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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
1
作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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非晶态催化剂用于卤代硝基物加氢的研究
2
作者 王文静 严新焕 +1 位作者 王幼文 徐振元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期727-729,共3页
用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于卤代硝基物液相加氢反应的研究.经X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)研究了催化剂的非晶性质.)讨论了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂的催化性能与其结构之间的关系并... 用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于卤代硝基物液相加氢反应的研究.经X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)研究了催化剂的非晶性质.)讨论了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂的催化性能与其结构之间的关系并与其它催化剂进行了比较.研究结果表明,在负载型催化剂中,Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上.该催化剂不仅具有较高的催化活性,而且对卤代芳胺的选择性较高,脱卤率均小于4%,优于其它催化剂. 展开更多
关键词 钯 硼 三氧化二铝 非晶态合金 催化加氢 卤代硝基物
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壳聚糖净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究
3
作者 霍文迪 文宇鹏 +1 位作者 张荣月 李晋成 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期71-77,共7页
目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液... 目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液相色谱仪实现快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析,实现快速、准确地测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量。结果4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.5μg/kg;以鲤鱼、大菱鲆以及南美白对虾为样品,在3个不同添加水平下4种硝基呋喃类代谢物的平均回收率为96.5%~116.5%,日内相对标准偏差为2.2%~9.3%,日间相对标准偏差为2.7%~9.7%。结论该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留的常规检测方法。 展开更多
关键词 壳聚糖 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法
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液相色谱-串联质谱法测定不同基质样品中硝基呋喃代谢物残留量
4
作者 邢海艳 孙丽 +1 位作者 吴旭 鲁素雅 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期101-106,共6页
建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、虾、鱼等农产品中硝基呋喃代谢物的残留量。样品中的硝基呋喃残留物经盐酸水解后,以2-硝基苯甲醛衍生,采用乙酸乙酯提取,浓缩,净化后再用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱... 建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、虾、鱼等农产品中硝基呋喃代谢物的残留量。样品中的硝基呋喃残留物经盐酸水解后,以2-硝基苯甲醛衍生,采用乙酸乙酯提取,浓缩,净化后再用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测,内标法定量分析。呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃唑酮代谢物的质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.13、0.035、0.14、0.017μg/kg。在鸡蛋、虾、鱼中添加2、5、10μg/kg硝基呋喃代谢物时,平均回收率为88.71%~105.16%,测定结果的相对标准偏差为3.12%~9.08%(n=6)。该方法简便、快捷、准确度高,可用于测定鸡蛋、虾、鱼等农副产品中的硝基呋喃代谢物。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 液相色谱-串联质谱法 衍生化 鸡蛋 鱼 虾
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基于轨道阱高分辨质谱技术建立水产品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法
5
作者 陈梦 何志豪 +2 位作者 王伟影 章小洪 陈卫平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期715-719,共5页
本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立了水产品中4种硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。硝基呋喃类代谢物在50℃下进行衍生化反应,以Hypersil GOLD色谱柱(100 mm... 本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立了水产品中4种硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。硝基呋喃类代谢物在50℃下进行衍生化反应,以Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS 2)对呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林进行测定。方法的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg,回收率在62.5%~113.3%,相对标准偏差在2.6%~13.5%。所建立方法前处理速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高分辨质谱 水产品
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超高效液相色谱串联质谱法测定海参中硝基呋喃类代谢物残留量
6
作者 宁晨 《食品安全导刊》 2024年第27期58-62,共5页
目的:建立一种快速、准确、高效的超高效液相色谱串联质谱检测海参中硝基呋喃类代谢物残留量的方法。方法:采用40℃水浴中超声1 h,45℃气浴中衍生5 h,pH值7.0~7.5条件进行样品前处理,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈... 目的:建立一种快速、准确、高效的超高效液相色谱串联质谱检测海参中硝基呋喃类代谢物残留量的方法。方法:采用40℃水浴中超声1 h,45℃气浴中衍生5 h,pH值7.0~7.5条件进行样品前处理,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱测定。结果:4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,加标平均回收率在97.3%~103.6%,方法检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1)。结论:该方法可用于市售海参中硝基呋喃类代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 海参 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱串联质谱法
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草鱼中兽药残留硝基呋喃代谢物检测的研究
7
作者 饶玲玲 《现代食品》 2024年第2期186-188,共3页
本研究创建了液质联用检测方法,检测了草鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。结果显示,该检测方法准确度较高、简单、可靠,能满足草鱼中不科学应用硝基呋喃类药物的检测监控要求。
关键词 液相色谱-串联质谱法 草鱼 兽药残留 硝基呋喃代谢物
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动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的验证
8
作者 吕婷 邬杰 +3 位作者 刘鑫 郭兰 王建军 李丹阳 《现代食品》 2024年第7期173-179,183,共8页
本文对《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》(GB/T 21311—2007)进行方法验证。结果表明,1-氨基-乙内酰脲、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑酮、氨基脲这4种硝基呋喃类代谢物... 本文对《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》(GB/T 21311—2007)进行方法验证。结果表明,1-氨基-乙内酰脲、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑酮、氨基脲这4种硝基呋喃类代谢物在0.50~20.00 ng·mL^(-1)浓度范围内(内标浓度10 ng·mL^(-1))有良好的线性关系,相关系数> 0.99,平均回收率在98.6%~102.0%,相对标准偏差在0%~1.140%。该方法的灵敏度均满足标准方法中规定的要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 方法验证
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免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究 被引量：44
9
作者 柳爱春 刘超 +3 位作者 赵芸 桑丽雅 王振国 陈飞东 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第1期95-102,共8页
对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基... 对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 胶体金法 水产品 快速检测
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水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：19
10
作者 杨琳 傅红 刘强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期206-211,共6页
对115个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱-电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定... 对115个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱-电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 高效液相色谱-串联质谱 水产品
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高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物的优化研究 被引量：28
11
作者 赵东豪 黎智广 +4 位作者 王旭峰 王强 李永贤 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期58-64,共7页
研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相... 研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相色谱条件。硝基呋喃类代谢物经衍生化后，调节样品pH至7．0～7．5，加入8mL乙酸乙酯，离心并转移上清液，氮气吹干后，用乙腈-0．1％的甲酸水（5／95，V/V）溶液定容，4℃高速离心后上机测定。采用梯度洗脱法，4种代谢物在C18柱中分离良好。该法有效地提高硝基呋喃类代谢物的检测效率，且检测结果准确，适用于批量水产品的检测。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 优化
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UPLC-MS/MS法测定鱼肉中硝基呋喃代谢物残留量 被引量：6
12
作者 周贻兵 吴坤 +2 位作者 李磊 林野 刘利亚 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第10期159-164,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中AHD、AMOZ、AOZ、SEM残留。样品经盐酸水解,与2-NB在37℃水浴中衍生16 h后,离心,加入0.5 mol/L磷酸氢二钾2 mL,用氢氧化钠调节pH至7.1~7.5之间,乙酸乙酯萃取,氮吹,流动相定容。采用电喷雾MRM正... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中AHD、AMOZ、AOZ、SEM残留。样品经盐酸水解,与2-NB在37℃水浴中衍生16 h后,离心,加入0.5 mol/L磷酸氢二钾2 mL,用氢氧化钠调节pH至7.1~7.5之间,乙酸乙酯萃取,氮吹,流动相定容。采用电喷雾MRM正离子模式扫描,内标法定量。4种代谢物在2.5μg/kg^50μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999 3,最低检出限为0.2μg/kg。在样品中加入(1、10、20μg/kg)3个浓度水平,平均回收率83.0%~101%之间,相对标准偏差(RSD_(n=6))在4.2%~11.3%之间。使用同位素内标法定量,校正了衍生不完全、光照分解、溶液p H对提取效率的影响,提高了定量结果的准确性,适用于鱼肉中4种硝基呋喃代谢物的确证。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 鱼 超高效液相色谱—串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物 被引量：7
13
作者 李佐卿 俞雪钧 +4 位作者 倪梅林 章再婷 谢东华 湛嘉 殷居易 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1028-1030,1034,共4页
用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并... 用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1+99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解。用氘代试剂内标法定量。硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L^(-1)以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 硝基呋喃代谢物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物 被引量：8
14
作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 韦莹 单晓梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期421-427,共7页
目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节... 目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃代谢物 动物源性食品 测定
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水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 被引量：19
15
作者 李耀平 林永辉 +5 位作者 贾东芬 杨方 余孔捷 刘正才 王亚军 蔡春平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期712-717,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍... 采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 衍生化 快速检测 超高效液相色谱-串联质谱 2-硝基苯甲醛 2-氯苯甲醛
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化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用 被引量：6
16
作者 安静 朱靖荣 +2 位作者 朱宁 古丽斯坦 周晓龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5759-5765,共7页
目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法... 目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%;AMOZ的检出率次之1.33%;SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。 展开更多
关键词 化学发光免疫分析 动物源性食品 硝基呋喃代谢物 新疆
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2,4-二硝基咪唑铜配合物[Cu(DNI)_2(H_2O)]·3H_2O的制备和晶体结构 被引量：8
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作者 崔荣 郑晓东 +5 位作者 毛治华 张志忠 封利民 姚逸伦 李洪丽 姜俊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第6期27-30,共4页
通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)钠盐的水溶液与硫酸铜的水溶液反应,制备出2,4-二硝基咪唑铜配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=7.2560(10)×10-1... 通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)钠盐的水溶液与硫酸铜的水溶液反应,制备出2,4-二硝基咪唑铜配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=7.2560(10)×10-1nm,b=7.762(2)×10-1nm,c=16.685(3)×10-1nm,α=87.13(3)°,β=83.81(3)°,γ=62.25(3)°,V=826.8(3)×10-3nm3,Z=2,Dc=1.871 g.cm-3,μ=1.411 mm-1,F(000)=470,最终偏离因子R为0.0388。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定2,4-二硝基咪唑铜配合物的化学组成为C6H10CuN8O13;分子结构式为[Cu(DNI)2(H2O)2].3H2O。 展开更多
关键词 结构化学 2 4-二硝基咪唑铜配合物 制备 晶体结构
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超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物 被引量：11
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作者 高洁 朱莉萍 +2 位作者 倪永付 田晓林 李修平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1362-1368,共7页
目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量... 目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生,调节pH值后,使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯,分2次提取,提取溶剂合并旋干后,加入定容试剂,超声提取1.5 min,加入2.5 mL正己烷提取脂肪,水相过滤上机检测。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r^2均达到了0.998以上,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、氨基脲(semicarbazide,SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108μg/kg。平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%。结论方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点,同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果,结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 超高效液相色谱-串联质谱法 硅藻土 多脂类动物源性样品
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淡水养殖用水中硝基呋喃代谢物残留量的UPLC/MS/MS检测方法 被引量：5
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作者 刘春华 李春丽 +3 位作者 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2012年第4期71-74,共4页
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C... 研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。 展开更多
关键词 淡水养殖用水 硝基呋喃代谢物 超高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱串联电喷雾质谱检测中溶剂对硝基呋喃类代谢物响应的影响 被引量：7
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作者 赵东豪 王旭峰 +3 位作者 王强 黎智广 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期108-114,共7页
通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏... 通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 检测灵敏度 优化
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