硫酸-高氯酸消解植物样品的氮损失研究 被引量：1

1

作者 张仁懿 史小明 +1 位作者 卢月娅 袁建立 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2016年第2期48-50,共3页

通过控制高氯酸加入浓度及消解温度,探讨硫酸-高氯酸消解法的氮损失过程,探索其最佳的消解条件。结果表明:消解温度是决定植物样品氮损失的关键因素,而铵离子形态的氮损失受高氯酸加入浓度、消解温度的影响显著;高氯酸加入浓度与高温消... 通过控制高氯酸加入浓度及消解温度,探讨硫酸-高氯酸消解法的氮损失过程,探索其最佳的消解条件。结果表明:消解温度是决定植物样品氮损失的关键因素,而铵离子形态的氮损失受高氯酸加入浓度、消解温度的影响显著;高氯酸加入浓度与高温消解温度共同影响植物样品消解的完成时间;0.30mL的蒸馏水加入量、低温120℃、高温260℃的消解条件,能够在获得较快消解速率的同时,有效地控制氮的损失。 展开更多

关键词 植物 氮损失 硫酸-高氯酸消解

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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 被引量：21

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作者 刘向磊 孙文军 +5 位作者 文田耀 李永新 王腾飞 刘学理 闫宇 李怀超 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期793-800,共8页

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成... 土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 展开更多

关键词 土壤详查样品 金属元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸消解 电感耦合等离子体质谱法

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Ti-6Al-4V钛合金在氢氟酸-硝酸体系下的缓蚀行为及机理 被引量：6

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作者 杜娟 刘青茂 +2 位作者 王付胜 宋肖肖 胡雪兰 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1000-1005,共6页

本工作利用失重法、扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜和电化学方法研究金莲橙OOO、铜铁灵、硫脲对钛合金在氢氟酸-硝酸混合溶液中的缓蚀作用,并通过接触角、表面张力法、红外光吸收谱(FTIR)研究缓蚀过程与机理。失重法、SEM测试和电化... 本工作利用失重法、扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜和电化学方法研究金莲橙OOO、铜铁灵、硫脲对钛合金在氢氟酸-硝酸混合溶液中的缓蚀作用,并通过接触角、表面张力法、红外光吸收谱(FTIR)研究缓蚀过程与机理。失重法、SEM测试和电化学方法都表明,当酸洗液中的氢氟酸与硝酸浓度比为1∶37.5时,三种缓蚀剂缓蚀效果排序为:金莲橙OOO>铜铁灵>硫脲。金莲橙OOO浓度越高,钛合金表面呈现的疏水性越强,缓蚀效果越好。表面张力随缓蚀剂浓度的增加呈线性减小趋势,达到临界胶束浓度后,钛合金表面的缓蚀剂分子吸附速率达到平衡,表面张力变化逐渐稳定,此时吸附效果最好。金莲橙OOO属于综合吸附膜型缓蚀剂,通过多中心吸附的方式生成大面积疏水膜,其缓蚀效果最好且随着浓度的增加而增强,在最佳浓度1.2 mmol/L下可保证钛合金的腐蚀失重在5.5 mg/cm^2左右,缓蚀率为79%。 展开更多

关键词 TI-6AL-4V钛合金 氢氟酸-硝酸 电化学 吸附行为 傅里叶红外光谱(FTIR)

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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 被引量：20

4

作者 夏辉 王小强 +3 位作者 杜天军 赵亚男 王书勤 杨惠玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期297-301,共5页

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应... 快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高（RSD〈5%）,检出限低（5.3~30 mg/kg）,均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 展开更多

关键词 多金属矿 主次量元素 盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸微波消解 硝酸微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法

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湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素 被引量：13

5

作者 刘明家 周志强 +1 位作者 祖元刚 张玉红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1961-1964,共4页

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为... 使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。 展开更多

关键词 硝酸-高氯酸消解 火焰原子吸收法 金属元素 动物样品 定量分析

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜 被引量：4

6

作者 侯广顺 李英杰 +1 位作者 刘瑞恒 谭路路 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期539-543,共5页

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬... 火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。 展开更多

关键词 火山灰 重金属 硝酸-氢氟酸 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 被引量：15

7

作者 张楠 徐铁民 +3 位作者 吴良英 魏双 方蓬达 王家松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期644-649,共6页

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处... 海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以^(103)Rh和^(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 展开更多

关键词 海泡石 稀土元素 微波消解 硝酸-氢氟酸 电感耦合等离子体质谱法

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素 被引量：18

8

作者 李丽君 薛静 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第1期22-31,共10页

高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物... 高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。 展开更多

关键词 高岭土 微量元素 硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定和田玉中15种稀土元素 被引量：8

9

作者 周安丽 武志远 +3 位作者 宁海龙 王东 杨丽 吕新明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期451-458,共8页

和田玉的稀土元素丰富,准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法,确定了使用硝酸-氢氟酸溶样,再采用电感耦合等离子... 和田玉的稀土元素丰富,准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法,确定了使用硝酸-氢氟酸溶样,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定和田玉中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15种稀土元素的含量。为降低基体效应,以103Rh和49In作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,样品检出限为0.0008~0.0091μg/L,回收率为101.0%~120.0%,精密度(RSD)为0.55%~1.83%(n=11)。本方法的用酸量少,空白值低,应用于不同地区和田玉的分析,其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区宝玉石的矿床成因提供依据。 展开更多

关键词 和田玉 稀土元素 硝酸-氢氟酸 酸溶 电感耦合等离子体质谱法

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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 被引量：16

10

作者 郑智慷 曾江萍 +4 位作者 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期208-215,共8页

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-... 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 展开更多

关键词 锑矿石 锑 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 常压密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓 被引量：5

11

作者 黄靖 王英滨 +1 位作者 周冠轩 马真乾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期92-98,共7页

粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染... 粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。 展开更多

关键词 粉煤灰 镓 微波消解 硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法

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热硝酸浸提-火焰光度计法测定土壤缓效钾方法的改进 被引量：6

12

作者 邓万丽 《现代农业科技》 2020年第17期159-160,共2页

本研究对农业部测定土壤中缓效钾含量的方法进行改进。结果表明,改进后的方法相对标准偏差<5%、相对误差-0.4^-2.2%,改进后的方法有较好的精密度和准确度,操作更加方便快捷。

关键词 土壤 缓效钾 热硝酸浸提-火焰光度计法 消解

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ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素 被引量：32

13

作者 张金渝 王元忠 +1 位作者 金航 杨维泽 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期2247-2249,共3页

探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.0013～0.0846μg.mL-1,变异系数为0.7%... 探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.0013～0.0846μg.mL-1,变异系数为0.7%～4.6%,回收率在93.7%～108.2%,结果令人满意。发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义。 展开更多

关键词 ICP-AES 微量元素 滇重楼 硝酸-双氧水消解

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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 被引量：4

14

作者 卢彦 冯勇 +1 位作者 李刚 刘卫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期442-447,共6页

密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT... 密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 展开更多

关键词 密西西比型铅锌矿床 铅 硫酸钡 硫酸铅钡复盐 盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶 电感耦合等离子体 发射光谱法

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ICP-AES法测定压裂返排液中镧系示踪剂的影响因素研究 被引量：3

15

作者 马云 李倩 +2 位作者 田培蓉 黄风林 孙天祥 《西安石油大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第5期73-77,共5页

采用ICP-AES法通过逐级稀释确定了镧系金属元素的检出限,并研究了不同金属阳离子和有机物对镧系金属元素测定的影响,提出分别采用基体匹配和硝酸-双氧水半干式消解法消除二者的影响。研究结果表明:镧系金属元素La、Ce、Pr和Nd的检测下... 采用ICP-AES法通过逐级稀释确定了镧系金属元素的检出限,并研究了不同金属阳离子和有机物对镧系金属元素测定的影响,提出分别采用基体匹配和硝酸-双氧水半干式消解法消除二者的影响。研究结果表明:镧系金属元素La、Ce、Pr和Nd的检测下限分别为0.025、0.010、0.050和0.050 mg/L;Na+、Ca2+、Mg2+和有机物都会大大影响镧系金属元素的测定结果,通过使用模拟油田污水建立标准曲线,可有效降低测量金属阳离子产生的误差,硝酸-双氧水半干式消解法可有效消除有机物对测定的影响。通过加标回收实验得出此方法的加标回收率在89%~106%之间,满足压裂示踪剂的定量测定要求。 展开更多

关键词 压裂示踪剂 镧系金属元素 ICP-AES 硝酸-双氧水半干式消解法

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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 被引量：36

16

作者 门倩妮 沈平 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-67,共9页

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 展开更多

关键词 多金属矿 稀土元素 铌 钽 锆 铪 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶 偏硼酸锂碱熔 氢氧化钠 电感耦合等离子体质谱法

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合金钢硝酸－氢氟酸酸洗废液的处理

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作者 覃事彪 张永柱 郑隆鳌 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期45-48,共4页

本文提出了一种合理地处理合金钢ＨＮＯ＿３－ＨＦ酸洗废液的工艺方案。废液经ＴＢＰ多级萃取回收ＨＮＯ＿３－ＨＦ─黄钠铁矾除铁铬─中和沉镍─钙盐除氟处理后，回收了部分ＨＮＯ＿３－ＨＦ及９６％左右的镍，外排液无色透明，达国家... 本文提出了一种合理地处理合金钢ＨＮＯ＿３－ＨＦ酸洗废液的工艺方案。废液经ＴＢＰ多级萃取回收ＨＮＯ＿３－ＨＦ─黄钠铁矾除铁铬─中和沉镍─钙盐除氟处理后，回收了部分ＨＮＯ＿３－ＨＦ及９６％左右的镍，外排液无色透明，达国家排放标准。 展开更多

关键词 合金钢 酸洗 废液 萃取 硝酸-氢氟酸

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封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅 被引量：10

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作者 董学林 何海洋 +1 位作者 储溱 宋洲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期575-582,共8页

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸... 由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF-4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO2测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。 展开更多

关键词 岩石 土壤 沉积物 硅 氢氟酸-硝酸酸溶 密闭消解 分光光度法

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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素 被引量：10

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作者 曾江萍 王家松 +4 位作者 朱悦 张楠 王娜 吴良英 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期789-797,共9页

研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸... 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。 展开更多

关键词 铀矿石 稀土元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法

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酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量 被引量：2

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作者 鲁瑞智 金娅秋 +4 位作者 杨晓滔 曾荷峰 付仕梅 马媛 甘建壮 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期215-218,共4页

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相... 采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%,加标回收率为99.66%～100.04%,满足样品中钯含量测定的要求。 展开更多

关键词 分析化学 四(三苯基膦)钯 钯 硝酸-高氯酸 发烟分解 容量法

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