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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素 被引量：10
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作者 曾江萍 王家松 +4 位作者 朱悦 张楠 王娜 吴良英 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期789-797,共9页
研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸... 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。 展开更多
关键词 铀矿石 稀土元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 被引量：36
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作者 门倩妮 沈平 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-67,共9页
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 展开更多
关键词 多金属矿 稀土元素 铌 钽 锆 铪 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶 偏硼酸锂碱熔 氢氧化钠 电感耦合等离子体质谱法
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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 被引量：4
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作者 卢彦 冯勇 +1 位作者 李刚 刘卫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期442-447,共6页
密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT... 密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 展开更多
关键词 密西西比型铅锌矿床 铅 硫酸钡 硫酸铅钡复盐 盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶 电感耦合等离子体 发射光谱法
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灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟 被引量：13
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作者 唐碧玉 施意华 +3 位作者 杨仲平 邱丽 古行乾 彭光菊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期371-378,共8页
准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,... 准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的测定下限,并且可以多元素同时测定。 展开更多
关键词 煤炭 稀散元素 灰化 硝酸-硫酸-氢氟酸酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分 被引量：3
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作者 王力强 王家松 +4 位作者 徐铁民 吴良英 曾江萍 郑智慷 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期391-397,共7页
海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸... 海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53~3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%~5.65%,各元素回收率为95.3%~108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。 展开更多
关键词 海泡石 氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶 铝 主量元素 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓 被引量：5
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作者 黄靖 王英滨 +1 位作者 周冠轩 马真乾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期92-98,共7页
粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染... 粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。 展开更多
关键词 粉煤灰 镓 微波消解 硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉 被引量：10
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作者 禹莲玲 郭斌 +3 位作者 柳昭 赵昕 戴长文 彭君 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期77-84,共8页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定111Cd、113Cd、114Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(114Cd/^114Sn或113Cd/^113In)随干扰源浓度增大逐渐变大,114Sn对^114Cd的干扰系数在0.0272~0.0222,113In对^113Cd的干扰系数在0.0670~0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%~9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。 展开更多
关键词 地质样品 锡 镉 氢氟酸-高氯酸-硝酸酸溶 在线修正 电感耦合等离子体质谱法
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