硼氢化钾还原法制备纳米铜粉 被引量：9

1

作者 张秋利 杨志懋 丁秉钧 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第E01期348-352,共5页

采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉。研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响。利用SEM表征铜粉的形貌。结果表明，制备纳米铜粉的较好工艺条件是：硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3：... 采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉。研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响。利用SEM表征铜粉的形貌。结果表明，制备纳米铜粉的较好工艺条件是：硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3：4，无水硫酸铜的浓度为0．4mol／L，反应温度为30℃，采用正丁醇为分散剂。所制铜粉颗粒为近球形，平均粒径约为100nm。 展开更多

关键词 纳米铜粉 硼氢化钾 还原法

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾溶液配制方式和保存时间对HG-AFS测锗的影响 被引量：4

2

作者 陈青川 杨惠芬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期179-180,共2页

自从 Braman等在 1972年首先使用硼氢化钠还原氢化元素以来,氢化物发生（HG）技术已成为进行痕量分析的一种重要手段。HG法一般采用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,并在溶液中加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾作稳定剂。目前还原剂最常见的配... 自从 Braman等在 1972年首先使用硼氢化钠还原氢化元素以来,氢化物发生（HG）技术已成为进行痕量分析的一种重要手段。HG法一般采用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,并在溶液中加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾作稳定剂。目前还原剂最常见的配制方法有以下两种:一种是将还原剂溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液中;另一种是将还原剂溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液中后,再用滤纸或脱脂棉过滤。此外,关于还原剂溶液稳定时间的报道也各不一致。本文以HG-AFS测锗时的情况为例,以价格较为便宜、国内目前常用的硼氢化钾作还原剂,详细研究了HG法中还原剂配制方式及保存时间对其还原能力的影响。 1 展开更多

关键词 硼氢化钾 锗 还原能力 HG AFS

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾分析方法改进 被引量：2

3

作者 杨裴 范国强 +2 位作者 白莹 郭永欣 厉文豪 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2012年第6期52-53,共2页

采用原化工行业标准(HG/T 3584—1999《硼氢化钾》)测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端:1)碘化钾试剂加入量过多(5 g),浪费试剂;2)硼氢化钾称样量为0.2 g,精确到0.000 2 g,但当称样量较大时,测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题,对... 采用原化工行业标准(HG/T 3584—1999《硼氢化钾》)测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端:1)碘化钾试剂加入量过多(5 g),浪费试剂;2)硼氢化钾称样量为0.2 g,精确到0.000 2 g,但当称样量较大时,测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题,对原硼氢化钾测定方法(HG/T 3584—1999《硼氢化钾》)进行了改进:1)将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g,节省了碘化钾试剂用量;2)根据硼氢化钾的还原特性,将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。 展开更多

关键词 硼氢化钾 碘化钾 称样量

在线阅读 下载PDF 职称材料

丙二酰氧基硼氢化钾与烯烃的选择性硼氢化 被引量：1

4

作者 柯昌美 郝啸 +1 位作者 赵德杰 单自兴 《武汉科技大学学报》 CAS 2000年第1期36-38,共3页

介绍了丙二酰氧基硼氢化钾的制备及其原位与烯烃的选择性硼氢化。通过化学反应证实 ,丙二酰氧基硼氢化钾是一个新的选择性高的单官能硼氢化试剂。

关键词 丙二酰氧基硼氢化钾 选择性硼氢化 烯烃 醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾还原-分光光度法测定植物性食物中的硒 被引量：2

5

作者 李五聚 皮运清 孙瑞霞 《郑州大学学报（自然科学版）》 1998年第3期67-70,共4页

研究用硼氢化钾还原－分光光度法测定植物性食物中的硒．结果表明：方法的相对误差小于０．６％，变异系数不大于１％，回收率在９６％～１０３％之间．

关键词 硼氢化钾 还原 分光光度法 植物性食物 食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

三(取代吡唑)硼氢化钾的合成

6

作者 郭胜利 李贤均 殷元骐 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第4期406-409,共4页

三（取代吡唑）硼氢化钾的合成郭胜利李贤均（四川大学化学系成都６１００６４）殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词取代吡唑硼氢化合成中图分类号Ｏ６１４自１９６７年ＴｒｏｆｉｍｅｎｋｏＳ．［１］首次... 三（取代吡唑）硼氢化钾的合成郭胜利李贤均（四川大学化学系成都６１００６４）殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词取代吡唑硼氢化合成中图分类号Ｏ６１４自１９６７年ＴｒｏｆｉｍｅｎｋｏＳ．［１］首次报道了多聚吡唑硼氢化钾ＫＨｎＢｐｚ... 展开更多

关键词 取代吡唑 硼氢化钾 合成 衍生物

在线阅读 下载PDF 职称材料

复分解法制备硼氢化钾 被引量：2

7

作者 卞祥 王日杰 杨晓霞 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期95-98,100,共5页

为了减少Schlesinger法生产固体硼氢化钠的母液循环所带来的水解损失和设备负荷,以目前工业硼氢化钠生产中典型结晶母液(25%Na BH4、5%Na OH、70%H2O)和氢氧化钾为原料,采用复分解法直接制备固体硼氢化钾。利用X-射线粉末衍射、光学显... 为了减少Schlesinger法生产固体硼氢化钠的母液循环所带来的水解损失和设备负荷,以目前工业硼氢化钠生产中典型结晶母液(25%Na BH4、5%Na OH、70%H2O)和氢氧化钾为原料,采用复分解法直接制备固体硼氢化钾。利用X-射线粉末衍射、光学显微分析和碘量滴定法研究了氢氧化钾用量、反应温度、结晶温度、溶剂蒸发量等因素对产品组成和收率的影响。结果表明,氢氧化钾/硼氢化钠摩尔比为1.10,反应温度低于60℃,结晶温度低于10℃时,硼氢化钾粗产品粒度分布均匀,纯度可以达到86%,收率>80%。 展开更多

关键词 硼氢化钾 硼氢化钠 复分解 反应结晶 储氢材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾还原体系去除水体中砷的试验研究 被引量：1

8

作者 冯智 李义连 +2 位作者 宁宇 杨森 孙泽伟 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2020年第3期104-109,共6页

基于砷的赋存形态特征,提出利用强还原剂硼氢化钾(KBH4)将水体中的砷直接转化为砷化氢气体来修复水体砷污染的方法。为探究这一过程的影响因素及其作用机制,通过试验讨论了曝气与否、曝气时间、KBH4浓度、溶液pH值等因素对KBH4还原去除... 基于砷的赋存形态特征,提出利用强还原剂硼氢化钾(KBH4)将水体中的砷直接转化为砷化氢气体来修复水体砷污染的方法。为探究这一过程的影响因素及其作用机制,通过试验讨论了曝气与否、曝气时间、KBH4浓度、溶液pH值等因素对KBH4还原去除水体中砷的影响。试验结果表明:KBH4还原体系能有效地将水体中的砷还原为砷化氢气体,实现水体砷污染的去除;结合曝气可以更高效地去除水体中的砷,且砷的去除率随曝气时间的延长而增加;增加KBH4的浓度也可以有效地提高砷的去除率,在含砷溶液浓度为10 mg/L、KBH4溶液浓度为0.5 mol/L、曝气时间为60 min时,砷的去除率高达95.16%;溶液pH值也是影响KBH4还原砷的重要因素,酸性条件下溶液中的砷主要以砷化氢气体的形式去除,且溶液的酸性越强,砷的去除率越高,而碱性条件下溶液中的砷则主要通过生成砷单质的形式去除。研究结果证实,KBH4还原体系能高效、快速地去除水体中的砷,可作为传统氧化-吸附法除砷的补充,可用于突发性水体砷污染的快速修复。 展开更多

关键词 硼氢化钾(KBH4) 还原体系 水体砷污染修复 砷化氢气体 试验

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾还原——硫酸铈法直接测定大量铜中全铁 被引量：4

9

作者 王铭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期48-48,50,共2页

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操... 本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1。 展开更多

关键词 铜 铁 硼氢化钾 还原剂 硫酸铈法

在线阅读 下载PDF 职称材料

硼氢化钾吹气-分光光度法测定污水中硫化物 被引量：3

10

作者 史宝成 卢雁 张顺意 《环境监测管理与技术》 1999年第5期28-30,共3页

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应，使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ，并被氢气吹出，以ＮａＯＨ 溶液吸收，再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测，研制了ＬＳ－ １ 型硫化物快速测试预处理装置，配用ＤＲ／２０００ 型便携... 污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应，使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ，并被氢气吹出，以ＮａＯＨ 溶液吸收，再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测，研制了ＬＳ－ １ 型硫化物快速测试预处理装置，配用ＤＲ／２０００ 型便携式分光光度计。 展开更多

关键词 硫化物 污水 光度法 水质监测 硼氢化钾吹气

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种新的硼氢化试剂制备方法

11

作者 柯昌美 张胜民 +1 位作者 赵德杰 单自兴 《武汉科技大学学报》 CAS 2001年第4期370-373,376,共5页

报道一种新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾的制备方法 ,应用该试剂对烯烃进行了原位硼氢化及相转移催化下与∶CCl2 的插入反应实验。实验结果证实 ,乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾分别为温和的双官能和单官... 报道一种新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾的制备方法 ,应用该试剂对烯烃进行了原位硼氢化及相转移催化下与∶CCl2 的插入反应实验。实验结果证实 ,乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾分别为温和的双官能和单官能硼氢化试剂。 展开更多

关键词 乙酰氧基硼氢化钾 丙二酰氧基硼氢化钾 单官能硼氢化试剂 双官能硼氧化试剂 制备方法 二烷基酮 羟酸 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

链端烯烃和炔烃经硼氢化-卡宾化合成饱和酸和E-α,β-不饱和酸

12

作者 柯昌美 赵德杰 单自兴 《武汉科技大学学报》 CAS 2001年第3期247-250,共4页

介绍新的硼氢化试剂丙二酰氧基硼氢化钾与链端烯炔烃的作用 ,烯烃的硼氢化物在PTC条件下 ,插入∶CCl2 ,可得饱和羧酸 ;炔烃则难以与之硼氢化。炔烃可与邻苯二酚基硼烷顺利地硼氢化 ,所得烯基硼化物可简便地 (在PTC条件下 )插入∶CCl2 ,... 介绍新的硼氢化试剂丙二酰氧基硼氢化钾与链端烯炔烃的作用 ,烯烃的硼氢化物在PTC条件下 ,插入∶CCl2 ,可得饱和羧酸 ;炔烃则难以与之硼氢化。炔烃可与邻苯二酚基硼烷顺利地硼氢化 ,所得烯基硼化物可简便地 (在PTC条件下 )插入∶CCl2 ,得到E ,α ,β 不饱和羧酸。 展开更多

关键词 丙二酰氧基硼氢化钾 相转移催化 选择性硼氢化 单官能硼氢化试剂 饱和酸 不饱和酸 卡宾化 烯烃 炔烃

在线阅读 下载PDF 职称材料

养殖水体中孔雀石绿高效液相荧光检测法的研究 被引量：16

13

作者 孙满义 杨贤庆 +5 位作者 李来好 岑剑伟 郝淑贤 戚勃 石红 周婉君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期513-516,共4页

本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼... 本研究探索了养殖水体中孔雀石绿的高效液相荧光检测方法,通过正交试验获得最佳抽提方案,并对硼氢化钾的还原效果及方法检测限进行了研究探讨。结果表明,抽提时间为5min,样品与二氯甲烷的比例为1:1,抽提两次的方案回收率最高;0.002g硼氢化钾即能将孔雀石绿完全还原而又不引起孔雀石绿的降解。本方法在0.5～800ng/ml范围内具有很好的线性,相关系数R为0.99977,最低检出限为0.2μg/L。采用不同的水质进行验证,回收率在86.8%～93.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.15%～8.12%。本方法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出水样中痕量的孔雀石绿,为水产养殖环境提供可行的监测手段,为水体中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据。 展开更多

关键词 孔雀石绿 水体 硼氢化钾 高效液相荧光检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

由氨基酸酯制备氨基醇 被引量：13

14

作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 鲁向阳 申连春 黄化民 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期85-87,共3页

以硼氢化钾为还原剂，在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原，分别得到4-甲基-2-氨基戊醇（64.3％）、3-甲基-2-氨基丁醇（49．1％）、个甲硫基-2-氨基丁醇（48．2％）、3-苯基... 以硼氢化钾为还原剂，在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原，分别得到4-甲基-2-氨基戊醇（64.3％）、3-甲基-2-氨基丁醇（49．1％）、个甲硫基-2-氨基丁醇（48．2％）、3-苯基-2-氨基丙醇（58．7％）及3-吲哚基-2-氨基丙醇（77．4％）．并用量子化学（PM3）方法研究了反应物和生成物的电子结构。 展开更多

关键词 硼氢化钾 氯化钙 还原 氨基醇 氨基酸酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

香茅醇的合成研究 被引量：9

15

作者 冉学光 江焕峰 +1 位作者 朱新海 许琳 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期94-96,共3页

用硼氢化钾与丙二酸生成的丙二酰氧基硼氢化钾在四氢呋喃中与二氢月桂烯反应制备香茅醇。在60℃下,反应6h时,反应100%发生在末端双键,且有90%以上的硼原子加成在末端双键的1位碳原子上。然后加入氢氧化钾溶液和用质量分数为30%双氧水继... 用硼氢化钾与丙二酸生成的丙二酰氧基硼氢化钾在四氢呋喃中与二氢月桂烯反应制备香茅醇。在60℃下,反应6h时,反应100%发生在末端双键,且有90%以上的硼原子加成在末端双键的1位碳原子上。然后加入氢氧化钾溶液和用质量分数为30%双氧水继续反应,得到质量分数大于90%的香茅醇,在该条件下没有发现酮生成。 展开更多

关键词 香茅醇 合成方法 硼氢化钾 丙二酸 四氢呋喃 二氢月桂烯 香皂

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 被引量：8

16

作者 钟为慧 郭宝铭 +2 位作者 赵永志 孙秀玲 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期486-490,共5页

研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸... 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

阿奇霉素合成工艺的改进 被引量：10

17

作者 马敏 姚国伟 +1 位作者 史颖 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期781-783,共3页

以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到... 以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。 展开更多

关键词 阿奇霉素 硼氢化钾 氮红霉素 一锅煮

在线阅读 下载PDF 职称材料

用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法 被引量：10

18

作者 岑剑伟 杨贤庆 +5 位作者 李来好 孙满义 郝淑贤 刁石强 戚勃 马海霞 《大连水产学院学报》 CSCD 北大核心 2009年第6期568-573,共6页

研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法，比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果，针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案，采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析... 研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法，比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果，针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案，采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明：前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单，最适宜提取方案是提取液用量为20mL，震荡提取5min，重复提取2次；硼氢化钾还原效果良好，用量2mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0．5—800ng／mL范围内具有很好的线性，孔雀石绿总量最低检出限为0．36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82．4％～84．8％、88．1％～92．3％，相对标准偏差为3．16％～4．74％、1．91％～4．11％。 展开更多

关键词 孔雀石绿 养殖池塘底泥 硼氢化钾 高效液相 荧光检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌 被引量：13

19

作者 郎春燕 谭张琴 +1 位作者 陈雪 向兆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期756-758,763,共4页

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件。研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度。在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0... 研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件。研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度。在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1200μg·L^(-1)范围内呈线性关系。对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L^(-1);对400μg·L^(-1)锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间。 展开更多

关键词 挥发化合物发生-原子荧光光谱法 硼氢化钾 锌 环境水

在线阅读 下载PDF 职称材料

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷 被引量：14

20

作者 王滨 王耀成 江永圣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期687-688,共2页

关键词 氢化物发生原子荧光法 食品工业 无机砷 硼氢化钾 还原剂

在线阅读 下载PDF 职称材料