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中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究
被引量：
13
1
作者
梁祈
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2008年第5期295-300,320,共7页
通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此...
通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方法有较高的检测灵敏度,测定结果清晰、明确、易于判定,具有超过规定要求的4个鉴别点,完全能满足成分复杂的中成药和保健食品样品添加西地那非的确证检验。
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关键词
西地那非
液相色谱-电喷雾离子化质谱
确证方法
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职称材料
LC-MS-MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类兽药的残留量
被引量：
5
2
作者
王宏伟
杨春光
+4 位作者
曹冬梅
李莉
徐凤敏
聂东锐
赵彤彤
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期39-43,共5页
针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转...
针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转蒸发至除去乙腈后,加入磷酸盐缓冲溶液,用浓度为0.1 mol/L氢氧化钠调节p H值为8.5,通过经过预处理的oasis HLB固相萃取柱,依次用磷酸盐缓冲溶液、超纯水淋洗,用乙腈洗脱。结果表明:方法的检出限和精度均能够达到牛奶中兽药残留检测的要求,并且可作为确证方法。
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关键词
高效液相色β-质谱法
β-内酰胺类兽药残留量
确证方法
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职称材料
题名
中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究
被引量：
13
1
作者
梁祈
机构
南方医科大学南方医学院药学部
广东省药品检验所研究室
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2008年第5期295-300,320,共7页
文摘
通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方法有较高的检测灵敏度,测定结果清晰、明确、易于判定,具有超过规定要求的4个鉴别点,完全能满足成分复杂的中成药和保健食品样品添加西地那非的确证检验。
关键词
西地那非
液相色谱-电喷雾离子化质谱
确证方法
Keywords
sildenafil
liquid chromatography-eletronic spray ionization mass mass （LC-ESI-MS/MS）
verification method
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
LC-MS-MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类兽药的残留量
被引量：
5
2
作者
王宏伟
杨春光
曹冬梅
李莉
徐凤敏
聂东锐
赵彤彤
机构
辽宁出入境检验检疫局技术中心
出处
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期39-43,共5页
文摘
针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转蒸发至除去乙腈后,加入磷酸盐缓冲溶液,用浓度为0.1 mol/L氢氧化钠调节p H值为8.5,通过经过预处理的oasis HLB固相萃取柱,依次用磷酸盐缓冲溶液、超纯水淋洗,用乙腈洗脱。结果表明:方法的检出限和精度均能够达到牛奶中兽药残留检测的要求,并且可作为确证方法。
关键词
高效液相色β-质谱法
β-内酰胺类兽药残留量
确证方法
Keywords
LC-MS/MS
β-lactam veterinary medicine residues
Confirmation method＇
分类号
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
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1
中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究
梁祈
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
2008
13
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职称材料
2
LC-MS-MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类兽药的残留量
王宏伟
杨春光
曹冬梅
李莉
徐凤敏
聂东锐
赵彤彤
《中国乳品工业》
CAS
CSCD
北大核心
2015
5
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