建立了一种固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0-4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水（1∶1）洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为：流动相为乙腈-磷酸水溶液（45∶55,p H 3.0）...建立了一种固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0-4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水（1∶1）洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为：流动相为乙腈-磷酸水溶液（45∶55,p H 3.0）,流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明：在0.4-20μg·L^-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L^-1。加标浓度为1,5,10μg·L^-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%-94.7%,相对标准偏差为3.5%-4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%-93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。展开更多
该文采用Pickering双乳液法,以硝磺草酮为模板分子、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、木质素为稳定粒子制备分子印迹聚合物,并对其进行傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射与接触角表征,同时探究了该聚合物对硝磺草酮的静态吸附、动态吸附...该文采用Pickering双乳液法,以硝磺草酮为模板分子、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、木质素为稳定粒子制备分子印迹聚合物,并对其进行傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射与接触角表征,同时探究了该聚合物对硝磺草酮的静态吸附、动态吸附和选择性吸附。Scatchard分析表明:合成的聚合物对硝磺草酮的结合方式有两种,最大表观吸附量(Q_(max))和平衡离解常数(Kd)分别为Q_(max1)=32.31 mg/g,K_(d1)=116.28 mg/L;Q_(max2)=89.99 mg/g,K_(d2)=413.22 mg/L。动力学测定结果显示:该聚合物对硝磺草酮的吸附符合准二级动力学模型。将制备得到的分子印迹聚合物作为基质固相分散的分散剂萃取分离玉米中的硝磺草酮。最佳萃取条件为分子印迹聚合物与样品的质量比3∶2;研磨时间10 min,淋洗剂2 mL 20%甲醇水溶液,洗脱剂5 mL 5%乙酸乙腈。最佳条件下,硝磺草酮的检出限为0.018μg/g,回收率为97.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.6%。该研究分析时间短、有机溶剂用量少,且提高了选择性和分析效率。展开更多
文摘建立了一种固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0-4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水（1∶1）洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为：流动相为乙腈-磷酸水溶液（45∶55,p H 3.0）,流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明：在0.4-20μg·L^-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L^-1。加标浓度为1,5,10μg·L^-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%-94.7%,相对标准偏差为3.5%-4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%-93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。
文摘该文采用Pickering双乳液法,以硝磺草酮为模板分子、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、木质素为稳定粒子制备分子印迹聚合物,并对其进行傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射与接触角表征,同时探究了该聚合物对硝磺草酮的静态吸附、动态吸附和选择性吸附。Scatchard分析表明:合成的聚合物对硝磺草酮的结合方式有两种,最大表观吸附量(Q_(max))和平衡离解常数(Kd)分别为Q_(max1)=32.31 mg/g,K_(d1)=116.28 mg/L;Q_(max2)=89.99 mg/g,K_(d2)=413.22 mg/L。动力学测定结果显示:该聚合物对硝磺草酮的吸附符合准二级动力学模型。将制备得到的分子印迹聚合物作为基质固相分散的分散剂萃取分离玉米中的硝磺草酮。最佳萃取条件为分子印迹聚合物与样品的质量比3∶2;研磨时间10 min,淋洗剂2 mL 20%甲醇水溶液,洗脱剂5 mL 5%乙酸乙腈。最佳条件下,硝磺草酮的检出限为0.018μg/g,回收率为97.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.6%。该研究分析时间短、有机溶剂用量少,且提高了选择性和分析效率。
