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(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的合成及其晶体结构 被引量：12
1
作者 李叶芝 郭纯孝 +1 位作者 胡学山 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期898-901,共4页
由L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳在NaOH及CuSO4·H2O存在下反应得到（R）-四氢噻唑-2-疏酮-4－羧酸，[α]20D—87．5°，产率66％．用X射线衍射法测得其晶体结构，属正交晶系，Pz1z1z1空间群，晶体学参数：α＝0．5029（2）nm，b... 由L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳在NaOH及CuSO4·H2O存在下反应得到（R）-四氢噻唑-2-疏酮-4－羧酸，[α]20D—87．5°，产率66％．用X射线衍射法测得其晶体结构，属正交晶系，Pz1z1z1空间群，晶体学参数：α＝0．5029（2）nm，b＝0．7749（5）nm，c＝1．6300（5）nm，V＝0．6350（5）nm3，Z＝4．用分子轨道（PM3）方法研究了该化合物的电子结构，得到其前线轨道性质．电荷和键序分布，并讨论了活性部位． 展开更多
关键词 TTCA 晶体结构 四氢噻唑 硫酮 羧酸 分子轨道
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R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对D,L-氨基酸酯拆分的研究 被引量：6
2
作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 鲁向阳 申连春 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期885-889,共5页
以新手性拆分试剂Ｒ（－）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸［简称Ｒ（－）ＴＴＣＡ］对Ｄ，Ｌ－氨基酸酯进行手性拆分，分别得到（Ｒ）ＴＴＣＡ氨基酸酯盐１ａ＿１ｆ（［α］２０Ｄ＝－３０．４０°～－４２．７０°）及光学活性... 以新手性拆分试剂Ｒ（－）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸［简称Ｒ（－）ＴＴＣＡ］对Ｄ，Ｌ－氨基酸酯进行手性拆分，分别得到（Ｒ）ＴＴＣＡ氨基酸酯盐１ａ＿１ｆ（［α］２０Ｄ＝－３０．４０°～－４２．７０°）及光学活性氨基酸酯２ａ＿２ｆ，其光学纯度为３５．４％～７５．８％．由１ａ＿１ｆ在碱存在下分解出２ａ＿２ｆ的对映体３ａ＿３ｆ，光学纯度为３９．５０％～６９．１０％．用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了氨基的碱性、中间产物铵盐生成热和稳定性． 展开更多
关键词 四氢噻唑 硫酮 羧酸 拆分 光学活性 氨基酸酯
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吡啶硫酮锌的制备研究 被引量：5
3
作者 赵风云 靳静 +3 位作者 廖勇 赵华 刘润静 胡永琪 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2010年第1期44-47,56,共5页
对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。... 对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。 展开更多
关键词 吡啶硫酮锌 杀菌剂 形貌 粒径分布
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新拆分试剂R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对R,S-α-苯乙胺拆分的研究 被引量：9
4
作者 李叶芝 郭纯孝 +1 位作者 刁家寅 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期757-759,共3页
R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[简称R(-)TTCA]可作为检查尿样中CS2含量的标准试剂,我们对其结构[1]及性质进行了研究,发现它有很好的手性识别功能,可作为新的拆分试剂对R,S-α-苯乙胺进行拆分.光学活性的α-苯乙胺已被广泛地用来代替光...
关键词 TTCA TTCA 拆分试剂 四氢噻唑 硫酮羧酸 苯乙胺
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4-氨基-5-烃基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的简便合成 被引量：20
5
作者 吴太兴 李仲杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1617-1619,共3页
近年来，人们发现标题类杂环席夫碱能发生很多新颖的反应，且其中许多具有强的生物活性［１～７］．但其制备多以乙醇为反应介质，以酸或碱为催化剂，反应需经数小时，后处理也比较麻烦．本文报道了题示席夫碱的一种极为简便的合成方法... 近年来，人们发现标题类杂环席夫碱能发生很多新颖的反应，且其中许多具有强的生物活性［１～７］．但其制备多以乙醇为反应介质，以酸或碱为催化剂，反应需经数小时，后处理也比较麻烦．本文报道了题示席夫碱的一种极为简便的合成方法，反应介质选用低级的脂肪酸（如冰醋... 展开更多
关键词 席夫碱 三唑硫酮 合成
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R－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯的合成 被引量：4
6
作者 李叶芝 胡学山 +2 位作者 孔春华 郎美东 黄化民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期105-106,共2页
Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯的合成李叶芝，胡学山，孔春华，郎美东，黄化民（吉林大学化学系长春１３００２３）关键词Ｒ－四氢噻唑硫酮羧酸；二氯亚砜，Ｒ－四氢噻唑硫酮羧酸酯，合成Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸甲酯可... Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯的合成李叶芝，胡学山，孔春华，郎美东，黄化民（吉林大学化学系长春１３００２３）关键词Ｒ－四氢噻唑硫酮羧酸；二氯亚砜，Ｒ－四氢噻唑硫酮羧酸酯，合成Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸甲酯可作为不对称合成试剂［１］，它是由Ｌ... 展开更多
关键词 二氯亚砜 四氢噻唑 硫酮 羧酸酯 合成
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高效液相色谱法测定海洋涂料中吡啶硫酮锌 被引量：5
7
作者 陶琳 薛秋红 +2 位作者 叶曦雯 王惠 许宏民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1109-1112,共4页
提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈... 提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同体积比的混合液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长242nm处进行测定。吡啶硫酮锌的质量浓度在0.25~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为14mg·kg-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.3%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡啶硫酮锌 海洋涂料
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二(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基)镉-季铵类配合物的合成与表征 被引量：3
8
作者 李洪启 宋燕西 +3 位作者 周宏英 王爱勤 姚钟麒 俞贤达 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1997年第2期175-178,共4页
二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１... 二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，... 展开更多
关键词 二硫杂环戊烯 硫酮 二毓基 镉配合物 合成 表征
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吡啶衍生物研究(IV):4-烃基-3-[(2-氯吡啶)-4-基]-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成及抑制棉花立枯菌活性 被引量：3
9
作者 覃兆海 李明磊 +1 位作者 金淑惠 王成菊 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第3期85-87,共3页
关键词 1 2 4-三唑啉-5-硫酮 合成 杀菌活性 吡啶衍生物 烃基 氯吡啶 杀菌剂 棉花 立枯菌活性 农药
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N-烃氧丙酰基四氢噻唑-2-硫酮的合成 被引量：2
10
作者 黄化民 焦玉国 +2 位作者 李叶芝 张所波 张德胜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第7期932-935,共4页
在三聚氯氰存在下由烃氧丙酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-烃氧丙酰四氢噻哇-2-硫酮(2a-i),由2a,c-h与格氏试剂反应得到烃氧乙基苯基酮(3a,c-h).产物2a-i未见报道.
关键词 烃氧丙酰 四氢噻唑 硫酮 合成
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吡啶衍生物研究(II)3-(4-吡啶基)-4-烃基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成及生物活性 被引量：4
11
作者 覃兆海 李明磊 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期25-29,共5页
本文研究合成了十七个 3- (4-吡啶基 ) - 4 -烃基 - 1,2 ,4 -三唑啉 - 5-硫酮化合物 ,并归属了它们的1HNMR和 13 CNMR。生物活性测定结果表明 ,合成化合物均具有一定的杀菌和除草活性 。
关键词 1 2 4-三唑啉-5-硫酮 合成 核磁共振 生物活性 吡啶衍生物 植物生长调节活性 吡啶基 烃基 农药
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高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜 被引量：2
12
作者 薛秋红 陶琳 +2 位作者 叶曦雯 王惠 许宏民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期558-560,共3页
提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相... 提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 敌草隆 吡啶硫酮铜 海洋涂料
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1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲及3-(α-萘亚甲基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑琳-5-硫酮的合成 被引量：4
13
作者 冯小明 陈荣 +1 位作者 黄光燕 张自义 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期89-95,共7页
许多酰氨基硫脲类衍生物有抗病毒、抗细菌、抗肿瘤等功效,我们曾经通过5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯缩合得一系列新的酰氨基硫脲和相关的杂环衍生物,观察到它们在很低的浓度下就有调节小麦芽鞘生长的功能。Kothari等用α... 许多酰氨基硫脲类衍生物有抗病毒、抗细菌、抗肿瘤等功效,我们曾经通过5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯缩合得一系列新的酰氨基硫脲和相关的杂环衍生物,观察到它们在很低的浓度下就有调节小麦芽鞘生长的功能。Kothari等用α-萘乙酰肼与芳基异硫氰酸酯缩和制得一系列1-(α-萘乙酰基) 展开更多
关键词 酰氨基硫脲 抗菌活性 三唑啉硫酮
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1-羟基-2(1H)-吡啶硫酮及其甲基衍生物与Cr(Ⅲ)配合物的合成和性质 被引量：2
14
作者 宋保林 孙柏旺 +2 位作者 牛德仲 路再生 卢祥生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期78-80,共3页
Edrissi认为Cr（Ⅲ）与1-羟基-2（1H）-吡啶硫酮（HPT）的甲基衍生物不能给出任何反应,并且将与HPT的配合物注明为绿色溶液。本文在过去工作的基础上合成了S-（1-氧化-2-吡啶基）硫代苯甲酸酯（PTB）和3-CH<sub>3</sub>-PTB... Edrissi认为Cr（Ⅲ）与1-羟基-2（1H）-吡啶硫酮（HPT）的甲基衍生物不能给出任何反应,并且将与HPT的配合物注明为绿色溶液。本文在过去工作的基础上合成了S-（1-氧化-2-吡啶基）硫代苯甲酸酯（PTB）和3-CH<sub>3</sub>-PTB;并合成了3个铬配合物。通过元素分析,紫外-可见,红外光谱,摩尔电导和TG-DTA-DTG作了表征。探讨了形成机理并研究了抑菌活性。 展开更多
关键词 铜 络合物 羟基吡啶硫酮 衍生物
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3-苄氧羰基四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构与量子化学研究 被引量：1
15
作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 胡学山 杜莉萍 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第7期1144-1147,共4页
苄氧羰酰氯与四氢噻唑－２－硫酮在三乙胺存在下反应生成了３－苄氧羰基四氢噻唑－２－硫酮．在甲醇中培养了标题化合物单晶，用Ｘ射线衍射法进行了结构表征．晶体结构属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学参数：ａ＝０．６２７４（２）ｎｍ... 苄氧羰酰氯与四氢噻唑－２－硫酮在三乙胺存在下反应生成了３－苄氧羰基四氢噻唑－２－硫酮．在甲醇中培养了标题化合物单晶，用Ｘ射线衍射法进行了结构表征．晶体结构属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学参数：ａ＝０．６２７４（２）ｎｍ，ｂ＝０．７３４０（３）ｎｍ，ｃ＝１．２９７６（４）ｎｍ；α＝１００．７３（３）°，β＝９４．５３（３）°，γ＝１０３．２８（３）°，Ｚ＝２，Ｍμ＝４．３０ｃｍ－１．分子中的ＣＯ与ＣＳ基团处于Ｃ（４）—Ｎ—Ｃ（１）键的同侧，为顺式．用ＰＭ３分子轨道方法研究了该化合物的电子结构，得到电荷和键序分布以及前线轨道等性质． 展开更多
关键词 苄氧羰基 四氢噻唑 硫酮 晶体结构 电子结构 ZTT
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α-溴代丙酰氯与四氢噻唑-2-硫酮衍生物的反应及量子化学研究 被引量：1
16
作者 李叶芝 郭纯孝 +2 位作者 田颜清 赵晓刚 黄化民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期955-958,共4页
α－溴代丙酰氯分别同四氢噻唑－２－硫酮及（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应得到四氢噻唑－２－α－溴代丙酰硫酯２ａ及光学活性４－乙氧羰基四氢噻唑－２－α－溴代丙酰硫酯２ｂ．用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了反... α－溴代丙酰氯分别同四氢噻唑－２－硫酮及（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应得到四氢噻唑－２－α－溴代丙酰硫酯２ａ及光学活性４－乙氧羰基四氢噻唑－２－α－溴代丙酰硫酯２ｂ．用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变，得到反应物１ａ异构化的过渡态． 展开更多
关键词 四氢噻唑 硫酮 溴代丙酰氯 衍生物 酰基化反应
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双吡啶硫酮的合成改进 被引量：2
17
作者 李树安 李润莱 张珍明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期55-57,共3页
以2-巯基吡啶-N-氧化物为原料,30%过氧化氢-尿素加合物为氧化剂合成了双吡啶硫酮,最佳反应条件是:n(原料):n(氧化剂)=1:1.25,反应温度45℃,反应时间1.75 h。粗产物用乙醇重结晶,纯度为99.6%,收率为91.6%。并用元素分析、红外光谱和氢核... 以2-巯基吡啶-N-氧化物为原料,30%过氧化氢-尿素加合物为氧化剂合成了双吡啶硫酮,最佳反应条件是:n(原料):n(氧化剂)=1:1.25,反应温度45℃,反应时间1.75 h。粗产物用乙醇重结晶,纯度为99.6%,收率为91.6%。并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-巯基吡啶-N-氧化物 过氧化氢-尿素 双吡啶硫酮 合成
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基于(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸盐的手性离子液体的合成及性质 被引量：1
18
作者 王斌 罗海燕 +2 位作者 张永红 孙亚栋 刘晨江 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1530-1534,共5页
在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶... 在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶解性、电导率及热稳定性进行了研究.结果表明,合成的6种离子液体均为弱酸性,室温下可溶解于极性较强的有机溶剂;当其水溶液浓度为1×10-3mol/L时,电导率随着温度的升高而增大;在150和250℃有2个失重阶段,可能是阴、阳离子分别失重的过程,热稳定性较好. 展开更多
关键词 (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸 离子液体 溶解性 电导率 热稳定性
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2-氰基-2,3-二甲基-3-甲氧羰甲基-5-硫酮-吡咯烷的合成 被引量：3
19
作者 胡炳成 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1165-1168,共4页
由双甲基环并内酯(1)经胺化作用制得双甲基环并内酰胺内酯(2),后者经氰化氢取代开环和重氮甲烷酯化转化成氰基吡咯烷酮(3a,3b),经硫代反应制得标题化合物氰基吡咯烷硫酮(4a,4b),反应的总收率约为59%。采用高效液相色谱(HPLC)分离得到反... 由双甲基环并内酯(1)经胺化作用制得双甲基环并内酰胺内酯(2),后者经氰化氢取代开环和重氮甲烷酯化转化成氰基吡咯烷酮(3a,3b),经硫代反应制得标题化合物氰基吡咯烷硫酮(4a,4b),反应的总收率约为59%。采用高效液相色谱(HPLC)分离得到反式和顺式异构体产物,其质量分数分别为645%和340%。通过UVVis、IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等技术对产物结构进行了确认。 展开更多
关键词 双甲基环并内酯 双甲基环并内酰胺-内酯 氰基吡咯烷酮 氰基吡咯烷硫酮
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恩诺沙星噁二唑硫酮曼尼希衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量：1
20
作者 吴书敏 侯平萍 +1 位作者 闻婧 胡国强 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期840-843,858,共5页
目的为发现氟喹诺酮C-3羧基等排体的优化方法。方法用噁二唑硫酮杂环替代恩诺沙星(1)C-3羧基,以曼尼希碱作为修饰侧链,设计合成了10个新的恩诺沙星C-3羧基等排体——噁二唑硫酮曼尼希碱目标化合物(4a-4j),其结构经元素分析和光谱数据确... 目的为发现氟喹诺酮C-3羧基等排体的优化方法。方法用噁二唑硫酮杂环替代恩诺沙星(1)C-3羧基,以曼尼希碱作为修饰侧链,设计合成了10个新的恩诺沙星C-3羧基等排体——噁二唑硫酮曼尼希碱目标化合物(4a-4j),其结构经元素分析和光谱数据确证。用MTT(3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐)方法评价了目标化合物体外对SMMC-7721、L1210和HL60 3种癌细胞的生长抑制活性。结果目标物对3种实验癌细胞的生长抑制活性强于母体化合物1和中间体噁二唑酮3的活性,其中以哌嗪和对氟苯胺为胺供体目标化合物对SMMC-7721细胞的活性高于其他胺供体化合物的活性,其活性与对照阿霉素的活性相当。结论噁二唑硫酮杂环可作为氟喹诺酮C-3羧基的等排体,用曼尼希碱侧链修饰可显著提高其抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 恩诺沙星 噁二唑硫酮 等排体 曼尼希碱 抗增值活性
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