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高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留 被引量:15
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作者 魏云计 朱臻怡 +7 位作者 冯民 何健 沈金荣 何正和 秦娴 张伶俐 钱怡平 丁涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期377-381,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲... 建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 饲料 硝基咪唑类 代谢
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量:2
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作者 马晓年 陈俊秀 +5 位作者 施冬菊 申颖 李洁 农蕊瑜 杨城 李怡 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2023年第8期51-56,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r为0.9997;洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9997和0.9999;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9999和0.9993。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15~0.50μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%~109%,RSD在2.0%~12.7%之间;奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00~2.50μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%~113%,RSD在1.8%~12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白,较国标方法操作简单,经济便利,避免使用大量有机试剂,且具有较高的准确度,可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 代谢 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 奶粉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量:1
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作者 张健玲 黄慧贤 +3 位作者 李文敏 易碧华 岑金莺 陆柳君 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期10-14,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)采... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5~20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2~0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%~106%,相对标准偏差为1.97%~13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱法 鱼虾
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究 被引量:21
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作者 刘开 郭建博 +5 位作者 薛晓文 林芳 王蕊 宋莉 李涛 王晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期6751-6758,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%~120.4%;相对标准偏差在2.4%~13.4%之间,定量限为0.1~0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑药物及其代谢 源性食品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中10种硝基咪唑类药物及代谢物 被引量:8
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作者 张静 高玉时 +6 位作者 周倩 马丽娜 陆俊贤 唐修君 万玉 杨星星 赵敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期217-222,共6页
建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用... 建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用Waters C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。硝基咪唑及其代谢物在0.5~40 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.9909~0.9991之间;方法的检测限是0.5~1.0μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。在添加水平1.0~10.0μg/kg的回收试验中,平均回收率为70.5%~112%,相对标准偏差为3.21%~14.6%。该方法简单,灵敏度高,特异性强,回收率高,可同时检测在鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑及其代谢物残留。 展开更多
关键词 硝基咪唑类 代谢 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 鸡肉 鸡蛋
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鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究 被引量:10
6
作者 胡海燕 徐倩 孙雷 《中国兽药杂志》 2008年第8期9-12,共4页
建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色... 建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6mm×150mm,3.5μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8mL/min,紫外检测波长为320nm,外标法定量。结果表明:7种组分在5~60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0.998;方法检出限为1μg/kg;添加浓度分别为2、3、5μg/kg时,平均回收率为66.6%~101%,批内和批间RSD均小于20%。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 代谢 残留 HPLC 鸡肉
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量:36
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作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢 蜂王浆
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食品中硝基呋喃类药物残留检测技术研究进展 被引量:4
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作者 胡家勇 柳鑫 +4 位作者 张莉 刘言 王桥 李玉芝 宫智勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期148-159,共12页
硝基呋喃类抗菌药因价格便宜、抗菌效果好,曾被广泛应用于畜禽水产等养殖行业。其代谢物可在动物体内长时间残留,对人体有强毒性和潜在的致畸致癌致突变风险,对此各国已出台限量标准和管控政策。本文概述了5种硝基呋喃类原药(含硝呋索尔... 硝基呋喃类抗菌药因价格便宜、抗菌效果好,曾被广泛应用于畜禽水产等养殖行业。其代谢物可在动物体内长时间残留,对人体有强毒性和潜在的致畸致癌致突变风险,对此各国已出台限量标准和管控政策。本文概述了5种硝基呋喃类原药(含硝呋索尔)及其代谢物的理化性质;色谱技术、液相色谱-质谱法和免疫学技术等常用检测技术用于食品中硝基呋喃类药物残留检测的近3年研究进展,比较了各方法的前处理技术和检测技术的特点及检测效果;着重介绍了表面增强拉曼、电化学传感、基于金属有机框架的荧光传感等新型快速检测技术用于硝基呋喃类药物残留检测的发展,从材料设计和检测方法等方面归纳比较,并就硝基呋喃类药物残留的检测技术进行了展望,以期为硝基呋喃类药物及其代谢物的检测、监管等提供新思路。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物 硝呋索尔 代谢 检测方法
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禁用渔药硝基呋喃类药物及其代谢物特性研究 被引量:3
9
作者 马骏 程岩雄 张玲茜 《科学养鱼》 2016年第3期59-60,共2页
一、硝基呋喃类药物的概述硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是人工合成的一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物。主要包括呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮。呋喃唑酮药物、代谢物及衍生物结构式见图1。
关键词 硝基呋喃类药物 代谢 禁用渔药 特性 广谱抗菌药物 呋喃唑酮 人工合成 呋喃西林
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量:38
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作者 郭德华 汪国权 +4 位作者 王东辉 李波 王敏 金玉娥 陈笑梅 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期16-18,共3页
依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯... 依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯提取浓缩后,用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性,用同位素内标法定量。检出限均为0.3μg/kg。在0.3、1.0和5.0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率为85.2%~112.5%,相对标准偏差均不大于6.3%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 源性食品 硝基呋喃类代谢 药物残留 含量测定
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液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进 被引量:5
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作者 刘四新 胡先娥 +3 位作者 林正峰 何雪莲 刘红专 李从发 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期331-335,共5页
国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2~2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大... 国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2~2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1~4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物代谢 液相色谱串联质谱法 水产品
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液质法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量及在冷冻状态下的变化
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作者 吴敏 《科学养鱼》 2019年第6期70-72,共3页
硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用。它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起到抑菌作用。硝基呋喃类药物常见的有以下4种:呋喃唑酮、... 硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用。它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起到抑菌作用。硝基呋喃类药物常见的有以下4种:呋喃唑酮、呋喃咜酮、呋喃妥因、呋喃西林。硝基呋喃类物质均为性质稳定的黄色粉末,无味或味微苦。呋喃唑酮几乎不溶于水和乙醇,呋喃西林难溶于水,微溶于乙醇. 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢 残留量 硝基呋喃类药物 液质法 同位素内标 冷冻状态 水产品
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液相色谱-串联质谱法快速检测刺参中硝基呋喃类代谢物方法 被引量:1
13
作者 刘峰 孙远远 +2 位作者 安萍 张守峰 史德杰 《科学养鱼》 2023年第9期77-79,共3页
硝基呋喃类药物是一种人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗生素,常见有呋喃唑酮(FZD)、呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)和呋喃它酮(FTD)。经研究发现,该类药物在动物体内快速分解产生的代谢物可与动物体内蛋白质结合而长时间稳定存... 硝基呋喃类药物是一种人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗生素,常见有呋喃唑酮(FZD)、呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)和呋喃它酮(FTD)。经研究发现,该类药物在动物体内快速分解产生的代谢物可与动物体内蛋白质结合而长时间稳定存在,对人体产生“三致”潜在危害(肖曼等,2020)。随着刺参大规模人工养殖的发展,粗放的养殖管理以及高密度养殖等原因导致病害等问题接踵而至。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢 硝基呋喃类药物 体内蛋白质 高密度养殖 呋喃唑酮 呋喃妥因 呋喃西林 人工合成
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加强水产苗种的生产管理 从源头保障水产品质量安全 被引量:1
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作者 张卫 《中国食品》 2016年第11期108-109,共2页
水产苗种是渔业生产基础,是渔业产业链条和水产品价值链条的起点,它关系到水产品的质量安全问题。如今,水产苗种主要存在违法违规用药等情况,如在苗种生产和养殖过程中使用硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿、氯霉素等禁用药物。日前,江... 水产苗种是渔业生产基础,是渔业产业链条和水产品价值链条的起点,它关系到水产品的质量安全问题。如今,水产苗种主要存在违法违规用药等情况,如在苗种生产和养殖过程中使用硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿、氯霉素等禁用药物。日前,江苏省海洋与渔业局就进一步强化全省水产苗种生产管理工作发出通知。 展开更多
关键词 水产品质量安全 水产苗种生产 生产管理 硝基呋喃类代谢 保障 源头 产业链条 禁用药物
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