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焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法 被引量：15
1
作者 杨永坛 王征 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期384-388,共5页
建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳... 建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28m in)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13m in)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05m g/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。 展开更多
关键词 气相色谱-硫化学发光检测法 硫化物类型分布 焦化汽油
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燃料油中有机硫化物在不同色谱柱上的定量结构保留关系(QSRR)的研究 被引量：4
2
作者 张晓彤 石丽华 +2 位作者 宋丽娟 孙兆林 孙挺 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期94-99,共6页
硫组分的含量是表征燃料油品质的重要指标。采用遗传算法-多元线性回归法(GA-MLR)、BP神经网络法、列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法(L-M ANN)对52种有机硫化物在4种不同极性固定相上的气相色谱保留指数分别进行了定量结构-气相色谱... 硫组分的含量是表征燃料油品质的重要指标。采用遗传算法-多元线性回归法(GA-MLR)、BP神经网络法、列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法(L-M ANN)对52种有机硫化物在4种不同极性固定相上的气相色谱保留指数分别进行了定量结构-气相色谱保留关系研究。采用GA-MLR方法选取模型的输入参数,并将筛选得到的描述符:一阶分子连接性指数(~1χ)、二阶分子连接性指数(~2χ)、电子能(EE)、Y轴偶极(D_y)用于BP神经网络、L-M ANN人工神经网络定量结构保留(QSRR)模型的构建。结果表明:3种方法所建立的定量模型均具有较强的稳定性和良好的预测能力,其相关系数均在0.98以上,但L-M ANN模型的预测结果稍好于其它2种方法;L-M ANN算法首次被应用于燃料油中有机硫化物定量结构-气相色谱保留关系的研究中,效果十分理想,表明L-M ANN算法可以作为一种替代性的建模方法用于物质的定量结构保留关系的研究中。 展开更多
关键词 燃料油 有机硫化物 色谱保留行为 遗传算法-多元线性回归法 BP神经网络 列文伯格-马夸尔特人工神经网络算法 气相色谱硫化学发光检测法
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预浓缩与GC-SCD/MS联用测定燃料电池车用氢气中超痕量多形态硫化物和甲醛 被引量：7
3
作者 徐聪 王亚敏 +3 位作者 张祎玮 徐广通 宗保宁 谢在库 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1440-1451,共12页
为更准确高效地实现氢气中多种超痕量杂质的测定,将预浓缩技术、气相色谱(GC)搭载硫化学发光检测器(SCD)和质谱仪(MS)集成联用,同时测定氢燃料中的超痕量形态硫和甲醛。采用特制冷阱预浓缩捕集并排空样品基体,单毛细柱分离后经微流切割... 为更准确高效地实现氢气中多种超痕量杂质的测定,将预浓缩技术、气相色谱(GC)搭载硫化学发光检测器(SCD)和质谱仪(MS)集成联用,同时测定氢燃料中的超痕量形态硫和甲醛。采用特制冷阱预浓缩捕集并排空样品基体,单毛细柱分离后经微流切割分流,实现了一次进样,分别在SCD和MS上同时测定氢气中的超痕量形态硫和甲醛。参照ISO 21087—2019的规范完成方法验证。结果表明:进样500 mL时,硫化氢和甲醛的检出限分别低达0.011 nmol/mol和0.208 nmol/mol,均优于目前已报道的灵敏度水平。各化合物线性关系良好,相关系数r^(2)均达0.995以上;重复精密度为1.60%~8.24%,加标回收率为92.96%~103.40%。该方法灵敏度及准确度高,集成高效,对中国燃料电池车用氢气质量标准体系的建立和优化具有重要的理论和现实意义。 展开更多
关键词 氢燃料 预浓缩 硫化学发光检测法 硫化物测定 甲醛测定
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