丙醇选择性分别为100%和99.29%;在4次循环中,10Ni/Ti_(3)C_(2)表现较高的催化稳定性,肉桂醛转化率100%,苯丙醇选择性99.29%~92.07%。 展开更多

关键词 MXene Ni/Ti_(3)C_(2) 催化 肉桂醛 苯丙醇 选择加氢 kbh4还原

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Zr对Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂结构及催化肉桂醛选择加氢的影响

8

作者 李孟函 苏通明 +1 位作者 秦祖赠 纪红兵 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期6184-6194,共11页

采用KBH4还原法制备了Zr负载量为5%~15%(质量分数)的NiZr/Ti_(3)C_(2)(MXene)催化剂,通过结构表征结合催化剂上肉桂醛选择加氢活性测试,研究添加Zr对Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂结构及其催化肉桂醛选择加氢的影响。结果表明,随着Zr负载量的增... 采用KBH4还原法制备了Zr负载量为5%~15%(质量分数)的NiZr/Ti_(3)C_(2)(MXene)催化剂,通过结构表征结合催化剂上肉桂醛选择加氢活性测试,研究添加Zr对Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂结构及其催化肉桂醛选择加氢的影响。结果表明,随着Zr负载量的增加,能减少Ni金属颗粒团聚,载体Ti_(3)C_(2)的层状结构清晰,催化剂比表面积先增加后减小,表面酸性位点的种类变化不大,其中,10Ni10Zr/Ti_(3)C_(2)催化剂的活性金属Ni的平均粒径最小且具有最大比表面积(132.8m^(2)/g),其Br?nsted酸强度和稳定性略微增强,Lewis酸强度和稳定性降低,表现出最佳催化性能;在同一反应条件下,与10Ni/Ti_(3)C_(2)催化剂相比,10Ni10Zr/Ti_(3)C_(2)催化剂上肉桂醛的转化率从92.57%提高到98.34%,苯丙醛的选择性从91.15%增加到94.81%,苯丙醛收率提高了8.86%,在循环实验中表现出较高的稳定性。 展开更多

关键词 NiZr/Ti_(3)C_(2) 催化 肉桂醛 选择加氢 kbh4还原

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Co助剂对Ni-B非晶态催化剂微观结构和加氢性能的影响 被引量：3

9

作者 闫少伟 范辉 +2 位作者 梁川 于智慧 李忠 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2012年第4期415-420,共6页

通过化学还原法制备了一系列Ni-B非晶态合金催化剂,研究了n(KBH4)/n(Ni)和Co含量对Ni-B非晶态合金催化剂微观结构及其催化二硝基甲苯(DNT)合成甲苯二胺(TDA)性能的影响。通过XRD和H2-TPD技术对催化剂微观结构表征表明,随着n(KBH4)/n(Ni... 通过化学还原法制备了一系列Ni-B非晶态合金催化剂,研究了n(KBH4)/n(Ni)和Co含量对Ni-B非晶态合金催化剂微观结构及其催化二硝基甲苯(DNT)合成甲苯二胺(TDA)性能的影响。通过XRD和H2-TPD技术对催化剂微观结构表征表明,随着n(KBH4)/n(Ni)的增大,NiB2含量增多,催化剂的加氢性能先增大后减小;当n(KBH4)/n(Ni)=4时,Ni-B非晶态合金的催化加氢性能最优。Co助剂的引入增大了Ni-B非晶态合金的无序程度,降低了Ni活性中心对H2的吸附强度,使得H2物种更容易在催化剂表面流动并参加反应,进一步增大了Ni-B催化DNT加氢合成TDA的活性和选择性。当Co的摩尔分数为6%时,Ni-Co-B非晶态合金催化剂的性能最优,DNT转化率为96.8%,TDA的选择性达100%。 展开更多

关键词 NI-B非晶态合金 二硝基甲苯 甲苯二胺 n(kbh4)/n(Ni) Co助剂

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高分散纳米0价铁/蒙脱土催化材料的制备

10

作者 童东绅 周春晖 +3 位作者 葛忠华 林世军 李小年 金杨福 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期123-125,共3页

采用常温下KBH4还原铁柱撑蒙脱土,研究制备高分散纳米单质铁/蒙脱土复合材料.实验首先制成铁柱撑蒙脱土,然后用0.5 mol/L的KBH4溶液还原来制备产物,并采用XRD、EDS、SEM、TEM对产物进行了表征.XRD结果表明,经柱撑作用后,蒙脱土的层间距... 采用常温下KBH4还原铁柱撑蒙脱土,研究制备高分散纳米单质铁/蒙脱土复合材料.实验首先制成铁柱撑蒙脱土,然后用0.5 mol/L的KBH4溶液还原来制备产物,并采用XRD、EDS、SEM、TEM对产物进行了表征.XRD结果表明,经柱撑作用后,蒙脱土的层间距由1.26 nm扩大到1.57 nm;KBH4还原后在2θ=44.75°有铁单质的特征衍射峰,层间粒子尺寸收缩;EDS结果显示铁含量增加且铁颗粒不含B元素;TEM表明,铁粒子高度分散且粒径分布窄,介于30～40nm,研究证实所得材料为纳米0价铁/蒙脱土复合材料. 展开更多

关键词 纳米铁 柱撑 蒙脱土 催化材料 kbh4

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石墨烯负载Pt/Co双金属纳米颗粒催化剂的制备及催化制氢性能 被引量：4

11

作者 李晓莉 黄亮 +2 位作者 段红娟 张力 张海军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1662-1669,共8页

采用化学共还原方法制备了石墨烯负载Pt/Co双金属纳米颗粒(GBNPS)催化剂,并将其用于催化硼氢化钾(KBH 4)水解制氢.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪和X射线光电子能谱(XPS)表征了该催化剂,并研究了双金属纳米颗粒的化学组成... 采用化学共还原方法制备了石墨烯负载Pt/Co双金属纳米颗粒(GBNPS)催化剂,并将其用于催化硼氢化钾(KBH 4)水解制氢.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪和X射线光电子能谱(XPS)表征了该催化剂,并研究了双金属纳米颗粒的化学组成对其催化KBH 4水解制氢性能的影响.结果表明,制备的石墨烯负载Pt/Co双金属纳米颗粒平均粒径为3.2~3.9 nm,其中石墨烯负载Pt 20 Co 80双金属纳米颗粒的催化活性最高,35℃时制氢活性可达35973 mol H 2·h^-1·mol^-1 Pt,且具有良好的耐久性,催化KBH 4水解反应的表观活化能为36 kJ/mol. 展开更多

关键词 石墨烯负载 Pt/Co双金属纳米颗粒 kbh 4 催化活性

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Ru/C催化剂的制备及催化喹啉加氢性能研究 被引量：5

12

作者 施天伟 严新焕 +2 位作者 王骏鹏 李小青 许响生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1382-1387,共6页

利用先浸渍再用KBH_4还原的方法制备质量分数为5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征。结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径为2~3 nm。在喹啉加氢反应中... 利用先浸渍再用KBH_4还原的方法制备质量分数为5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征。结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径为2~3 nm。在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性。以水为溶剂,在100℃、2 MPa氢气压力下反应1 h,喹啉的转化率为100%,1,2,3,4-四氢喹啉的选择性为100%,转换频率(TOF)为338 h^(-1)。 展开更多

关键词 钌 活性炭 kbh4还原 喹啉 催化技术

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双道氢化物原子荧光法测定水和土壤中的砷 被引量：7

13

作者 顾捷 袁静 +1 位作者 汪霄 高明慧 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期32-34,共3页

用 AFS-2 2 0 1双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量 ,方法简捷、快速、准确 ,二次污染物少。HNO3浓度大于 5 ppm时 ,对测量结果有影响。主机通过与微机相联可直接得出监测数据 ,大大减轻了监测人员的工作量 ,测定结果... 用 AFS-2 2 0 1双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量 ,方法简捷、快速、准确 ,二次污染物少。HNO3浓度大于 5 ppm时 ,对测量结果有影响。主机通过与微机相联可直接得出监测数据 ,大大减轻了监测人员的工作量 ,测定结果令人满意。 展开更多

关键词 砷 硼氯化钾 原子荧光法 水质监测 土壤监测

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原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉 被引量：10

14

作者 曾宇崇 林章金 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期157-158,共2页

应用AFS820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4消解样品,以KBH4作还原剂分别测定Pb和Cd.Pb和Cd检出限分别为0.58 μg/L和0.21 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0～100 μg/L,Cd为0～80 μg/L,标准加入回收... 应用AFS820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4消解样品,以KBH4作还原剂分别测定Pb和Cd.Pb和Cd检出限分别为0.58 μg/L和0.21 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0～100 μg/L,Cd为0～80 μg/L,标准加入回收率Pb为 88.2%～108.6%,Cd为85.3%～112.8%.方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符. 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 芦荟 相对标准偏差 一级标准物质 荧光测定 kbh4 线性范围 标准加入 Cd Pb 镉 铅 还原剂 检出限 回收率 标准值

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